Натрий алкоголяты, получение

Получение алкоголята натрия. Алкоголят натрия готовят (в среде безводного толуола) по реакции [c.309]

Получение ацетоуксусного эфира. Ацетоуксусный эфир получается при действии натрия на этиловый эфир уксусной кислоты. Относительно механизма этой реакции существуют различные предположения. Согласно одному из них (Клайзен), механизм реакции состоит в следующем. Алкоголят натрия, образующийся из этилового спирта, который в ничтожных количествах всегда бывает примешан даже к весьма чистым препаратам эфира, присоединяется к молекуле эфира [c.307]

Методы получения алленов путем отш,епления галоидводородов от соответствующих непредельных галогенидов в известной мере аналогичны обычным методам синтеза ацетиленовых углеводородов -Однако, благодаря неустойчивости и возможности изомеризации в ацетиленовые и 1,3-диеновые системы при высокой температуре в присутствии применяемых агентов (натрий, алкоголят натрия, амид натрия, щелочь и др.) эти методы совершенно непригодны для структурно-незакрепленных алленовых систем. [c.92]

К полученному как указано ранее (примеч. 1) из 3,3 г магния и 19 г иодистого метила в абсолютном эфире метилмагнийиодиду при размешивании по каплям прибавляют раствор 20 г 1-(а-фурил) - гексанона -5 в 20 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона реакционную смесь нагревают в течение получаса на водяной бане и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 96—98° при 2,5 мм (примечание 2). Выход 14 г (64% теоретического). [c.130]

Фурфуриловый алкоголь может быть получен из фурфурола восстановлением амальгамой натрия или каталитическим восстановлением, а также конденсацией с помощью натрийамида или концентрированной щелочи [c.354]

Дибромид а-бутилена. Способ приготовления этого соединения аналогичен описываемому на стр. 372 для получения дибромида пропилена, Алкоголят натрия (этилат натрия) см. стр. 372. [c.376]

Действие изобутилата натрия. Алкоголят, полученный из 0,15 г натрия, окись фенилдибифенилметилдихлорфосфина (1,15 г) и бензола (8 мл) нагревались в круглодоппой колбочке в течение 8 час. Цвет раствора под конец светло-желтый. По охлаждении бензольный раствор обрабатывался водой и концентрировался. Жидкость, оставленная в стакане, через несколько дней стала густой, а через 5 недель нацело закристаллизовалась. [c.328]

Алкоголят- и фенолят-ионы значительно более, нуклеофильны, чем гидроксильный ион и-поэтому быстрее последнего и в более мягких условиях вступают в реакцию. Например, взаимодействие га-нитрохлорбензола с этанолом и едким натром, приводящее к получению -нитрофенетола проводится обычно без давления, при кипении реакционной массы или под очень небольшим давлением этанол берется в избытке, так как является одновременно и растворителем, а едкий натр — в количестве, близком к теоретически необходимому [c.186]

В настоящее время установлено, что конденсирующим средством является не металлический натрий, а алкоголят натрия (для получения ацетоуксусного эфира — этилат натрия). Металлический натрий, вводимый в реакцию, взаимодействует г этиловым спиртом, следы которого всегда имеются в уксусноэтиловом эфире. Выделяющийся во время реакции этиловый спирт постепенно растворяет натрий и, таким образом, этилат натрия все время образуется по мере течения реакции [c.276]

В настоящее время установлено, что конденсирующим средством является не металлический натрий, а алкоголят натрия (для получения ацетоуксусного эфира — этилат натрия). Металлический натрий, вводимый в реакцию, взаимодействует с этиловым спиртам, следы которого всегда имеются в уксусноэтиловом эфире. Выделяющийся во время реакции этиловый спирт постепенно [c.290]

К 20 гр. кислоты, полученным по вышеописанному способу, прибавляют 70 — 80 гр. воды и 20 куб. см. /j-норм. раствора едкого натра. Полученный раствор выливают тонкой струей в 1000 куб. см. алкоголя. Выделившуюся натриевую соль отсасывают, промывают спиртом и высушивают в вакууме. Полученная соль содержит только один атом натрия. [c.188]

Лучший из испытанных способов получения алкоголя состоит в действии иодистого исевдогентила на влажную окись серебра. К свежеосажденной окиси приливался понемногу иодюр, и смесь взбалтывалась на холоду. По окончании реакции, при перегонке с водою, алкоголь получался в виде легкого масла. Высушенный поташом продукт закипает около 100°, но ббльшая часть его переходит около 130". Повторенной перегонкой можно выделить псевдогептилен, который обыкновенно составляет около трети сырого продукта. После перегонки па натрии алкоголь получен с точкой кипения 123—132 . [c.267]

Полученный таким образом продукт пригоден для большинства целей. Однако если нужно получить очень чистый метилгексилкарбинол, то продукт подвергают дополнительной очистке — тщательно встряхивают с 15 /о Ным раствором бисульфита натрия, алкоголь отделяют и перегоняют с водяным паром из щелочного раствора отогнавшийся метилгексилкарбинол отделяют от воды и вновь перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 177—179. Если для отделения кетонов взять насыщенный раствор бисульфита натрия, то образуется кристаллический осадок, содержащий метилгексилкарбинол, что затрудняет его выделение (примечание 5). [c.326]

Как следует из табл.6, алкоголят, полученный из трет,-бу-тилового опирта, является более сальным основанием, чем метилат или этилат натрия. Еще более сильными оонованиями оказываются анион диметилсульфоксида (так называемый димсил-натрий), амиды щелочных металлов, литийорганические соединения. Сильными основными свойствами обладает также гидрид натрия. [c.32]

Если алкоголят получен из метилового спирта, его называют ме-тилатом ( HgONa — метилат натрия), если из этилового спирта — этилатом (С2Н5ОК — этилат калия) и т. д. [c.223]

Демченко [20] для синтеза моноэтаноламндов применял тщательно очищенные нафтеновые кислоты с молекулярной массой 232, содержащие 0,51% неомыляемых Ьеществ. Нафтеновые кислоты превращали в метиловые эфиры. Для получения моноэтаноламндов моноэтаноламин брали с избытком в 8%. В качестве катализаторов применяли металлический натрий, алкоголят моноэтаноламина. Температура реакции от 90° до 165° С, продолжительность реакции 3—5 ч. Полученные моно-этаноламиды хорощо растворимы в спиртах, ацетоне, эфирах и других органических полярных растворителях. В октане и изооктане они мало растворимы. [c.194]

Опыт I. В круглодонный, толстостенный баллон, вместимостью около двух литров, замкнутый шарообразным обратным холодильником, помещалось 1000 г свежеперегнанного безводного этилового спирта. Сообщение через холодильник с атмосферой было закрыто трубочкой, наполненной хлористым кальцием и натронной известью. К спирту прибавлялось постепенно 80 г металлического натрия, по возможности, без следов окислов. По окончании растворения всего количества натрия баллон с алкоголятом быстро переносился на глицерипо-парафиновую баню и кристаллизационный спирт от алкоголята вначале отгонялся при обыкновенном давлении (при этой операции через прибор все время пропускался медленный ток сухого водорода, а сообщение с воздухом через особую трубочку, припаянную к алонжу, было замкнуто трубкой с хлористым кальцием и натронной известью). Температура глицерин-иарафиновой бани во все время отгонки не превышала 200°. Когда отгонка спирта при обыкновенном давлении почти прекратилась, она велась дальше, не разнимая прибора, под уменьшенным давлением, для чего на упомянутую трубочку алонжа надевалась каучуковая толстостенная трубка от водяного насоса. При этой операции также пропускался через прибор ток сухого водорода. После окончательного удаления спирта вес полученного сухого алкоголята равнялся почти теоретическому. Алкоголят, полученный таким образом, представлял довольно рыхлую на вид массу белоснежного цвета и только с поверхности слегка покрытую желтоватым налетом. Затем баллон с алкоголятом, после охлаждения в сухой атмосфере, разбивался алкоголят быстро разрубался ножом на несколько кусков, которые помещались временно в эксикатор. Куски затем поочередно помещались в нагретую до 100° (приблизительно) фар- [c.68]

Это предположение также полностью подтвердилось. Я подверг анализу 1) алкоголь, который был нолучен из чистых кристаллов, образовавшихся при реакции с хлористым ацетилом, и долгое время сушился над поташом 2) порцию алкоголя, полученную из тех же кристаллов, вначале высушенную над плавленым поташом и затем перегнанную над натрием 3) [наиболее летучую] кипящую около 80° порцию алкоголя, полученного взаимодействием цинкметила и фосгена и высушенного над плавленым поташом [c.131]

И ХОТЯ промежуточно образующийся галогенозамещенный алкоголят обычно не выделяют, это все же удалось сделать, причем не только в случае а-фторозамещенных сложных эфиров (это не сложно, так как фтор представляет собой очень плохую уходящую группу в реакциях нуклеофильного замещения), но и в случае а-хлорозамещенных субстратов [465]. Это одно из свидетельств, которые позволяют исключить из рассмотрения возможность образования карбенового интермедиата [466]. В качестве основания часто используют этилат натрия, хотя иногда применяют и другие основания, включая амид натрия. Ароматические альдегиды н кетоны приводят к высоким выходам продуктов, а алифатические альдегиды реагируют плохо. Однако в реакции удается получить хорошие выходы продуктов ( 80%) и с простыми алифатическими альдегидами, а также с ароматическими альдегидами и кетонами при обработке а-галогенозамещенного сложного эфира таким основанием, как бис (триметилсилил) амид лптия Ь1К(51Меа)2 в тетрагидрофуране при —78 °С (для того чтобы получить сопряженное основание сложного эфира) с последующим добавлением альдегида или кетона к этому раствору [467]. Если вместо этого использовать заранее полученный дианион сг-галогенозамещенной кар- [c.396]

Приготовление этого реактива затруднительно, поэтому часто пользуются методом работы, применяемым для Получения этилацетата (конечно, если это не сказывается отрицательно на выходе). Натрий, вводимый в реакцию, постепенно растворяется в спирте, образую1цемся в процессе реакции, вследствие чего алкоголят получается непос едственно в реакционной смеси. Однако это связано с выделением водсфода, что делает невозможным применение метода при наличии в реакционной смеси легко восстанавливающихся веществ. [c.598]

В колбу помещают 400—500 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1) и порциями вносят 55 г ( >-2,4 грамм-атома) натрия (примечание 2). В образовавшийся алкоголят натрия всыпают 56 г (0,93 моля) сухой мочевины (примечание 6), Смесь нагревают, при перемешивании, до растворения мочевины и приливают 192 г (0,8 моля) этилового эфира диаллилмалоновой кислоты (примечание 7). Жидкость охлаждают до 10° и по каплям приливают около 200 мл конц. соляной кислоты до кислой реакции на конго, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 20°. Выпавший осадок хлористого натрия и диала отсасывают на еорон-ке Бюхнера, фильтрат упаривают до начала кристаллизации (примечание 8). Выделившийся осадок отсасывают и промывают 100 мл бензола. Оба полученных осадка объединяют и растворяют в растворе 40 г едкого [c.627]

В трехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 4,8 г свежеприготовленных магниевых опилок, прибавляют 50 мл абсолютного эфира и затем, при перемешивании, по каплям— раствор 18,7 г бромистого этила в 60 мл абсолютного эфира. Бромистый этил прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать равномерное течение реакции. После растворения всего магния колбу нагревают полчаса на водяной бане. К полученному таким образом и охлажденному магнийбромэтилу медленно, при перемешивании, прибавляют раствор 18,7 г ацетилфурана в 30 мл абсолютного эфира. При этом наблюдается образование желтого алкоголята. По окончании прибавления ацетилфурана реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 62—64 при 5 мм или 77—78 при 19 мм. Выход 60—65% теоретического. [c.125]

Гептиловый алкоголь может быть получен восстановлением энантола цинковой пылью и уксусной кислотой амальгамой натрия и уксусной кислотой , металлическим натрием в толуоле и уксусной кислоте, водородом в присутствии катализатора . Среди других методов можно упомянуть реакцию между пентаном и окисью этилена в присутствии безводного бромистого алюминия и действие н.-амилмагнийбромида на окись этилена Метод, указанный выше, аналогичен способу восстановления коричного альдегида, который описали Хилл и Нэсон . [c.158]

СНа—С=0 . Ha OOR. Ha OOR Этот метод выгодно применять для получения ацетоацетатов с ненасыщенными группами R [87]. Оказалось, что в этих случаях лучше всего в качестве катализатора использовать алкоголят натрия. Такие сложные эфиры можно также получать из хлорангидридов кислот через дикетен в одну стадию [88]. [c.293]

Введение в молекулу малонового эфира изоамнльного радикала проводят тем же методом что и алкилнрование при получении этилмалонового эфира. Алкоголят натрия и нзоамнлбромид потребляются в количествах, требуемых для замещения одного агама водорода метиленового радикала. [c.388]

Взаимодействием а-фенил-р- (п-оксифенил) -пропионовой кислоты (I) с уксусным ангидридом получают а-фе-нил-р-(п-ацетоксифенил)-пропионовую кислоту (II), которую переводят в хлорангидрид (III), используемый без выделения для ацилирования тропина (IV). Указанная схема технологически более целесообразна, чем второй описанный [184] вариант получения тропафена (V) путем перевода кислоты I в ее метиловый эфир, переэтери-фикации этого эфира с тропином в присутствии алкоголя-та натрия или металлического натрия и ацетилирования п-оксифенильной rjpj nnbi на последней стадии синтеза. [c.180]

Весь полученный продукт смешивают с 1 л 20%-ного раствора едкого натра и смесь перемешивают в течение 4 час., нагревая ее на кипящей водяной бане это необходимо для омыления небольшого количества гепталового эфира уксусной кислоты. Затем спирт отделяют и перегоняют, причем собирают фракцию, кипящую при 172— 176°. Остаток в колбе смешивают с 100 мл воды и перегоняют, причем с паром переходит незначительное количество масла. Дестиллат и головную реакцию отделяют от главной массы воды в делительной воронке и перегоняют из небольшой колбы. Таким образом, общий выход н.-гептилового спирта (с т. кип. 172—176°) составляет 350—370 г (75—81% теоретич.). Алкоголь можно вторично перегнать в вакууме, причем он почти весь переходит в пределах 71—72°/12 мм. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология