Кальций чувствительность определения

Построение градуировочного графика. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора II) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 3-10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (/ = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация кальция, г/мл . [c.188]

При отнесении элемента к той или иной группе следует учитывать интенсивность и число линий в спектре. При этом обязательно надо принимать во внимание чувствительность определения каждого элемента при данных условиях проведения анализа. Например, присутствие в спектре, полученном при испарении анализируемой пробы в дуге, хорошо заметной линии кальция 3933,7 А заставит все-таки оценить присутствие кальция как следы , так как эта линия в дуге очень чувствительна. Присутствие в том же спектре только последних линий кадмия 3403,6 А и 3466, 2 А заставит отнести этот элемент к малым или даже основным примесям, хотя интенсивность линий кадмия меньше, чем линий кальция. [c.221]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

По сравнению с мурексидом, эриохром черным Т, метилтимоловым синим, кислотным хром темно-синим и кислотным хром синим к при спектрофотометрическом титровании кальция и магния [168], кислотный хром синий К дает наибольшую величину Де при X = 590—630 нм, что позволяет повысить чувствительность определения (типичный вид кривой титрования показан на рис. 5). [c.48]

Чувствительность определения кальция в присутствии некоторых индикаторов [38] [c.61]

При оптимальных условиях определения кальция чувствительную реакцию с хлорфосфоназо П1 дают РЬ, Си, Со, Ni, d, Zn, Sr, Ва. Равные количества железа снижают оптическую плотность раствора [344, 631]. Определению не мешают щелочные металлы, 50-кратный избыток Mo(VI) и W(VI), 10-кратные количества магния и 5-кратный избыток марганца [344, 631, 632, 904]. Для повышения избирательности реакции используют комплексон П1, что дает возможность определять кальций в присутствии многих элементов (табл. 10) [66]. Допустимая концентрация солей (на примере хлорида натрия) равна 0,2 г/5 мл раствора [66, 344]. Введение комплексона 1П не устраняет влияния Sr и Ва. [c.94]

При облучении материалов, содержаш,их кальций, потоком медленных нейтронов (5-10 нейтрон-см -сек ) в течение месяца достигается чувствительность определения — 10 г Са [634]. Аналогичные значения чувствительности получаются при определении кальция по изотопу Са [667]. С помощью быстрых тепловых нейтронов (10 нейтрон см -сек ) достигается более высокая чувствительность—10 г Са [63, 212]. Такого же порядка наблюдается чувствительность при определении кальция по изотопу Са [357]. [c.108]

Чувствительность определения кальция в различных объектах [c.114]

Если предварительно удалить в дуге легколетучие компоненты при силе тока 7 а, а затем повысить силу тока до 12 а, то чувствительность определения сравнительно труднолетучего компонента — кальция—несколько повышается 184]. [c.118]

Анализ чистого металлического бериллия и некоторых его соединений возможен без предварительного химического обогащения и отделения основы. Металл перед анализом переводят в окись термической обработкой его раствора [245, 465]. Для этого металл растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают и прокаливают сухой остаток при 700 С [465]. Если в анализируемом образце предусматривается также определение бора, то металл для перевода в окись прокаливают при 900° С в печи Марса в токе увлажненного О2 в течение 2 час. [465]. Анализируемый образец смешивают с графитовым порошком, карбонатом бария или гидроокисью бария [1252]. Чувствительность определения кальция в бериллии составляет 2-10 % [465]. [c.118]

При спектральном определении кальция в боре мешает интенсивный молекулярный спектр, который маскирует аналитические линии многих элементов. Природа фона обусловлена излучением образуюш ихся в разряде окислов бора. Молекулярный спектр и сплошной фон ослабевают, если в качестве источника возбуждения спектра пользоваться дугой в токе азота [180] или аргона [295] при силе тока 14—15 а. Анализ в атмосфере инертного газа увеличивает чувствительность определения от 10 до 10 %. [c.119]

Для увеличения чувствительности определения кальция в боре до 10 —10 % бор отгоняют в виде метилбората или BF3 [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора. [c.119]

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10 %. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2 1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10 %. Пробу помеш ают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22 линия Са 3179,33 A [15]. [c.119]

Для получения аналитического концентрата примесей пробу вольфрама обрабатывают хлористым водородом, при этом концентрируются примеси, так как хлорид вольфрама возгоняется [379]. Это приводит к увеличению чувствительности определения кальция от 10 до 10 %. [c.120]

Если пробу вносят в зону разряда в виде королька, полученного спеканием равных частей ее и порошка особочистой меди, то чувствительность определения кальция также повышается от 10 до 10- % [390]. [c.120]

В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического обогащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5-10 %. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы B i 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10 % [280]. [c.121]

Более надежные результаты получаются с использованием метода аналитического обогащения. Очень удобная форма удаления основы из раствора — иодид висмута, представляющий собой тяжелый кристаллический осадок, не захватывающий примесей [299]. При этом часть висмута оставляют в растворе как основу для концентрирования. Чувствительность определения кальция повышается от 10 до 5-10 %. [c.121]

Рекомендуют [248] также после обработки образца кремния фтористоводородной кислотой концентрировать примеси на сульфате стронция. Чувствительность определения кальция в кремнии высокой чистоты (с обогащением) составляет (1—3)-10 % [215]. [c.124]

А. Чувствительность метода равна 5-10 %, чувствительность без обогащения 5 10 % [618]. Для повышения чувствительности определения кальция в окиси ниобия заменяют воздух в дуговом промежутке на азот, аргон, смесь азота и аргона, смесь аргона и кислорода. В смеси 70% Аг и. 30% О2 чувствительность опре- [c.126]

Анализ аффинированного палладия целесообразно проводить из раствора в дуге переменного тока. При анализе используется фон вблизи аналитической линии кальция и линии палладия Са И 3933,67 — Pd I (3958,64, 3922,96) А. Чувствительность определения кальция в палладии составляет 10 % [62]. [c.127]

Для повышения чувствительности определения пробу в виде королька, полученного спеканием равных частей пробы и порошка меди особой чистоты, вносят в источник возбуждения [390]. Описан спектральный метод определения кальция, в чистом тантале и его соединениях [1301 [. [c.129]

Некоторые органические вещества, такие как глицерин, сахара, белки, резко снижают чувствительность определения кальция [c.138]

Абсолютный предел обнаружения кальция составляет 10" г [734] или 0,006 ч. на 1 млн. [1071]. Добавки к анализируемому раствору солей стронция для устранения влияния некоторых ионов приводят к снижению чувствительности определения кальция до 0,2—5 ч. на 1 млн. [827, 12321. [c.147]

Чувствительность рентгенофлуоресцентного определения кальция зависит от многих факторов источника возбуждения, гранулометрического состава образца, посторонних примесей, атмосферы, в среде которой производится фиксирование флуоресцентных спектров, и т. д. Наивысшая чувствительность определения достигается при анализе водных растворов и в случае использования инертной среды (атмосфера водорода, гелия, аргона, криптона). С учетом всех этих факторов чувствительность определения кальция может колебаться от 0,1 [82, 448[ до 0,008% [455]. Предел обнаружения кальция — от 4 [906] до 0,2 мкг [1602]. Одно из достоинств рентгенофлуоресцентного определения кальция — его селективность. Посторонние компоненты, как правило, не влияют на результаты анализа. Не мешают определению [c.154]

Однако наибольшее внимание привлекает в последнее время возможность определения микроколичеств кальция и раздельного определения микроколичеств кальция и магния В работе " применен катодно-лучевой полярограф для повышения чувствительности определения, сущность же метода такая же, как в работе в качестве индикатора применен раствор цинката, pH раствора 12 титруют при —1,05 в относительно ртутного донного электрода определению кальция мешают ионы бария, стронция, цитраты и тартраты. [c.235]

Отделение кальция от фосфорной кислоты проводили также нри помощи катионита КУ-2, затем кальций вымывали соляной кислотой и в полученном солянокислом растворе кальций определяли спектрофотометрически с нафтолгидроксаматом натрия. В результате обменной реакции образуется окрашенная нафтолгидроксамовая кислота, окраска которой пропорциональна количеству кальция. Чувствительность определения [c.359]

Для определения следовых количеств Sb и 15 других элементов в кварце и карбонате кальция используют свободно горящую дугу и дугу, стабилизированную смесью газов (О2 + Аг или О2 + Не), с применением в качестве флюсов LI2 O3 или Li l [937]. Использование стабилизированной дуги позволяет повысить чувствительность определения Sb и ряда других элементов в 2—10 раз. [c.121]

М винной кислоты чувствительность метода 0,075 mzAsU, ошибка определения 10%. Давидюк [97] в качестве фона рекомендует раствор лимонной кислоты с pH 6, содержащий цитрат кальция. В обоих последних методах описаны также варианты, в которых мышьяк определяют без предварительного его выделения, но чувствительность определения при этом значительно снижается (до 0,125 [97] и 0,3 мг/л [93] соответственно). [c.185]

Определение с феноловым красным. Метод основан на окислении Вг до Вгз гипохлоритом кальция [8611 или хлорамином Т [318, 324, 508, 577, 588, 619, 650], разрушении избытка окислителя, взаимодействии образовавшегося брома с феноловым красным при pH 4,6 и колориметрироваиии тетрабромпроизводного красителя или же измерении оптической плотности при 580—590 нм. Молярный коэффициент погашения при 580 нм равен 1,14-10 . Чувствительность определения по данным различных авторов варьирует от 0,02 до 0,Ъ мкг [318, 588]. Значительно превосходящие количества хлора не мешают анализу, но J нужно предварительно окислить NaNO в кислой среде и удалить. [c.103]

Предложено определение кальция при активации образцов а-частицами и измерении р-активности Зс, образующегося по реакции Са (а, р) 3с. При этом учитывается аннигиляцион-ное 7-излучение с помощью 7-спектрографа [1359, 1367]. Максимальный выход 3с наблюдается при облучении мишеней а-частицами с энергией 14 Мэе. Чувствительность определения кальция составляет 8,5 10 г. Мешают определению кальция К и Зс. Метод использован для определения кальция в высокочистых кремнии и алюминии и окислах тория, иттрия и магния. Активация а-частицами применена также для определения кальция в биологических материалах [1335]. [c.110]

Определение в металлах и некоторых соединениях. Для повышения чувствительности при определении кальция в высокочистом алюминии применяют химическое обогаш ение [246]. Последнее основано на выделении основной массы алюминия из раствора газообразным H I. При этом в растворе концентрируются примеси и остается небольшое количество алюминия. После выпаривания раствора и прокаливания получают концентрат примесей на основе AI2O3. Описанный прием позволяет увеличить чувствительность определения кальция от 10 % (без концентрирования) до 10 — 10 % (с обогаш ением) [246]. [c.118]

Описаны методы определения кальция в антимониде алюминия с концентрированием примесей на ионите Дауэкс-50WX8 [606], а также метод анализа окиси алюминия различных модификаций [568]. При анализе чистого металлического бария основу отделяют в виде сульфата. Чувствительность определения кальция составляет 10 —10 % [248]. Описано определение кальция в смеси карбонатов ш,елочноземельных металлов [155]. [c.118]

Для повышения чувствительности определения кальция в бв риллии и его солях основной ацетат бериллия экстрагируют хлороформом [245]. После обработки хлороформного экстракта 4 N НС1 все примеси и 1/20 ч. бериллия переходят в водную фазу. Готовят порошкообразный концентрат, основой которого является оставшаяся часть окиси бериллия в стекловидной форме. Чувствительность при такой обработке увеличивается до 3-10 %. [c.119]

Во всех этпх случаях чувствительность определения кальция составляет 10 —10 %. На спектрографе высокой дисперсии кальций в галлии высокой чистоты определяют без обогащения с чувствительностью 10 % [1358]. [c.121]

В методе химического концентрирования основная масса молибдена экстрагируется эфиром или а-бензоиноксимом (флотация хлороформом) [248, 250]. В последнем случае концентрат получают на основе ВеО. Кальций определяют по его спектральиым линиям прп 3933,7 и 4226,7 А. Чувствительность определения кальция без обогащения составляет 10 %, с а-бензоиноксимом — 4-10 %, с эфиром — 10 %. [c.125]

При определении кальция вплутонии и его окиси обычно примеси сорбируют на катионите Дауэкс-1Х4 из хлоридных растворов [849], либо сорбируют хлоридные комплексы плутония на анионите, а в элюат переходят примеси [822]. При концентрировании примесей испарением в вакууме чувствительность определения возрастает от 5-10 до 10 —10 % [202]. [c.127]

Редкоземельные элементы дают значительный спектральный фон и отрицательно влияют на поступление примесей в зону разряда, чувствительность определения примесей, в том числе и кальция, резко понижается. Изучено [257] влияние окислов Nd, Sm, Dy, Ег, Yb на поступление примесей из кратера электрода в зону возбуждения и поведение примесей в дуге постоянного тока, а также кинетика испарения примесей из различных окислов РЗЭ. Скорость поступления кальция в разряд из YbaOg составляет 0,37 г/сек, а из ЕгдОд — 0,14 г/сек. [c.127]

При анализе чистого титана основу отделяют отгонкой после хлорирования. Примеси концентрируют на оставшемся Ti с добавками AgQ. Чувствительность определения кальция 10 % [75J. В двуокиси титана кальций определяют после сублимирования тетрафторида титана при 284° С [588]. При этой температуре фториды других элементов нелетучи. Остаюш ийся TiOj смешивают с угольным порошком и спектрографируют по абсолютному почернению линии Са 4226,728 A. [c.130]

Чувствительность определения кальция методом фотометрии пламени, по данным различных авторов, колеблется от 5-10" до Ю % [201, 203, 205]. Открываемый минимум 0,5—0,01 мкг С /мл в зависимости от сложности объекта и аппаратурных возможностей [395, 596]. При условии химического обогащения чувствительность метода определения кальция повышается, как правило, до 10 % [235]. При использовании современных пламенных спектрофотометров и других аппаратурных усовершенствований удается повысить чувствительность определения кальция до 10" % [18 . Чувствительность определения кальцпя в сильной степени зависит также от температуры пламени. При определении кальция по резонансной линии излучения при 4270 А чаще всего используют пламя смеси ацетилена с воздухом [846]. При использовании низкотемпературного газолинового пламени [1509] сильно влияют мешающие ионы. Для повышения чувствительности иногда применяют более высокотемпературные пламена, например смесп ацетилена с кислородом, водорода с кислородом [1375], водорода с пео-хлорилфторидом (СЮзР) [1446], дициана с кислородом 1585] и др Менее горячие пламена, например различные горючие газы [496], [c.137]

Комплексон III [1641, 1642] и оксихинолин [1555] также пре-доТг,ращают резкое снижение фосфатами чувствительности определения кальция. Аналогично фосфат-ион влияет на абсо1)бцию кальция и силикат-ион [6691. Способы устранения Л ешающего действия силикат-иона в основном такие же, как и для других [c.149]

Чувствительность определения кальция по К -линии в зависимости от материала анода в водных растворах и в среде А12О3 [454] (напряжение 25 ке) [c.153]

Плаимгашый фотометр "ФЛАФО-4" (ГДР) предназначен для определения калия, натрия и кальция в растворах работает на пламени смеси пропана с воздухом. Это двухканальный фотометр, что позволяет определять одновременно два элемента в одной пробе. Чувствительность определений на нем составляет 1 10 мкг калия или натрия в 1 мл (рис. 55). [c.375]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология