Роданиды, применение молибдена

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

Вольфрам определяют фотометрически главным образом двумя методами с применением дитиола и с применением роданида. Эти реагенты используют также в известных фотометрических методах определения молибдена. Соблюдение соответствующих условий позволяет определять вольфрам в присутствии молибдена и, наоборот, молибден в присутствии вольфрама. [c.149]

Примечание. Чувствительность может быть увеличена путем экстрагирования комплексов роданида изопропиловым или этиловым эфиром. При применении экстракционной методики молибден должен быть удален осаждением сульфида, как описано в разделе П1А. [c.804]

Ход анализа навеску молибденита помещают в коническую колбу, прибавляют азотной кислоты (плотность 1,40) до перехода молибдена в молибденовую кислоту. Полученный осадок растворяют в 10%-ном растворе едкого натра. Затем гидроокиси металлов и неразложившийся кварцит отфильтровывают. Подготовленный раствор пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 и промывают 2-м. раствором фосфорной кислоты. При этом молибден сорбируется, а рений проходит в фильтрат. Затем содержание рения в фильтрате определяют по роданид-ному методу. Разработанный метод может быть применен для определения рения в молибденитах и технеции. [c.204]

Метод с применением тетрафениларсония (г). Анализируемый раствор разбавляют водой до объема 25 мл (0,5 мг Со pH = 2н-7) и добавляют 2—5 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Железо (III) и молибден связывают добавлением твердого фторида аммония до исчезновения красной окраски роданида Fe (HI) и еще избыток 200— 300 мг. После этого добавляют 1 мл 2% -ного водного раствора хлорида тетрафениларсония, а затем 10 мл хлороформа и встряхивают емкость. Экстракцию повторяют два раза порциями хлоррформа по 5 мл, добавляя каждый раз по 5 капель раствора тетрафениларсония. Объединенные органические экстракты фотометрируют при Я = 620 нм. [c.353]

Как уже указывалось, в присутствии ионов роданида краситель дает малорастворимые соединения с рядом других элементов (кобальт, молибден, олово), в присутствии ионов иода трудиорастворимые соединения дают ртуть, кадмий, висмут. Таким образом, применение только одного красителя уже создает возможность разработки нескольких методов ти-триметрических определений. Вводя в практику аналитической химии красители с теми или другими специфическими группировками и используя твердофазные цветные реакции, можно значительно расширить область титриыетрических определений и создать новые методы объемного анализа. [c.56]

Работы [4—17] посвящены определению молибдена колориметрическими методами, в частности, определению десятых долей микрограмма Мо с применением в качестве реактива роданида [4, 5], дитиола [6, 7], морина [8] и ксиленолово-го оранжевого с использованием циклогександиаминтетрааце-тата для маскирования А1, В1, Оа, 2п, ТЬ, 2г и и [9]. В работах [10—15] изучали состав молибден-роданидных комплекс- [c.171]

Сравнительное изучение ряда реактивов на железо тиро-на, роданида аммония, сульфосалициловой кислоты, о-фенантролина, бато-фенантролина [1—6], показало, что наиболее пригодным для определения железа в молибдате свинца является о-фенантролин. Следует отметить, что тирон (Ыа-соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты) с успехом применяют для фотометрического определения малых количеств железа, однако он взаимодействует также и с молибденом, образуя хорошо растворимый оранжевый комплекс [2]. Это мешает применению его для указанных целей. Роданид аммония также не может быть применен, так как молибден мешает определению железа [1]. Определению железа с сульфосалициловой кислотой мешает желтоватая окраска раствора (наличие молибдена (V), а также большие его объемы, которые получаются при растворении молибдата свинца. [c.80]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (И), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Чер-ниховым и Л. Анпельбаумом . Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает молибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости родапо-молибденового комплекса в сильнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама. Это подтверждается также данными , согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 лгг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.708]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология