Кристаллизационные разделения смесей

Хотя любая разделяемая смесь является многокомпонентной, применительно к глубокой очистке веществ оценку эффекта разделения в кристаллизационных методах, как и в дистилляционных, можно свести к рассмотрению бинарной смеси основное ве- [c.104]

Как нетрудно заметить, метод противоточной кристаллизации в принципе аналогичен другому про-тивоточному методу разделения смесей — ректификации. Разделение в кристаллизационной колонне, как и в ректификационной, основано на различии составов равновесных фаз. При осуществлении противоточной кристаллизации разделяемая смесь может также вводиться в середину колонны, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого — устройство для плавления. В этом случае кристаллизационная колонна по существу будет состоять из двух секций, которые соответственно можно назвать исчерпывающей и [c.132]

Большинство кристаллизационных методов включает получение диастереомерных солей, обычно из Л -ацил-01-аминокислот и оптически активных оснований. Синтетическую смесь энантиомеров обрабатывают оптически активным основанием, таким как бруцин, стрихнин или 1-фенилэтиламин, в растворителе и концентрируют до тех пор, пока одна из диастереомерных солей не начнет выкристаллизовываться из смеси. При необходимости продукт можно перекристаллизовать до необходимой оптической чистоты. Более растворимый диастереомер можно концентрировать в растворе. Выделенные соли необходимо далее разложить до аминокислот. Продукт можно использовать непосредственно в синтезе, если ацильная группа подобрана соответствующим образом. Например, Л/-бензилоксикарбонил-01-аминокислоты во многих случаях можно разделить с помощью природного (—)-эфедрина." Когда нет р-метильной группы в боковом радикале, выпадает соль О-изомера когда такая группа присутствует, из раствора выпадает преимущественно -изомер (исключением является фенилаланин) [46]. Однако несмотря на множество имеющихся методов разделения, нет универсального метода, и нельзя разделить тирозин, триптофан или глутаминовую кислоту. Методы, основанные на кристаллизации, разумеется, сильно зависят от природы аминокислоты— в каждом конкретном случае требуется подбор условий. [c.244]

Для ряда смесей перспективно сочетание процессов кристаллизации и жидкостной экстракции. На рис. 8.12 показан один из возможных вариантов разделения бинарной смеси с использованием такого сочетания. Экстракцию используют для перехода через эвтектическую точку. Исходную смесь Р первоначально подают в кристаллизатор Крь где процесс протекает в кристаллизационном поле компонента В и завершается получением кристаллической фазы Кв, обогащенной компонентом В. Маточник Л4 далее смешивают с экстрагентом С, в результате получают ра-финат П и экстракт Э. Экстрагент из них регенерируют обычными методами и возвращают на повторное использование. Получаемые же при разгонке бинарные смеси 11 1 и 2 направляют на стадию кристаллизации. При этом смесь И подают в кристаллизатор Крь а 2 — в кристаллизатор Кр2, где процесс ведут в кристаллизационном поле компонента А в результате получают кристаллическую фазу Ка, представляющую конечный продукт, и маточник Ли, который возвращают на стадию экстрагирования. [c.294]

Как нетрудно заметить, метод противоточной кристаллизации в принципе аналогичен другому противоточному методу разделения смесей — ректификации. Разделение в кристаллизационной колонне, как и в ректификационной, основано на различии составов равновесных фаз. При осуществлении противоточной кристаллизации разделяемая смесь может также вводиться в середину колонны, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого — устройство для плавления [164— 168]. В этом случае кристаллизационная колонна по существу будет состоять из двух секций, которые соответственно можно назвать исчерпывающей и укрепляющей. Вообще для характеристики процесса противоточной кристаллизации из расплава часто применяют основные понятия и термины, используемые в ректификации, такие, как флегмовое число, ЧТТ, ВЭТТ и т. д. [156, 166]. Определенные для некоторых конструкций кристаллизационных колонн величины ВЭТТ лежат в пределах 2—3 см [156]. Примерно такую же величину ВЭТТ имеют и эффективные насадочные ректификационные колонны [169]. [c.197]

Метод противоточной кристаллизации из расплава в принципе аналогичен другому распространенному двухфазному методу разделения смесей — ректификации. Разделение в кристаллизационной колонне, как и в ректификационной, основано на различии составов сосуществующих фаз. При осуществлении противоточной Кристаллизации разделяемая смесь может также вводиться в среднюю часть колонны, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого — устройство для плавления. В этом случае кристаллизационная колонна местом ввода разделяемой смеси условно делится на две секции, которые, в соответствии с указанной аналогией, можно назвать укрепляющей и исчерпывающей соответственно. Для характеристики противоточной кристаллизации используются основные понятия и термины, применяемые в ректификации высота эквивалентной теоретической ступени (ВЭТС), высота единицы переноса (ВЕП), флегмовое число, степень отбора продукта и т.д. При испытании отдельных типов кристаллизационных колонн получена величина ВЭТС до 4 сж и ниже отсюда следует, что противоточная кристаллизация в ряде случаев может успешно конкурировать с ректификацией. [c.48]

При наличии эвтектик может быть рекомендован еще один метод кристаллизационного разделения. Он получил название аддуктивной кристаллизации. В основе его лежит химическое взаимодействие одного из компонентов смеси с дополнительно вводимым веществом. Например, при разделении образующей эвтектику двухкомпонентной смеси это выглядит так. Имеем систему из компонентов А и В [2, с. 228—230]. При добавлении третьего компонента X смесь в ходе кристаллизации разделяется на соединение АХ и компонент В. Затем АХ расщепляется на А и X тем или иным способом. [c.330]

Экстрактивная кристаллизация с использованием растворителя очень сходна с обычной кристаллизацией из раствора. Рассмотрим процесс разделения бинарной эвтектической смеси, завершающийся достижением равновесного состояния и полным отделением маточника от кристаллов (рис. 8.7). Исходную смесь компонентов Л и В концентрацией Ср подают в кристаллизатор первой стадии Крь где методом обычной фракционной кристаллизации смесь разделяют на чистый компонент В и маточник с концентрацией, соответствующей эвтектической точке 1. Маточник направляют в смеситель М, куда добавляют компонент С (растворитель). Последний выбирают с таким расчетом, чтобы он образовывал с исходными компонентами А и В тройную эвтектическую E , в которой концентрации компонентов А я В отличались бы от концентраций их в бинарной эвтектической смеси Е. При этом масса вводимого растворителя должна быть такой, чтобы получалась тройная смесь (точка Р), располагающаяся в кристаллизационном поле компонента А (в области АЕхЕ Е2). Полученный тройной раствор направляют в кри- [c.277]

Процесс разделения рассматриваемой смеси проводят следующим образом. Исходную смесь Р состава Хр>Хе после объединения с дистиллятом ректификационной колонны П направляют на стадию кристаллизации, которз ю в рассматриваемых условиях осуществляют в кристаллизационном поле компонентов А. При этом получают кристаллическую фазу Ка, пред- [c.292]

Смесь отработанного травильного раствора и свежей серной кислоты охлаждается в первом корпусе от 60 до 40°, во втором — до 30°, в третьем —до 22° и в четвертом —до 10°. Пары из первого и второго корпусов поступают в главный конденсатор, разделенный по высоте на две части, работающие под разным давлением (45 и 34 мм рт. ст.), что позволяет эффективней использовать охлаждающую воду. В нйжнюю часть конденсатора входит пар из первого корпуса, в верхнюю — из второго. Пары из третьего и четвертого корпусов вначале сжимаются до 34 мм рт. ст. в первой ступени сжатия в двух параллельно работающих эжекторах, а затем идут в верхнюю часть главного конденсатора. Несконденси-ровавшаяся часть пара, выходящ1я из основного конденсатора, после сжатия эжекторами второй ступени направляется последовательно на промежуточную конденсацию, затем на сжатие в третью ступень, на дополнительную конденсацию и, наконец, после сжатия в четвертой ступени выбрасывается в атмосферу. Выходящая из четвертого корпуса кристаллизационной установки пульпа поступает на, центрифугирование для отделения железного купороса от маточного раствора. [c.705]

Хотя любая разделяемая смесь является многокомпонентной, применительно к глубокой очистке веществ задачу оценки эффекта разделения в кристаллизационных методах, как и в дистилляционных, можно свести к рассмотрению бинарной системы основное вещество —примесь. В случае кристаллизации веществ из раствора третий компонент — растворитель — играет роль среды или выступает в качестве сольватирующего агента. Образующиеся при этом в системе сольваты можно рассматривать как индивидуальные вещества. [c.179]

Малый коэффициент распределения не позволяет эффективно разделять смесь направленной кристаллизацией и зонной плавкой. Противоточная кристаллизация из расплава на колонне высотой 25 см позволила достигнуть ВЭТС равной 7,5 см. Кристаллизационная колонна для разделения смеси МОС с коэффициентом распределения 1,1 должна иметь 72 теоретических ступени, чтобы получить из исходной смеси бисэтилбензолхром с содержанием основного компонента 99,99%. Проведенные опыты по очистке МОС от продуктов термораспада или других инородных примесей показали эффективность метода. Например, коэффициент разделения системы бензол—бензолэтилбензолхром составлял 0,3. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология