Осаждение последовательное дробное температура

Дробная, или фракционированная, кристаллизация. При наличии в растворе одновременно нескольких подлежащих извлечению веществ его подвергают дробной, или фракционированной, кристаллизации, создавая условия для последовательного осаждения этих веществ путем изменения температуры и концентрации раствора. [c.638]

Фракционирование методом дробного осаждения сводится к выделению (осаждению) из раствора полимера более высокомолекулярной части. Для этого необходимо нарушение термодинамического равновесия системы с помощью изменения либо состава растворителя (добавление осадителя), либо концентрации раствора (испарение части растворителя при постоянной температуре), либо температуры (понижение). Однородность фракций по молекулярной массе определяется концентрацией используемого раствора полимера чем меньше концентрация, тем уже выделяемая фракция. Обычно при осаждении стараются получить небольшие, по возможности одинаковые по массе фракции с последовательно снижающейся молекулярной массой. [c.329]

Фракционирование полимеров дробным осаждением основано на уменьшении растворимости фракций полимера с увеличением их МВ. При постепенном добавлении к раствору полимера сме-шиваюш,егося с ним осадителя или при медленном охлаждении раствора полимера из него последовательно выделяются и осаждаются фракции, МВ которых уменьшается с возрастанием объемной доли осадителя или с понижением температуры. При образовании в системе двух фаз фракции полимера распределяются между ними так, что фракция, выделенная в виде осадка, не является монодисперсной. Она тем уже , чем меньше концентрация раствора полимера. Однако уменьшение весовой доли выделяемой фракции с разбавлением раствора, а также значительный расход реактивов и неудобство работы с большими объемами жидкостей вызывают необходимость экспериментального нахождения оптимальной концентрации раствора для фракционирования полимеров с различным МВ. [c.144]

Стремление к более совершенному разделению смолисто-асфальтеновой части на основные ее составляюш ие является причиной появления большого числа вновь разработанных методик и модификаций старых способов. Как правило, методики основаны на исполь- овании различия в таких физических и химических свойствах компонентов смолистоасфальтеновых веществ, как растворимость и ад--сорбируемость по отношению к растворителям и адсорбентам разной химической природы. Все больше появляется методик, в которых одновременно используются различия компонентов по нескольким свойствам. Именно на этом принципе основаны такие, например, комплексные методики, в которых хроматографическое разделение -смесей высокомолекулярных соединений нефти чередуется в различной последовательности и в разных количественных соотношениях с действием избирательных растворителей и дробным осаждением. Смолы, содержащиеся в тяжелых остатках высокотемпературных процессов переработки нефти, менее чувствительны к воздействию повышенных температур и химически активных веществ лоэтому при выделении их можно предъявлять менее жесткие требования к методам разделения. Что же касается химически пеиз-JVIeнпыx естественных смол, содерн ащихся в сырых нефтях и природных асфальтах, то при выделении их необходимо особенно строго следить за тем, чтобы исключить воздействие повышенных температур и химически активных веществ, могущих вызвать более или менее глубокие изменения их химического строения. Этим и объясняется тот факт, что за последние годы большинство исследователей применяют методы выделения смол из сырых нефтей и естественных асфальтов при сравнительно мягких условиях. [c.444]

Дробное (последовательное) осаждение наиболее часто применяется для фракционирования асфальтенов. По этому методу асфальтены растворяют в подходящем растворителе до образования истинного раствора. Поскольку смолисто-ас-фальтеновые вещества нефти склонны к межмолекулярной ассоциации в растворах, то необходимо использовать растворы небольшой концентрации (менее 5 мас.%). К раствору при постоянной температуре постепенно добавляется осади-тель при интенсивном перемешивании. Выпавший осадок отделяется, после чего добавляется осадитель для выделения следующей фракции и т. д. В работе [48] фракции асфальтенов последовательно осаждали из бензольного раствора прибавлением сначала н-гептана, а затем смеси н-гептана — [c.15]

Двуокись теллура была получена при сжигании элементарного теллура и при прокаливании теллуровой кислоты. Обычные методы, впервые предложенные Берцелиусом, заключаются или в прокаливании так называемого оено норо нитрата теллура 2Те02 KNOз, или в гидролитическом осаждении двуокиси теллура из горячих азотнокислых или солянокислых растворов [1]. Гидролиз концентрированного солянокислого раствора — достаточно простой и эффективный метод, если исходят из совершенно чистого теллура к сожалению, продажные образцы теллура содержат примеси, главным образом сурьму и Фисмут. Предлагаемый ниже метод позволяет с хорошим выходом получать двуокись теллура высокой чистоты, независимо от чистоты исходного продукта. Особенностью метода является получение (уже в начале работы) совершенно свободного от всех примесей раствора нитрата теллура. Последовательность операций заключается в дробном осаждении висмута и сурьмы [2], кристаллизации основного нитрата теллура и, наконец, разложении нитрата при температуре не выше 300° [3]. Небольшие количества свинца, а также другие возможные примеси тяжелых металлов растворяются в концентрированной азотной кислоте. [c.135]

Дробное, или последовательное осаждение. Образец полимера растворяют в подходящем растворителе до образования прозрачного раствора. Теория предсказывает, что эффективность фракционирования возрастает с уменьшением концентрации раствора, взйтого для осаждения. Поэтому обычно используют растворы 1%-ной концентрации или меньшей. К раствору при постоянной те.мпературе постепенно добавляют осадитель при интенсивном перемешивании. После добавления определенного количества осадителя добавка лишь капли его вызывает помутнение, не исчезающее при перемешивании. Это отвечает началу выпадения из раствора наиболее высокомолекулярной и, следовательно, наименее растворимой фракции. После появления устойчивого помутнения перемешивание прекращают, раствор выдерживают при постоянной температуре и отделяют образовавшийся осадок. [c.295]

Третьим методом дробного осаждения является метод, основанный на снижении температуры раствора полимера [8, 44]. Для этого полимер растворяют в плохом растворителе (можно применять и хороший растворитель) и добавляют небольшое количество осадителя до появления мути. Затем незначительно повышают температуру водяной бани, в которой находится сосуд для фракционирования, до получения однородной фазы. При дальнейшем медленном снижении температуры бани происходит последовательное выпадение фракций с постепенно снижающимся молекулярным весом. Этот метод фракционирования имеет свои преимущества в процессе фракционирования объем раствора почти не меняется, поэтому сосуд для фракционирования может быть небольшим и одновременно мало расходуется растворитель. Кроме того, фракционирование можно проводить без перемешивания. Этот метод целесообразно применять при фракционировании большого количества полимера. На рис. 72 приведены результатц [c.185]