Микротитрование точность

Точность определения молекулярного веса химическими методами можно повысить еще более, применяя микротитрование, катализаторы полимеризации с мечеными атомами, особо чистые мономеры для синтеза полимеров и т. д. [c.257]

Микротитрования с помощью водородных электродов могут быть проведены в небольшой, горизонтально удлиненной ячейке емкостью 0,15 см с тремя трубками . Водород входит через одну из трубок, проходит над поверхностью раствора, далее через расположенный в центре электрод и попадает через последнюю трубку в ловушку, а оттуда в воздушное пространство. Соприкосновение электрода с водородом, так же как и размешивание, обеспечивается механическим качанием ячейки под углом 20° со скоростью около 3 раз в 1 сек. Каломельный электрод сравнения сообщается с ячейкой через капилляр и стоп-кран, присоединенные ко дну ячейки. Прибор содержится в воздушном термостате при требуемой температуре с точностью 0,2 град. [c.47]

При титровании с помощью весовой бюретки последнюю наполняют, взвешивают, титруют до конечной точки и снова взвешивают. Разность между весом бюретки до и после титрования показывает вес израсходованного на титрование титрованного раствора. Определения таким способом можно производить с точностью до четвертого десятичного знака 2. Это соответствует ошибке взвешивания, так как взвешивание на аналитических весах производится с точностью до четвертого знака. Однако такое точное взвешивание практически не имеет значения, так как капельная ошибка в конце титрования значительно превосходит ошибку взвешивания. Изменение окраски в конце титрования может быть замечено в лучшем случае с точностью до одной капли , так что обычно прибавляют избыток титрованного раствора, превышающий 10 мг. Можно было бы, конечно, экспериментальным путем найти поправку на этот избыток, но это не имеет значения, так как человеческий глаз различает цветовые оттенки недостаточно точно. Поэтому взвешивание весовых бюреток с точностью, превышающей 10 мг, обычно бывает совершенно бесполезным. Если на титрование расходуется более 10 г раствора, ошибка взвешивания будет менее 0,1%. При работе с меньшими количествами, как, например, при микротитрованиях, приходится соответственно увеличивать точность взвешивания. [c.27]

Важной особенностью кулонометрического титрования хрома (VI) является достижение высокой точности. Показано, что ошибка титрования Сг электрогенерированным железом (И) достигает п-10 % [61]. Относительно высокая точность достигается даже при микротитровании. Например, ошибка определения [c.59]

Сравнение лабораторного полуавтоматического титратора по точности и аккуратности с ручным титрованием, производимым человеком, не дает преимущества прибору, если человек — высококвалифицированный химик. Сравнение же со средним химиком или лаборантом дает совершенно другие результаты. Большое число лабораторных моделей имеет значительное преимущество перед специалистом средней квалификации. Особенно эти преимущества заметны при микротитрованиях, где тщательное соблюдение процедуры анализа часто требует от человека большого терпения и аккуратности. [c.5]

Метод обычного титрования в видимой области спектра с применением цветных индикаторов оказывается неприменимым или недостаточно точным в ряде практически важных случаев, так как для них трудно порой отыскать реакции, обеспечивающие достаточную точность установления точки эквивалентности. В этих случаях представляет интерес использование методов микротитрования, основанных на наблюдении изменения поглощения продуктами реакции ультрафиолетовых лучей в точке эквивалентности. [c.16]

Точную концентрацию 0,02 н. раствора метилата натрия определяют по бензойной кислоте марки стандарт для ацидиметрии. В сосуд для микротитрования отвешивают 10 мг (с точностью до 0,01 мг) бензойной кислоты, растворяют ее и титруют согласно указаниям ниже приведенной методики визуального титрования. [c.522]

Об особенностях ошибок в объемном микрохимическом анализе см. К. Л. Маляров, К теории микротитрований, Заводская лаборатория, № 1, 16 (1941) И. М. Коренман, Повышение точности объемных микроопределений, Заводская лаборатория, 1, 32 (1936) И. М. Коренман, Титрование в малых объемах, ЖАХ, 1, вып. 4, 26 (1949). Прим. ред.) [c.22]

Метод отнимает 40—50 мин. Большая чувствительность реакции осаждения висмута в виде иодуротропинового комплекса (1 200 ООО) позволяет применить ее и для микротитрования. Точность микрообъемного определения 0,0008—-0,0004 г Bi составляет 1,4—2,7%. [c.222]

Микротитрованием [16] растворов содей таллия (I) можно определять с большой точностью до 10 мкг таллия этот метод пригоден для стандартизации растворов Pb( Hg 00)4, предназначенных для микротитрований. [c.131]

Точность определения молекулярных масс можно увеличить, применяя микротитрование, особо чистые мономеры для синтеза полимеров и т. п. Анализ концевых групп полимера может быть осуществлен как в твердом состоянии, так и в растворах, что, в сочетании с лррстотой метода, вызвало большой интерес к этому способу определения молекулярных масс и привело к значительному усовершенствованию самих методов анализа, а также [c.110]

К исследуемому раствору, содержащему не более 25 мг цинка (или 50 мг кадмия), прибавляют около 2 мл буферного раствора на каждые 100 мл и в достаточном количестве разбавляют дистиллированной водой. При титровании комплексоном переход окраски здесь также очень отчетливый. Аналогичным способом поступают и при проведении микроопределений. Как отмечает Флашка [4], можно с достаточной точностью уловить даже 0,5 мг металла. Страффорд [26] указывает, что можно совершенно надежно микротитрованием определить 0,2 мг цинка с точностью +2 мкг. [c.304]

Колориметрическое микротитрование позволяет определять от 3 до 150 т железа в пробе. Ошибка определения в среднем около 2%. Присутствие избытка солей NH4+, Са Al , Zn N1 % Ag+, небольших количеств Со +, а также наличие С1 , NO3 , SOJ , РО , gOj , NS не отражается на точности определения очень малых количеств железа. [c.279]

Метод титрования в видимой области спектра с применением индикаторов оказывается неприменимым в микротитровании,, а в ряде практически важных случаев и недостаточно точным ввиду трудности отыскания реакций, обеспечивающих необходимую точность измерений в точке эквивалентности. Для таких случаев представляет интерес метод микротитрования, основанный на наблюдении изменения поглощения УФ-лучей в точке эквивалентности веществ, участвующих в реакции. Необходимое условие применения ультрафиолетового титрования состоит в следующем поглощать УФ-лучи должно или вещество, растворенное в титрованном рабочем растворе, пли титруемый ион, но не оба одновременно продукты реакции не должны поглощать УФ-лучей. Титруемый раствор помещают между источником УФ-радиацин и люминесцирующим экраном. Если УФ-лучи поглощает вещество, заключенное в титрованном рабочем растворе, экран будет светиться (титруемый ион и продукты реакции не поглощают УФ-лучей). Если поглощает титруемый ион, то экран темный до момента эквивалентной точки в эквивалентной точке титруемый ион полностью переведен в не поглощающие УФ-лучей продукты реакции. При ультрафиолетовом титровании могут быть использованы те же приемы, что и при работе в видимой области спектра. [c.220]

Техника микротитрования с использованием бюретки емкостью 5 или 10 мл и 0,01 н. титрованного раствора существенно не отличается от техники, применяемой в макротитриметрических определениях. Титрант добавляют к раствору образца, осторожно поворачивая кран микробюретки. Поскольку подлежащий измерению объем обычно составляет 2—8 мл, желательно контролировать расход титрованного раствора вблизи конечной точки титрования с точностью до 0,02 мл. Это осуществляется без труда, благодаря тому, что микробюретки имеют тонкий конусообразный кончик. Смазывая кончик силиконовым маслом или вазелином, предотвра щают выползание титрующей жидкости по кончику и образование больших капель. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология