Отделение бора

ОТДЕЛЕНИЕ БОРА ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ НА КАТИОНООБМЕННИКЕ [117] [c.215]

Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира и определение его с [c.196]

Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]

В HF/H 1 (пары), отделение бора Fe Si P, As ААС-ЭТА ИСП-АЭС ИСП-АЭС 0,02 0,1 0,2 [c.867]

Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСНд)з из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор вьшаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [c.833]

Высокая чувствительность, устойчивость окраски работа в водной среде. Рекомендуется только после отделения бора, например, дистилляцией [c.48]

Для отделения бора перегонкой в виде борнометилового эфира можно пользоваться самыми различными приборами (рис. 9), простыми (а) и сложными (б). [c.52]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

Весьма перспективны, хотя еще мало изучены, методы отделения бора поглощением борной кислоты на анионите (с последующим вымыванием). Более изучены методы, основанные на поглощении мешающих металлов на катионитах. Критическая проверка ряда методов [3] дала удовлетворительные результаты при поглощении борной кислоты из щелочных растворов на анионите. Однако этот метод неудобен в присутствии большого количества других солей кроме того, при малых количествах борной кислоты становятся заметными потери вследствие неполного вымывания ее из анионита. В ряде лабораторий получены хорошие результаты при отделении бора электродиализом с использованием анионитной мембраны. Этот способ был предложен для определения бора в кремнии. В определенных условиях через анионитную мембрану проходит только борная кислота [6, 7]. [c.53]

Несомненный интерес представляет экстракция для отделения бора от многих мешающих элементов. Описаны методы экстракции солей фтороборной кислоты изобутилкетоном [8] и раствором 2-этил-1,3-гександиола в метилизобутилкетоне [9]. [c.53]

Бор мешает как фотометрическому, так и комплексоно-метрическому определению кальция (окраска кальция с красителями в присутствии бора разрушается). Для отделения бора применили отгонку его в виде борнометилового эфира [1]. [c.130]

Метод отгонки борнометилового эфира применяется в отсутствие веществ, которые при отгонке будут попадать в дистиллят вместе с борной кислотой. К таким веществам относятся углекислота и карбонаты, аммонийные соли, сернистая и азотная кислоты, фториды, органические соединения и др. Примеси двуокиси силикатов, фосфорной кислоты и фосфатов, а также гидроокисей металлов (например, алюминия и железа) иногда усложняют метод, требуя предварительного их отделения [1]. Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира требует большой затраты времени. [c.26]

Другие методы, применяемые для отделения бора в силикатных материалах, включают в себя экстракцию в органические растворители (такие, как смесь этанола и диэтилового эфира [9]) и пирогидролиз. Последний метод был успешно применен для выделения бора из стекла [10], однако Миле [6] сообщает, что количественное выделение бора из силикатов было невозможно. [c.147]

Рис. 196. Электролитическая ячейка для отделения бора от кремния.

В ряде случаев при отделении бор от мешающих элементов ис- [c.3]

Катионы, мешающие определению бора, можно удалить, осаждая углекислым кальцием. Однако при этом не обеспечивается полного удаления осаждаемых примесей, так как образующиеся осадки растворяются частично. Кроме того, могут наблюдаться потери бора вследствие его соосаждеиия. Этот метод следует применять для отделения бора от макроколичества сопутствующих элементов, когда не требуется высокой точности определения. [c.87]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

Окрашенное соединение получают добавлением к сухому щелочному остатку, полученному при выпаривании дистиллята или при другом процессе отделения бора, соляной кислоты, щавелевой кислоты и раствора куркумина с последующим высушиванием при тщательно контролируемых условиях. Образующееся окрашенное соединение экстрагируют ацетоном или 95%-ным этанолом. Растворы в ацетоне легко фильтруются, в то время как растворы в этаноле необходимо центрифугировать для удаления нерастворимых [c.422]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремни является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определе иию бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после от гонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатным мето дом [12]. Чувствительность невысока, около 1-10 %. При растворенш кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно уменьшается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность в этом случае повышается до 2-10- %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии маннита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фото-хметричеокий карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре и отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромиро вания кремния и последующее применение уркуминового метода позволяет определять до Ю- % бора [24]. Правда, в этом случае навеоку увеличивают до 20 г, но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Другую вредную примесь — бор определяли фотометрически курку-мино-оксалатным методом после отделения от германия отгонкой в виде борнометилового эфира [14]. Чувствительность метода — З-Ю /о. Несколько большая чувствительность —2 10 5% достигается куркуми-но-салицилатным методом [И], в котором окраска значительно меньше зависит от температуры вьшариваиия анализируемых растворов, чем в предыдущем случае. Отделение бора от германия производят осаждением последнего в виде сульфида. Выпаривание кислых растворов здесь впервые было предложено производить в присутствии маннита для удержания бора в нелетучем остатке. [c.112]

Метод основан на отделении бора от олова и содержащихся в нем микропримесей тяжелых металлов и флуоресцентном его определении по интенсивности свечеиия комплекса бора с бензоином в этанольном растворе. [c.342]

Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

Одним из первых реагентов для фотометрического определения бора был предложен куркумин [5, 6], солянокислые растворы которого в присутствии борной кислоты изхменяют желтый цвет на красно-розовый. Определение бора с курку-мипом благодаря достаточной контрастности цветной реакции сохранило свое значение до настоящего времени [4]. Недостатком куркуминового метода является необходимость отделения бора от большого чпсла мешающих элементов. [c.224]

Борная кислота отгоняется с водяным паром. Летучи также трифторид бора и НВр4. Метилборат имеет температуру кипения 68,5 °С, что используют в методах дистилляционного отделения бора. При кипячении, выпаривании и прокаливании подкисленных растворов, содержащих бор, необходимо учитывать возможность улетучивания бора. Для кипячения растворов необходимо использовать обратный холодильник. Потери бора при выпаривании кислых растворов рассмотрены в работе [6]. [c.30]

Тяжелые металлы могут маскировать конёчную точку титрования или оказывать мешающее влияние вследствие гидролиза солей. В этом случае необходимо отделение бора дистилляцией метилбората. [c.34]

Отгонка в виде борнометилозого эфира. Это наиболее общеприменимый метод отделения бора. Борнометиловый эфир БОз(СНа)з кипит при 65° С. [c.715]

Классический метод отделения бора от друпгх элементов -его отгонка в виде метилбората — применяется и до настоящего времени.. Метод требует специально аппаратур , 1 больших кол честв метилового спирта. Наряду с отгонкой рекомендуется отделение посторонних элементов на ртутном. катоде и экстракция бора этиловым с 1ртом. Способност . борно кис.тоты растворяться в спирте ис ользована для отделения бора при е о определении в металл чсском 1 атрии. в почвах растениях. [c.69]

Мешающие вещества. Определению мешают многие ионы, ко- торые образуют соединения с салициловой кислотой и красителями. Поэтому рекомендуется предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира или лучше с помощью ионного обмена [45, 46]. Избыток салициловой кислоты, мешающий [c.65]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]

В литературе описано использование хлорирования для разложения пробы и удаления бора в виде ВС1з [22]. Более простой споооб отделения бора — путем отгонки борнометилово го эфира после предварительного растворения навески бора в каком-либо окислителе. Способ не требует дополнительной аппаратуры, можно пользоваться навеаками любой величины. [c.95]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

Иеяаюцев влияние других элементов сказывается мало, поэтому определение бора с данным реактивом часто проводят без предвари -тельного отделения бора. [c.25]

Бор обнаруживает большое сродство к кислороду, образуя. окислы бора, борную кислоту и бораты, которые вследствие образования оксо-мостиков (В—О—В) могут иметь циклическую или линейную полиядерную структуру. Эфиры бора с низшими спиртами летучи, и их используют для отделения бора от других элементов. Тетрафенилборат-ион находит применение для гравиметрического определения ионов щелочных металлов. Бор образует устойчивые тетраэдрические комплексы с органическими окси-анионами. В качестве примеров можно привести бис-комплексы его с салицилат-ионом и пирокатехином. Комплексообразование с содержащими кислород лигандами, как указывалось в гл. 11, имеет большое значение при титровании и фотометрическом определении борной кислоты и борат-иона. Применение реагента азометина Н, предложенного для фотометрического определения бора, основано как на прочном связывании бора с кислородом, так и на донорных свойствах атомов азота [7]. Образующееся желтое внутрикомплексное соединение имеет строение СЬХХУП. [c.314]

Для отделения бора от продуктов первой реакции полученную смесь нагревают с разбавленной хлороводородной кислотой, переводящей в раствор В2О3 в виде В(ОН)з, а М и М 0 в виде Mg l2. Бор отфильтровывают и подвергают дальнейшей очистке. Продукты второй реакции обрабатывают при нагревании водой, растворяющей все реагенты, кроме бора. [c.216]