Силикагель воды из растворов

Поскольку большинство органических примесей диоксида углерода хорошо растворимо в воде, а этиловый спирт растворяется в ней в любых соотношениях, практически все ранее применявшиеся и современные технологические схемы очистки диоксида углерода спиртового брожения предусматривают промывку его водой. Дальнейшая очистка возможна окислением растворами перманганата или бихромата калия, адсорбцией на активном угле, силикагеле и цеолите типа ЫаА. По эффективности очистки углекислого газа от примесей сорбенты можно расположить в следующий ряд активный уголь>силикагель>вода>раствор перманганата калия>раст-вор бихромата калия>синтетический цеолит МаЛ. [c.392]

Для осушения воздуха и других газов адсорбцией чаще всего применяют силикагель или окись алюминия. Силикагель для осушения газов выпускается в двух формах крупнопористый, служащий для удаления больших количеств влаги, и мелкопористый, предназначенный для досушивания. Степень насыщения силикагеля водой легко контролировать, если его зерна импрегнировать 1%-ным раствором хлористого кобальта. В безводном состоянии такой силикагель имеет голубую окраску, а по мере насыщения парами воды окрашивается в розовый цвет. [c.332]

Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160]

Наблюдать побледнение раствора и окрашивание порошка силикагеля. Отцентрифугировать раствор и отделить его, а силикагель промыть 2—3 раза дистиллированной водой и добавить 6—8 капель раствора соляной кислоты. Кислота разрушает комплексное соединение меди и вымывает из силикагеля ионы меди. В результате силикагель обесцвечивается. [c.236]

Наиболее логичным, но не всегда легко осуществляемым способом утилизации шламов является их возврат в производственный цикл. Например, осадок гидроокиси цинка, выпадающий при обработке сточных вод, растворяют в серной кислоте, и образующийся продукт возвращают в гальванический цех. Предлагается регенерировать металлы из промышленных отработанных вод, используя различные методы осаждения твердыми, жидкими и газообразными осадителями, из которых наибольшее распространение могут получить из газообразных — двуокись серы, сероводород из растворимых осадителей — карбонатные растворы, гидразин из твердых — гидроксид кальция, хлористая медь, а также ионообменные смолы, активированный уголь, силикагель [39]. [c.98]

Лучше всего колонку наполнить силикагелем, пропитанным раствором бромида или хлорида кобальта и высушенным при 210—240 °С. Силикагель марки кем или ШСМ измельчают, просеивают через сито и отбирают фракцию 0,5—1,0 мм. Отобранный силикагель нагревают 2—3 ч с концентрированной соляной кислотой на водяной бане, хорошо промывают водой и сушат при 100 °С. После этого нагревают при 200 °С в течение 2—3 ч. [c.107]

Гидротермальная обработка силикагеля водой в автоклаве проводится при значительно более низких температурах. В этом случае вязкое течение кремнезема не имеет места, поэтому уменьшения V не наблюдается. Перераспределение вещества происходит путем растворения кремнезема в местах с наибольшей положительной кривизной (мелкие глобулы, шероховатости поверхности) и путем осаждения его из раствора в местах с отрицательной (контакты между глобулами) и малой положительной кривизной (крупные глобулы). Этот процесс приводит сначала к росту глобул [c.303]

Индикаторный порошок — силикагель, пропитанный раствором нингидрина Дистиллированная вода с добавлением хлорамина Т и раствора фенолята натрия после отбора пробы [c.203]

Приборы и реактивы. Микроколба с пробкой и газоотводной трубкой. Микропробирки. Воронка. Фильтровальная бумага. Порошок угля. Сульфид железа. Тальк. Пробирки, заполненные парами брома. Силикагель. Пермутит. Растворы соляной кислоты (1 1), нитрата свинца (0,5 п., 0,01 п.), иодмда калия (0,01 и.), крахмала, нейтрального лакмуса или фукснпа, сульфата меди (0,5 н.), аммиака (25%-ный, 2 и.), гидрокарбоната кальция (0,01 н.), хлорида бария (0,5 н.), серной кислоты (0,5 н.). Хлорная вода. [c.71]

Изменение поверхностного натяжения обычно достигается замещением межмицеллярной воды жидкостями с меньшим поверхностным натяжением. Упрочнение первичной структуры может достигаться различными путями. Для аморфных веществ, например силикагеля, упрочнение может достигаться либо частичной дегидратацией поверхности благодаря взаимодействию с кислотами и другими электролитами, либо благодаря образованию поверхностных силикатов, например, при промывке силикагеля слабыми растворами солей кальция [29]. [c.82]

Опыт 24.8. В конической пробирке к 1 капле раствора сульфата меди по каплям прибавлять коицептрированный раствор аммиака до образования интенсивной окраски. Затем в этот раствор всыпать 0,3—0,5 г измельченного бесцветного силикагеля и хорошо перемешать стеклянной палочкой. Наблюдать побледнение раствора и окрашивание порошка силикагеля. Отцентрифугировать раствор и отделить его, а силикагель промыть 2—3 раза дистиллированной водой и добавить 6—8 капель раствора соляной кислоты. Кислота разрушает комплексное соединение меди и вымывает из силикагеля ионы меди. В результате силикагель обесцвечивается. [c.220]

Смесь галогенатов хорошо разделяется методом тонкослойной хроматографии на микрокристаллической целлюлозе (подвижная фаза— смесь этанол—вода—раствор 1,5 М аммиака (6 2 1)) [668] или на силикагеле, содержащем 5%-ный раствор крахмала (подвижный растворитель — смесь ацетон—вода (10 1)) [708]. В первом случае Rf равны 0,36 (JO ), 0,73 (ВгО ) и 0,90 (СЮ ). [c.137]

Известны следуюш,ие основные способы осушения воздуха и газов охлаждение водой глубокое охлаждение сжатие с охлаждением и последующим расширением жидкими и твердыми поглотителями, связывающими воду (растворы солей, кислот, щелочей, соли и некоторые окислы в твердом состоянии) твердыми сорбентами (силикагели, алюмогели, окись алюминия, активированные бокситы). [c.97]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

Пластинки с закрепленным слоем окиси алюминия [3]. Для приготовления сорбционной массы 50 г окиси алюминия и 5 г гипса помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 75 мл дистиллированной воды, раствор тщательно перемешивают и равномерно наносят на пластинки. Данного количества достаточно для 6—8 пластинок при толщине слоя 0,3—0,5 мм. Пластинки сушат в течение 10—12 ч при комнатной температуре, хранят в эксикаторе над силикагелем. [c.104]

Выполнение опыта. Пропустить через колонку 20— 30 мл раствора метиленового синего, собирая выходящую жидкость в пустой сосуд, дать стечь избытку раствора. Силикагель окрашивается в синий цвет. Промыть колонку водой. Подставить под колонку другой пустой сосуд и промывать синий силикагель водой из промывалки. Выходящую бесцветную жидкость собирать в сосуд (на фоне белого экрана). [c.125]

Навеску мелкоизмельченного материала, соответствующую содержанию урана не менее 0,3 мг, растворяют в смеси кислот 15 ма НХО, (уд. в. 1,40) и 9 MJ НС1 (уд. в. 1,19). Если образец плохо растворяется, то его сплавляют с NaXOj или разлагают смесью HNOj + H HF. Затем раствор выпаривают многократно с НС1 (уд. в. 1,19) досуха, смачивают остаток 2 ма НС1 и разбавляют раствор горячен дистиллированной водой. Отфильтровывают от нерастворимого остатка, промывают последний и прибавляют в фильтрат 3 г винной кислоты и 20—30 ма 0,2 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения и по охлаждении прибавляют 25. ил аммиака, содержащего сульфат аммония. Затем раствор медленно фильтруют (со скоростью 5 лл лин) через колонку с силикагелем. Колонку промывают 100 м.1 воды, и адсорбированный уран вымывают 1—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) в небольшой стакан. Многократно промывают силикагель водой порциями по 5. мл со скоростью 1 мл, мин. Раствор выпаривают досуха, увлажняют остаток 0,5 мл НС1, разбавляют водой, добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты и нейтрализуют эквивалентным количеством твердой NaOH. Затем прибавляют 1,25 мл 70%-ной НСЮ , 0,5 ма 0,075%-НОГО раствора тимола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. После достаточного перемешивания часть раствора (->-10 мл) помещают в электролизер, продувают азот в течение 5 мин. и получают полярограмму при анодно-катодной поляризации, начиная от О (при общем напряжении 2 е). Содержание урана определяют методом добавки стандартного раствора уранил-хлорида. [c.193]

Жидкое стекло. В 315 мл воды растворяют 315 г едкого натра. К раствору при непрерывном перемешивании добавляют 450 силикагеля. Смесь нагревают до полного растворения силикагеля.- [c.105]

Увеличение концентрации бериллия и отделения от мешающих компонентов для вод обычного состава с минерализацией до 150 г/л основано на осаждении его с гидроокисью железа и последующей сорбцией бериллия силикагелем из раствора, содержащего трилон Б и избыток ионов кальция, при pH—6,0 4-5,7. [c.169]

Пропускание паров 2,3-дихлорбутана над хлоридом бария при 200—300 °С или смеси паров 2,3-дихлорбутана и воды над силикагелем, пропитанным раствором хлоридов магния и кальция, при 300—400 "С [c.321]

К полученной реакционной смеси прикапывают при перемешивании в течение 1 ч при комп. температуре раствор 15,0 г (0,10 моль) гидрокси-пиридина Н-1а в разбавленном NaOH (10,0 г 50%-ного NaOH + 1000 мл воды растворяют при 20-35 С). По окончании его добавления перемешивают еще 15 мин, выпавшее оранжевое вещество отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до полного удаления солей и после высушивания в вакууме получают 25,4 г (85%) неочищенного вещества. Для очистки этого вещества его перемешивают в ацетоне (100 мл на 1 г очищаемого продукта) в течение 15 мин, отфильтровывают и промывают ацетоном, получая продукт в виде желтого порошка, возгоняющегося при 335 С. По данным ТСХ (силикагель, эфир или ацетон) он загрязнен незначительным количеством оранжевого побочного продукта. [c.418]

В смеси из 6 мл концентрированной азотной кислоты и 3 мл воды растворяют 0,81 г Se. Туда же при перемешивании приливают небольшими порциями раствор, содержащий 2,24 г желтого HgO и 5 мл конц. HNOj выпадающая вначале белая соль снова растворяется. Затем в стеклянном стакане нагревают до кипения раствор 18,6 г сульфата гидразиния в 150 мл воды и 50 мл концентрированного аммиака, удаляют горелку и при перемешивании медленно переливают в стакан раствор, содержащий селенит ртути. При этом выпадает черный осадок HgSe. Сосуд закрывают часовым стеклом н нагревают на водяной бане до тех пор, пока не прекратится выделение газа и начнет осаждаться HgSe. Образующийся раствор декантируют еще горячим. Добавляют новую порцию воды, нагревают до кипения и дают отстояться, после чего раствор декантируют еще раз. Осадок отделяют с отсасыванием через стеклянный тигель с фильтро.м марки 03, промывают горячей водой и сущат в эксикаторе над силикагелем. [c.1149]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

В первой серии опытов мы применили жидкости, составляющие элюотропный ряд растворителей [1961, для ко-торого порядок адсорбируемости согласуется с теплотами смачивания силикагеля во второй — вещества, адсорбирующиеся в определенной последовательности на силикагеле из растворов в гаптане [103, 197], в третьей—характеристикой интенсивности взаимодействия служила теплота смачивания [166]. Замену воды гидрогеля органической жидкостью проводили путем многократной декантации. Вна- [c.76]

Ход определения. Оксиэтилированные алкилфе-ш о л ы. Навеску оксиэтилированных алкилфенолов 6,250 г (с учетом возможного содержания воды) растворяют в 50 мл смеси бутанон-2 — вода (при необходимости для улучшения растворимости применяют ЮДИН бутанон). Пипеткой отбирают 2 мл этого раствора, содержащего около 250 мг оксиэтилированных алкилфенолов, и подают на поверхность слоя силикагеля в верхней секции. После впитывания добавляют порциями несколько миллилитров элюента — смеси бутанон-2 — вода, закрепляют напорную склянку на шлифе и, открыв кран, вводят элюент (на высоту 15—20 мм). Открывают нижний кран и поддерживают слой элюента указанной толщины на верхней секции постоянным. Когда фронт элюента достигнет отметки на 5 мм выше стеклянного фильтра нижней секции, снимают напорную склянку. После впитывания всего элюента в слой и появления первых капель внизу 10-ой секции колонки, закрывают нижний кран. Продолжительность элюирования оксиэтилированных алкилфенолов составляет 55—65 мин. [c.236]

Приготовление индикаторного порошка. Из.мельченный силикагель МСК или АСК просеивают через сито (260—300 мк). Полученную фракцию обрабатывают 6 N НС1 прн кипячении и затем промывают водой до отрицательной реакции на ПОН хлора (по AgiN Os), сушат и прокаливают в течение 2 час прп 750° С. После охлаждения силикагель обрабатывают раствором флуоресцеина (1 5) из расчета 1,2. u.i раствора флуоресцеина на 1 г сил г кагеля л сушат. [c.136]

Рис 7-38 Хроматофамма экстракта содержащего хелатные комплексы диэ-тилдитиокарбамата кадмия (П) марганца (П) свиица(П) кобальта (П) желе за(Ш) циика(П) и меди(П) Колонка 0 5 мм (внутр диам) х 15 см непод вижиая фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза метаиол/этилацетат/вода/раствор диэтиддитиокарбамата натрия (О 05 моль/л) (66 5/5/24/5) обьемная скорость 4 мкл/мнн детектор УФ 265 нм объем пробы 0,4 мкл [c.194]

Описание определения. Силикагель из поглотителя переносят в небольшой стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, раствору дают постоять 20 мин, после чего его сливают. Пробу (1 мл) вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят стандартную шкалу в ряд колориметрических пробирок, начиная с второй, наливают стандартный раствор NaF в количествах, соответствующих 0,2—1 мкг HF, с интервалом в 0,2 мкг. Объем растворов во всех пробирках, включая и первую, доводят до 1 мл 0,02 н. раствором триэтанол-амина. Затем в каждую пробирку шкалы и в анализируемую пробу прибавляют 1 мл Th (N03)4 4НгО, 0,25 мл НС1 и 3 капли раствора торона. Через 5—10 мин окраски сравнивают. [c.164]

Силикагель С, пропитанный сульфатом аммодия (10%). Получают смешением 25 г силикагеля с раствором 2,5 г сульфата аммония в 60 мл воды. [c.179]

Для отделения прометия от лантаноидов можно использовать распределительную хроматографию. В качестве носителя неподвижной фазы применяют силикагель, кизельгур, политрихлорфторэти-лен и др. Неподвижной фазой служат для силикагеля вода, а подвижной — ТБФ, насыщенный НС1. Для гидрофобизированного силикагеля неподвижной фазой является ТБФ, а подвижной — 15,8 М HNO3. Кизельгур, дихлорметилсилан и поливинилхлорид, сополимеризованный с вииилацетатом, обрабатываются ди-(2-этил-гексил)-ортофосфорной кислотой, а элюирование ведется 0,3 М раствором НС1. [c.287]

Для полуколичественнбй оценки молекулярно-массового распределения в продуктах оксиэтилирования циклических (С14—С1д) аминов и аминов на основе кислот кокосового масла с присоединенными от 3 до 16, 2 и от 1 до 25 оксиэтильными группами соответственно применяют следующие условия хроматографирования на силикагеле О. Пробу продукта оксиэтилирования в виде 2,5%-ного раствора в этаноле объемом около 5 мкл наносят на линию старта (см. разд. II.2.1.2.1.1.) и элюируют смесью этилацетат—ацетон—вода в соотношении 3 3 1,2. Пятна компонентов, разделенных по числу присоединенных оксиэтильных групп проявляют парами иода, или модифицированным реактивом Драгендорфа, или раствором тиоциа-ната кобальта (в 20 мЛ Воды растворяют 3 г тиоцианата аммония и 1 г хлорида кобальта). При использовании последнего раствора на розовом фоне получают голубые пятна. [c.220]

Беррер получил синтетический морденит из водной суспензии натриевого алюмосиликата. Алюминат натрия с некоторым количеством воды растворяли в воде и раствор вводили в водную суспензию силикагеля с небольшой примесью ш,елочи. Эту смесь нагревали, в результате чего получали гель, соответствовавший по составу мордепиту. Полученный гель с некоторым количеством воды помещали затем в реактор, где и получали кристаллы мордепита. [c.161]

Одна из основных проблем при таком измерении состоит в том, что различные вещества десорбируются с порошка сорбента по-разному. В результате радиоактивность в различных зонах, взятых с одной хроматограммы, измеряется с разной эффективностью. Кроме того, степень десорбции разных веществ точно неизвестна, и поэтому введение каких-либо поправок затруднительно. Однако мы уже кратко упоминали о возможных путях решения этой проблемы. Так, в раствор сцинтиллятора можно добавлять воду, чтобы ускорить десорбцию водорастворимых соединений. Если адсорбентом служит силикагель, вода дезактивирует его, что тоже способствует десорбции. Несколько лучших результатов можно добиться при добавлении воды (1 мл) к порошку силикагеля до того, как в сосуд будет влит сцинтиллятор на основе тритона Х-100 (15 мл). При такой последовательности обработки достигается более полная десорбция соединений. Могут применяться и гелеобразующие агенты, например кабосил (тонко измельченный кремнезем), который добавляется в раствор сцинтиллятора в соотношении 1 1 по объему, и образующийся тиксотропный гель дает однородную суспензию частиц адсорбента. При использовании препаратов типа кабосил желательно сначала приготовить необходимое количество смеси препарата со сцинтиллятором, а уже потом полученный гель разлить по сосудам с порошком адсорбента. Энергичным встряхиванием сосудов добиваются равномерного распределения адсорбента в объеме геля. Все пузырьки воздуха долж- [c.117]

Определение в воздухе. Неспецифические методы — поглощение паров Б. активированным углслМ и силикагелем. Сжигание с последующим определением образующейся углекислоты (например, по методу Матвеева) или воды (литературу см. Лазарев, 1931), Эмульсионный метод — образование мути при разбавлении водой раствора Б. в конц, уксусной кислоте и сравнение ее со стандартными растворами. (Метод пригоден для всех нефтепродуктов кроме кипящих весьма низко.) Определение при помощи парафинового масла путем просасывания воздуха через поглотители с охлажденным парафиновым маслом. Количество Б. определяется привесом в поглотителе. Одновременно определяются пары бензола. При наличии в воздухе паров нафталина последние поглощаются пикриновой кислотой и не мешают определению. [c.62]

Сущнссть метода.. Микроколичества исследуемых металлов концсптрируют при помощи сорбента методом тонущих частиц и количественно определяют полярографически. В качестве сорбента используют силикагель, обработанный раствором едкого натра. Навеску сорбента помещают в пробирку, которую присоединяют к концентратору (рнс. 119). После присоединения к трубке пробирки с силикагелем заполняют прибор доверху исследуедюй водой и закрывают пробкой, не оставляя под ней пузырьков воздуха. Переворачивают прибор пробиркой вверх. Силикагель при этом постепенно выходит из пробирки н тонет, равномерно распределяясь по объему раствора. После оседания силикагеля на пробку прибор возвращают в первоначальное положение — пробиркой вниз и ожидают, когда весь поглотитель соберется в пробирке. Затем, не вынимая пробки, отсоединяют пробирку с силикагелем и дают раствору из прибора вытечь. [c.395]

Солянокислый диантипирилметилметан. В стеклянном стакане в 5 мл воды растворяют 5 г антипирина, добавляют 1—2 мл соляной кислоты (плотность 1,19), 1—2 мл уксусного альдегида и нагревают на водяной бане 30—40 мин. По охлаждении раствора выделяется белое кристаллическое вещество — солянокислый диантипирилметилметан СН(СНз) (С11НцОМ2)2-НС1, который отсасывают на воронке Бюхнера, перекристаллизовывают из небольшого количества воды и высушивают в эксикаторе над силикагелем. [c.91]

Хотя фирмы выпускают силикагель возможно более узких фракций, все же товарный силикагель необходимо еще раз поделить на фракции посредством просеивания или седиментации, а затем, если необходимо, промыть разбавленным раствором гидроксида натрия, органическими растворителями, например хлороформом, метанолом, и водой и после этого высушить. Чтобы получить адсорбент с заданной активностью, надо добавить к сухому адсорбенту отмеренное количество дистиллированной воды. Можно проводить дезактивацию, добавляя такие спирты, как пропанол, этиленгликоль, глицерин, но чаще всего дезактивируют силикагель водой. Активность этого адсорбента обычно определяют с помощью азокрасителей [33] методика определения подробно описана в разд. 4.2.3. Соотношение между количеством введенной воды и полученной активностью адсорбента показано в табл. 4.4. В большинстве случаев для хроматографирования пригоден адсорбент, содержащий 10—12% воды. Если же содержание воды превышает 16%, то разделение идет по механизму, характерному для распределительной хроматографии (ЖЖХ). Далее мы обсудим способы приготовления силикагеля, его разделения на фракции, дезактивации, регенерации, а также пропитки нитратом серебра. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология