Влажности определение реактивом Фишера

Щелочно-органические соединения. Несмотря на положительные свойства реактив Фишера неприменим для определения влажности большой группы азотсодержащих соединений, обладающих сильными основными, а в некоторых случаях и восстановительными свойствами. По этой причине продолжаются поиски других реактивов, столь же эффективных и доступных, как и реактив Фишера, но пригодных для анализа упомянутых веществ. [c.74]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах, меньших 0,1%. Малые количества воды определяют в увеличенных навесках и применяют дл этого реактив Фишера с титром 0,2—0,4 мг мл, как и при электрометрическом титровании. В случае определения влажности в жидкостях, не смешивающихся с метанолом, изменение цвета раствора наблюдают в слое метанола при остановленной мешалке. [c.188]

Количественные данные по раздельному содержанию поверхностной и объемной влаги представляют большую практическую ценность от поверхностной влажности зависит, например, слеживаемость продукта, а следовательно, способ его длительного хранения объемная влажность является показателем качества продукта и правильности протекания технологического процесса. Выбор способов сушки продукта также зависит от соотношения поверхностной и объемной влажности. В некоторых случаях реактив Фишера позволяет раздельно определить эти формы воды прямым титрованием. Наглядным примером является определение влажности перхлората аммония [135]. Эта соль довольно хорошо растворима в реактиве Фишера и абсолютно инертна к его компонентам. Поэтому общую влажность легко найти по результатам прямого титрования [c.66]

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

Виниловые эфиры — также активные агенты по отношению к реактиву Фишера естественно, метанольный реактив Фишера нельзя использовать для определения влажности этих соединений. Задача успешно решается с помощью реактива, содержащего метилцеллозольв [157], Для растворения образца применяют смесь пиридина и уксусной кислоты (5 2). Пиридин одновременно является ингибитором разложения виниловых эфиров. По другому способу [158] эфиры предварительно гидрогенизуют. [c.71]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Состав вспомогательного электролита (католита). Назначение вспомогательного электролита — создание условий для протекания электрического тока при минимальном падении напряжения. В принципе, для этой цели можно использовать любой электропроводящий раствор. Однако при определении микроколичеств влаги, естественно, пригоден только абсолютно безводный электролит. Обычно для заполнения катодного пространства применяют реактив Фишера, в котором основная масса молекулярного иода устранена с помощью небольших порций воды. Незначительное остаточное количество необходимо как свидетельство отсутствия влаги, способной за счет диффузионного проникновения в рабочее пространство заметно завысить истинную влажность продукта. Большой избыток иода в католнте, наоборот, может занизить результат как за счет указанной выше причины, так и из-за электромиграции через пористую перегородку анионов трииодида I . [c.91]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Для полуколичественного определения воды в порошкообразных веществах применяли силикагель, обработанный хлоридом кобальта(П) и фосфорной кислотой [37 ]. Этот реактив может быть использован и в качестве индикатора влажности. Так, например. Асами [5] показал, что для определения влажности кислорода, особенно если ее значения лежат в интервале 1—2%, удобно применять хлорид кобальта, нанесенный на силикагель. Индикатор влажности для жидкостей, в которых растворимость воды мала, можно приготовить, пропитывая активированный силикагель раствором, содержащим 2—3% СоВга и около 0,5% НВг [67]. Такой индикатор при 44 °С четко, но в то же время обратимо изменяет свой цвет по мере изменения содержания воды во фреоне 114 (дихлортетрафторэтан) от 10 до 20 млн . При уменьшении содержания воды до значения, меньшего чем 15 млн" , цвет индикатора меняется от розового до зеленого, а при достижении прежнего уровня влажности восстанавливается исходная розовая окраска. О пригодности такого индикатора можно судить на основании следующих данных. Титрованием с использованием реактива Фишера было установлено, что содержание воды в образцах фреона 114, окрашивавших индикатор в зеленый цвет, составляло соответственно 6, 9, 11, 14, 15 и 19 млн В образцах, в которых [c.349]

Для определения влажности альдегидов Мурой [152] применил реактив, в котором метанол заменен хлороформом, а растворителем служила смесь пиридина и иропиленгликоля (3 1). Основную массу ацетальдегида из растворителя удаляли потоком осушенного азота, а оставшуюся влагу быстро оттитровывали безалкогольным реактивом Фишера. [c.70]

Ход определения. Реагенты 15%-ный раствор о-толуидина в бензоле, реактив К. Фишера. К навеске ароматического альдегида, 0,2—0,3 г, приливают 5—10 мл раствора о-толуидина или анилина в бензоле, перемешивают и тотчас же титруют реактивом К. Фишера или Тер-Мейлена до отчетливого бурого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством раствора о-толуидина. В случае необходимости определяют влажность альдегида. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология