Бутилборат,

Проверен метод получения фенилборной кислоты по Бину и Джонсону [2]. из фенилмагний-бромида и н-бутилбората. [c.65]

Получение фенилборной кислоты. Полученный раствор фенилмагнийбромида охлаждают до —71 —73° (сухой лед и ацетон) и постепенно, в течение 2 часов, прибавляют раствор 58 г н-бутилбората (0,25 М) в 350 мл эфира, поддерживая указанную температуру. После окончания прибавления смесь размешивают при той же температуре в течение I часа и выливают в 150 мл 10%-ной серной кислоты (предварительно охлажденной льдом). Эфирный слой отделяют водный слой дважды экстрагируют эфиром (порциями по 100 мл). Эфирные вытяжки соединяют и отгоняют на водяной бане эфир. К оставшейся [c.66]

Борсодержащие соединения. Алкил- и арилпроизводные борной кислоты, например, 2,6-дитрет-бутил-4-метилфенил-ди-я-бутилборат [c.480]

Как полагают, треххлористый бор в виде комплекса с пиридином легко транспортировать пли хранить в случае необходимости. Комплекс представляет собой белые кристаллы (т. пл. 115° С, т. кип. 175° С при 1 мм ртп. ст.), не растворимые в к-пен-тане, петролейном эфире и холодной воде, но растворимые в хлороформе, бензоле, толуоле, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах. Комплекс гидролизуется горячей водой. В упомянутой работе описано получение ряда боратов (включая тре тг-бутилборат) нагреванием комплекса (1 моль) со спиртом (3 моль) п пиридином (2 моль) в хлороформе [c.43]

По литературным данным фенилборную кислоту получают взаимодействием фенилмаг-кийбромида с бутилборатом [1—3] или с трехфтористым бором [4], а также взаимодействием фениллития с бутилборатом [5]. [c.65]

Реакцию проводят в обратном порядке, прибавляя эфирный раствор н-бутилбората к охлажденному раствору фенилмагнийброми-да, [c.66]

Бензо [Ь] тиофен (40,2 г, 0,3 моль) растворяют в эфире (450 мл) в содержащей инертную атмосферу трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной специальной пробкой, капельной воронкой с отводом для выравнивания давления и мешалкой. Раствор охлаждают во льду и при перемешивании по каплям добавляют н-бутиллитий (2 М в гексане, 0,3 моль). Смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, а затем снова охлаждают во льду. Продолжая перемешивание и охлаждение, по каплям в течение 10 мин добавляют раствор три-н-бутилбората (82,8 г, 0,36 моль) в эфире (100 мл). Образующуюся в результате смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре, а затем добавляют 2 М соляную кислоту. Отделяют органический слой, а водный экстрагируют эфиром. Соединенные органические слои тщательно экстрагируют 2 М гидроксидом натрия. Экстракт подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, сушат (MgSO ) и упаривают. Твердый остаток сушат при 140 С, получая в остатке 1,3,5-трис(бензо[Ь]тиен-2-ил)бороксин (45,5 г, 95%) . [c.146]

Трибутиловый эфир борной кислоты, трибутилборат, бутилборат [c.13]

В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой с охлаждающим кожухом и обратным холодильником, помещают раствор 35,5 г (0,155 моль) три-н-бутилбората в 50 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают смесью ацетона и сухого льда и при перемешивании прибавляют охлажденный до —70 °С раствор 0,155 моль перфторвинилмагнийиодида в 100 мл эфира [16, с. 78] с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала —65 °С. При этой температуре смесь перемешивают еще 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день эфир отгоняют, а остаток перегоняют при 4—5 мм рт. ст. Повторной перегонкой дистиллята получают 11,5 г (30%) ди-н-бутилового эфира перфторвинилборной кислоты т. кип. 70—72 °С при 7 мм рт. ст., о 1,3911. [c.82]

Цетан Спирты Три-н-бутилборат в газовой фазе, в присутствии добавок порощкообразных Ni и Zn. Окисление воздухом и смесями Nj 0 [511] Н5ВО3, три- -пропилборат [512] В(Я-СдН,)д [513 [c.143]

Меньшая скорость взаимодействия реагента Гриньяра с эфирами борной кислоты позволила использовать эту реакцию для синтеза эфиров алкил- и диалкилборных кислот (и самих кислот). Так, эфиры алкилборных кислот можно легко получить действием реактивов Гриньяра на метилборат при низкой температуре [75, 92], а эфиры диарилборных кислот и сами кислоты образуются при реакции арилмагнийгалогенида с триизо-бутил-[78] или три-н-бутилборатом [73] и триметоксиборокси-дом [8 ]. [c.183]

Реакция изучена в основном на примере окисления бутйлборной кислоты в присутствии бутилбората натрия. Характерно, что выход октана в этом случае невысок, а преимущественно образуются бутан, цис- и ттгракс-бутаны, которые можно рассматривать как продукты диспропорционирования бутильных радикалов. Однако если электролиз проводится в присутствии соли бутилвалериановой кислоты, то октан становится преобладающим продуктом окисления бутил-борной кислоты и может быть получен с выходом до 41 % [81 ]. [c.314]

Метилборат может быть заменен этил- или н-бутилборатом. Этим методом удается получать борогидрид лития с 74%-ным выходом. Для получения борогидрида натрия вместо гидрида натрия можно применять триметоксиборогидрид или тетраметоксиборогидрид натрия [c.230]

Реакции осложняются образованием эфиров алкилборных кислот и бортриалкилов в результате обменных процессов с участием соединений с бороводородными связями [10]. Особенно ярко проявляется диспропорционирование при алкоголизе этиленгликолем, когда эфиры диалкил- и алкилборных кислот и бортриалкилы получаются с почти одинаковыми выходами [9]. Процессы диспропорционирования при алкоголизе имеют место и в других случаях. Так, Браун и сотр. [11, 12] при метанолизе тетрагидрофуранового раствора продуктов гидроборирования пентена-1 (углеводород ВзН = 4 1) получили метиловый эфир ди-(пентил-1)борной кислоты с выходом 63% наряду с эфиром пентил-1-борной кислоты (22%) и три-(пентил-1)бором (13%). Между тем из 2-метилпропена и 2-метилбутена-1 в тех же условиях при том же выходе эфиров диалкилборных кислот не получались эфиры алкилборных кислот [13], а выход бортриалкилов составлял 24%. При действии н-бутанола на несимметричный ди-н-пропилдиборан образуется эфир ди-н-пропилборной кислоты и три-н-бутилборат [9]. Метанолиз продуктов гидроборирования циклопентена в тетрагйдрофуране приводит к получению эфиров диалкил- и алкилборных кислот, бортриалкилов и боратов в соотношениях, зависящих от условий проведения опытов [И, 12]. [c.275]

При согидролизе водным метилэтилкетоном смеси диметилдихлорсилана с продуктом взаимодействия фенилтрихлорсилаиа и бутилбората после отгонки растворителя был получен вязкий полимер, который называют борсодержащим силанолом [1726]. Нагревание превращает его в смолу, используемую в сочетании с по-лиметилсилоксановой смолой (СНз Si =1,3) для получения термостойких покрытий. [c.187]

Сходная же реакция с н-бутилборатом приводит через (109) к продукту (110) с выходом 44%. Аналогично реагируют Дибути-ловый эфир изопропилборной и фенилборной кислотно . [c.185]

В триалкилборатах, например в три-н-бутилборате, содержащем алки.льную группу обычной реакционной способности (глава I), электронная плотность у кислорода низка, а у бора сравнительно высока. Эта сравнительно низкая электронная плотность у кислорода была обнаружена изящным способом по малой растворимости хлористого водорода в соответствующем алкилборате (Gerrard et al., 1959, 1960), поскольку известно, что растворимость хлористого водорода в органических кислородсодержащих соединениях непосредственно связана с электронной плотностью у кис- юрода. [c.29]

Хлористый ацетил не взаимодействует с три- -бутилборатом в отсутствие хлорного железа или аналогичного катализатора в присутствии катализатора он образует к-оутилхл( рид и к-бутил-ацетат. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология