Трубка сожжения

Для соединения и-образной трубки с катализаторной и трубкой для сожжения берут трубку из вакуумной резины длиной 4 см с внутренним диаметром 2 мм. Для соединения между собой поглотительных приборов с трубкой сожжения и заключительной трубкой применяют трубку из вакуумной резины с внутренним диаметром 1 мм и длиной 2 см. Внутреннюю поверхность резиновых трубок протирают и смазывают глицерином. [c.110]

После внесения навески начинают сожжение. Подставляют печь под ту часть трубки, где в нее поступает кислород. Вторую печь подставляют почти под навеску, После того как трубка в месте поступления кислорода нагрелась, печь медленно передвигают к навеске до тех пор, пока вещество не вспыхнет. После окончания горения печь ставят так, чтобы она закрыла всю расширенную часть трубки. Сожжение длится 2—3 мин, затем печь медленно, в течение 5—7 мин, передвигают по всей длине трубки для полного вытеснения продуктов сожжения. Снимают печь, закрывают кран склянки Мариотта. Аппараты снимают, протирают и взвешивают на полумикровесах (например, марки ВМ-20). [c.111]

Описан метод определения твердофазной серы в угле и других органических веществах. Определяемый образец взвешивают (для органических веществ 5 мг) и помещают в платиновую лодочку, наполовину заполненную оксидом вольфрама (VI). Лодочку с помощью магнита и рычага перемещают в нагретую часть кварцевой трубки. Сожжение и разложение образца проводят в токе кислорода при 100 °С. Образующийся при сожжении серы диоксид серы определяют микрокулонометрическим титрованием генерированным иодом. [c.80]

Емкость насоса 150 мл, в момент введения пробы в трубку сожжения поршень дозирующего насоса перемещается слева направо, и продукты сожжения проходят через наполнение блока разложения. Затем смесь гомогенизируется, принимает температуру термостата и с помощью того же насоса, только [c.48]

Навеску в алюминиевой лодочке засыпают смесью реагентов и помещают в платиновую лодочку, на дно которой положен тонкий слой кварцевой ваты. Платиновая лодочка постоянно находится в ложке стержня для введения пробы в трубку сожжения. При серийных анализах фторорганических соединений в то место трубки сожжения, где находится лодочка, заранее помещают цилиндр из платиновой фольги (ел 30 мм) для защиты кварца от коррозии. [c.50]

После того как навеска внесена и трубка закрыта, присоединяют аппараты, убеждаются, что кислород нормально проходит через установку, и начинают сожжение. Подставляют горелку или печь под ту часть трубки, где в нее поступает кислород. Вторую горелку,или печь подставляют почти под навеску. При сожжении горелкой вещество вспыхивает или обугливается и быстро сгорает. При сожжении печью через 1 мин, т. е. после того, как трубка в месте поступления кислорода нагрелась, печь медленно передвигают к навеске до тех пор, пока вещество не вспыхнет. Как только горение закончилось, печь ставят так, чтобы она закрывала всю расширенную часть трубки. Сожжение длится 2—3 мин. После того как вещество сгорело, горелку или печь медленно в течение 5—7 мин передвигают по всей длине трубки до неподвижной печи. За это время полностью вытесняются продукты сожжения (до объема воды в цилиндре 350—600 мл). Отодвигают горелки или снимают печь. Закрывают кран склянки Мариотта. Аппараты снимают, отъединяя их сначала от трубки и затем друг от друга, протирают концы ватой, накрученной на проволоку, протирают замшей сами аппараты, проводят их над пламенем горелки, кладут на подставку и уносят в весовую. Лодочку из трубки вынимают и также уносят в весовую на малом блоке). [c.45]

Определение серы в неорганических соединениях проводят после разложения и окисления образца в платиновом тигле, помещенном в кварцевую трубку. Сожжение протекает в токе кислорода в течение 60 мин при 950 °, [c.85]

При термическом разложении кремнийорганических соединений возможно образование легко летучих (термически и химически стойких) соединений, которые могут удаляться из трубки сожжения в неизмененном состоянии. Например, тетраметилсилан кипит при 26,5°, а тетраэтилсилан—при 154°. Для предотвращения проскока летучих соединений через сферу окисления скорость прохождения паров вещества и продуктов его пиролиза в трубке для сожжения не должна быть слишком высокой. Малое сечение трубки, заполненной даже очень активными контактными веществами, способствует проскоку , так как линейная скорость газов в этом случае очень велика. Темп сожжения должен быть не слишком быстрым. Поэтому полезно некоторое повышение температуры вдоль трубки для сожжения в сторону поглотительных аппаратов. [c.35]

Процедура сожжения. Для навески использовалась оловянная капсула, сделанная из тонкого листового олова поверхностью 4 сж , весом 0,6 г. Открытая капсула помещалась в сосуд для взвешивания, который в свою очередь помещался в осушительный бокс, наполненный инертным газом. Капсула вынималась и взвешивалась с использованием другого сосуда для тарирования. Капсула и сосуд помещались обратно в бокс, капсула загружалась анализируемым веществом, запаивалась, вынималась из бокса и снова взвешивалась. Навеска составляла около 50 мг. После взвешивания капсула, содержащая навеску, быстро помещалась в кварцевую лодочку, которая предварительно прогревалась при 1000° С в муфельной печи в течение часа. Лодочка с навеской вводилась через полу-шаровое соединение непосредственно в зону сожжения. Перед этим присоединялась поглотительная система, краны открывались и начиналось пропускание чистого гелия, которое продолжалось на первой стадии нагревания. После того как большая часть летучих веществ имела достаточное время для прохождения через зону сожжения, начинали пропускать ток кислорода. На это уходило около 2,5 часа. После этого система закрывалась, включалась печь на 800 в и температура доводилась до 1050° С. Эта высокая температура была необходима для разрушения устойчивых карбонатов, которые могли образоваться во время первоначального нагревания навески. При температуре около 600 С пропускание гелия прекращалось, и начиналось пропускание кислорода до окончания сожжения. Большое поглощение кислорода наблюдалось между 850 и 900° С вследствие горения олова. По этой причине ток кислорода через систему увеличивался до 2,5 лЫас по счетчику на выходе. Температура 1050° С достигалась за 25 мин. и поддерживалась, пока не исчезали следы влаги на выходной части трубки сожжения. К этому времени процедура заканчивалась. Количество углерода и водорода определялось по привесу в трубках поглощения обычным путем. [c.490]

Пробу сжигают в атмосфере гелия с добавлением 3—6% кислорода при 850—900 °С в открытом трубчатом кварцевом реакторе. Прибор (рис. 11) состоит из блока разложения пробы, блока дозирующего насоса для отбора газообразных продуктов сожжения и блока детектирования. Трубка сожжения наполнена проволочным оксидом меди(II) и препаратом суль-фикс , а восстановительная — проволочной медью и гранулированным серебром. На оксиде меди(II) происходит доокисление газообразных продуктов разложения органического вещества, сульфикс и серебро удаляют из газовой смеси галогены и серу, а на меди происходит поглощение избытка кислорода и восстановление оксидов азота до молекулярного азота. Газовая смесь, поступающая в дозирующий насос, состоит из НгО, СОг, N2 и Не. [c.48]

Расширить круг анализируемых соединений позволяет использование добавки окислительной смеси к навеске. Можно рекомендовать смесь оксидов МП " и Сг (см. разд. 1.2.6), а также в случае особенно термостойких соединений добавлять к навеске кроме указанной смеси 10—15 мг оксида РЬ . Добавки к навеске позволяют использовать этот прибор для анализа разнообразных элементоорганических соединений, в том числе карборанов и фосфинооксидов. Однако необходимо регулярно очищать трубку сожжения от шлаков, так как при их накоплении разложение последующих проб происходит при более низкой температуре и время падения капсулы не совпадает с максимальной концентрацией кислорода в зоне разложения. Несвоевременное удаление шлаков является причиной дополнительных ошибок из-за адсорбции газов и последующей их десорбции. [c.54]

При микроопределении углерода и водорода в галогенсодержащих органических соединениях сожжением их в токе кислорода галогены поглощают о бьгчно металл ическим серебром ири 400—600°С, -при этом образовавшиеся галогениды серебра плавятся и но-степенно разрушают стенки кварцевой трубки сожжения. [c.447]

Углекислый газ и пары воды улавливают в адсорбционных аппаратах соответствующими поглотителями. По привесу адсорбционных аппаратов рассчитывают содержание углерода и водорода в анализируемом веществе. Для отделения ЗЮа в конце первой температурной зоны трубки сожжения помещают тампончик из стеклянной ткани и не слишком плотный слой (толщиной 20—30 мм) кусочков кварцевого стекла или кварца, спеченного по типу пористых стеклянных фильтров. В конце трубки помещают второй тампончик из стеклянной ткани [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология