Фотометрический метод определения малых концентраций

Сущность метода. В щелочном растворе аммиак реагирует с тетраиодомеркуратом(И) калия, образуя различные желто-коричневые соединения, выпадающие в осадок или (при малых концентрациях) переходящие в коллоидные растворы. В условиях фотометрического определения реакция в основном проходит по уравнению [c.170]

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Фотометрический метод определения ХПК при малых концентрациях органических веществ [c.76]

Для малых концентраций окрашенных веществ в растворе фотометрические методы определения обычно дают хорошие результаты. [c.43]

Наиболее старые фотометрические методы определения сульфатов, интерес к которым из-за простоты сохраняется и сейчас, являются нефелометрическими или турбидиметрическими, основанными на измерении степени помутнения раствора при наличии малых концентраций сульфатов при взаимодействии с барием. [c.201]

Фотометрический метод определения малых концентраций [c.247]

Описан фотометрический метод определения малых количеств фосфора в чистом железе с применением экстракции восстановленной фосфорномолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [937]. Закон Бера соблюдается при концентрации фосфора 10 мкг в в 10 мл. [c.91]

В работе [8] приведен экспрессный атомно-эмиссионный метод определения в конденсате малых концентраций (10 —10 %) А1, 5п, 5т, Сг, Си, а также пламенно-фотометрический метод определения малых количеств (около 10 %) натрия. Чувствительность определения при коэффициенте обогащения 1700 составила (%) А1 — 2- Ю - Си — 6- 10 " Сг, 5п — 6- 10 5т — 3- Ю-" Ыа — 1 10 Г [c.16]

Для определения больших концентраций гидразина в водных растворах (0,2-64 %) обычно применяют иодометрический метод, достаточно трудоемкий и связанный, как правило, с разбавлением исходного раствора гидразина. При определении малых концентраций гидразина (до 100-002 мгк/л) используют фотометрический метод, основанный на реакции с п-диметиламинобензальдегидом. Метод прост, но требует использования реагентов и не может быть легко автоматизирован. [c.76]

Для определения малых концентраций сероводорода (1-10 — 0,1%) в потоке азота разработан метод газовой хроматографии с пламенно-фотометрическим детектированием. Оптимальное разделение HjS и SO2 достигается с применением тефлона, содержащего 2% динонилфталата [1373]. [c.148]

Дитизон — реагент, очень широко применяемый в анализе. Хорошо известно его применение для экстракционно-фотометрического определения малых концентраций тяжелых и цветных металлов [88]. Значительно меньше обращается внимание на универсальность этого реагента при его использовании для титриметрического анализа он выполняет функций и индикатора, и титранта. Почти во всех случаях применение дитизона связано с введением второй жидкой фазы. Сначала остановимся на применении дитизона в качестве индикатора в разных титриметрических методах. [c.71]

Сочетание экстракционных методов выделения с фотометрическими методами определения позволяет быстро и удобно определять большое число элементов в разнообразных по характеру и сложности объектах, таких, как руды и минералы, почвы, металлы и сплавы, промышленные продукты и полупродукты, биологические материалы и пр. Экстракционно-фотометрические методы являются особенно удобными для определения и выделения веществ с низкой концентрацией, так как экстрагирование малыми объемами органического растворителя дает возможность одновременно достичь и концентрирования определяемого элемента, что повы-щает дополнительно чувствительность определения. [c.412]

С другой стороны, фотометрические методы определения бора настолько специфичны и точны, что их можно использовать для. определения борной кислоты не только в очень малых ее концентрациях, но и в относительно больших после соответствующего разбавления пробы. Определению бора всеми методами мешает присутствие фторидных ионов. (Совместное присутствие боратов и фторидов наблюдается в некоторых природных водах, особенна в минеральных.) В таких случаях можно рекомендовать добавление в пробу фторида натрия или калия и определение образующихся фторборатных ионов Вр4 в виде ионных ассоциатов этих ионов с бриллиантовой зеленой, метиленовой синей или другим подобным красителем , - [c.172]

Для экстрагирования образовавшихся из исследуемых соединений солей органических анионов в качестве реагентов применяют соли окрашенных органических катионов (основные красители). Для экстрагирования солей определяемых органических катионов реагентами служат, наоборот, кислотные красители, например моносульфокислоты азосоединений. Так как окрашенные реагенты применяются в виде мало пригодных для экстракции хлоридов или натриевых солей, всегда можно подобрать такие концентрации окрашенных реагентов и такой экстрагент, чтобы применяемые реагенты сами по себе заметно не экстрагировались. После введения в систему определяемого органического соединения, образующего более пригодные для экстракции ионы, эти ионы экстрагируются в виде солей, образованных при участии окрашенных ионов применяемых реагентов. Интенсивность окраски экстракта пропорциональна количеству имеющегося в системе определяемого органического соединения. Остаток окрашенных ионов реагента, для которых не хватило определяемых ионов, остается в водной фазе. На этом и основаны экстракционно-фотометрические методы определения органических соединений. [c.783]

В этой главе приводятся избранные методики определения малых концентраций элементов, включающие экстракционное концентрирование. Объекты анализа в них могут быть условно разделены на три группы 1) вещества особой чистоты, 2) технические материалы и 3) природные материалы, в частности, биологические. В этих методиках использованы главным образом спектральные методы, пламенно-фотометрические и атомно-абсорбционные. Кроме того, приводятся примеры экстракционно-полярографических определений. [c.224]

Использование не самого образца, а его производных в жидкостной хроматографии позволяет увеличить чувствительность и селективность метода. Иногда для получения производных необходимо предварительное концентрирование образца. Для многокомпонентных смесей обычно требуется предварительное разделение на более простые по составу фракции, чтобы исключить перекрытие зон в конечной хроматограмме или удалить примеси, влияющие на характеристики колонки. Некоторые соединения не обладают способностью поглощать свет, и для их определения с помощью высокочувствительных фотометрического или флуориметрического детекторов необходимо получить производные, регистрируемые этими детекторами. Присоединяя способную к флуоресценции группу к окси- или аминогруппе образца, можно обнаружить очень малые концентрации флуоресцирующих веществ. [c.68]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, главным образом как раз из-за необходимости использования дорогостоящих и не всегда доступных приборов. В то же время возможности снижения предела обнаружения более распространенных методов анализа, в том числе спектрального, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение их для определения ультрамалых количеств примесей. Это обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для определения их в концентрате спектральным и другими доступными и хорошо освоенными методами. Важным методом концентрирования стала экстракция органическими растворителями. Химико-спектральные методы наряду с фотометрическими стали наиболее распространенными методами определения примесей в чистых веществах. Применяют их и для анализа других объектов — горных пород, металлов и сплавов, природных вод. [c.15]

Для определения алюминия, находящегося в растворе в малых концентрациях, предложено большое число фотометрических методов. Большинство из них (например, методы с применением алюминона, ализаринсульфоната) основано на образовании коллоидных окрашенных растворов (лаков) соединений этих реагентов с алюминием. Поскольку как интенсивность получаемых окрасок, так и оттенки их зависят от степени дисперсности образующихся коллоидных частиц лаков, а последняя в свою очередь зависит от многих факторов (присутствия различных солей в растворе и их концентраций, температуры, скорости влияния реактива и т. д.), методы эти нами не рекомендуются. Истинные растворы окрашенных веществ получаются при применении двух фотометрических методов, описанных ниже. [c.98]

Для определения висмута, присутствующего в малых концентрациях в кислых водах, рекомендуется достаточно точный и очень избирательный фотометрический метод с применением тиокарбамида. [c.105]

Сущность метода. Описанный ниже фотометрический метод определения малых концентраций очень прост и удобен в выполнении. Он основан на образовании окрашенного в коричневый цвет продукта взаимодействия ароматических углеводородов со смесью формальдегида с серной кислотой (реакция А. М. Настюкова). [c.273]

Фотометрический метод определения малых количеств индия основан на том, что интенсивность окраски, появляюш,ейся при прибавлении К4[Ре(СК)б] и дифениламина к разбавленному раствору соли индия, пропорциональна концентрации последнего [1214]. Фотометрирование проводится в присутствии 5%-ной H2SO4 и позволяет определять до 4-10 г индия в 25 мл раствора. [c.280]

Карбоксиметилцеллюлозу можно обнаружить фотометрическим методом [7]. Предложен аргентометриче-ский метод определения малых концентраций карбоксиметилцеллюлозы в воде и насыщенных растворах хлоридов калия и натрия [8]. [c.85]

Ошибка измерения фотометрического метода выше, чем ошибка гравиметрии и титрования (ср. примеры [4.4] или [4.5]). Поэтому фотометрию применяют главным образом для определения малых концентраций, так как в этой области большая ошибка не имеет такого значения, как при анализе больших концентраций. В этой области применения фотометрия работает тем лучше, чем большая часть цветообразуюш их реакций дает очень Мнтенсивно окрашенные соединения. [c.73]

Известной новизной отличаются фотометрические методы определения непредельных углеводородов, основанные на реакции периодатного окисления, предложенной чешским ученым Мала прада. Сущность этой реакции, разработанной применительно к малым концентрациям токсичных веществ в воздухе, заключается в следующем. [c.32]

Чаще всего фотометрические методы используют для определения малых концентраций веществ. Однако можно определять и большие количества, если использовать так называемую дифференциальную фотометрию. Этот прием стали развивать в СССР позднее, чем в других странах, но он теперь хорошо известен. Распространению дифференциального метода способствовало издание двух монографий, о которых будет сказано ниже. Активно пропагандировал этот метод Ю. А, Чернихов. [c.61]

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагаются два фотометрических метода пиридин-бензидиновый и пи-ридин-барбитуратный — для определения малых концентраций СМ- и титриметрический аргентометрический метод для определения относительно больших концентраций СЫ , [c.234]

Предложен [706] экстракционно-фотометрический метод определения никеля этим реагентом с применением хлороформа медь маскируют тиосульфатом. Остальные элементы не мешают реакции. Интервал значений pH экстракции 3,8—11,7. Позднее было установлено [259], что этот интервал равен 5,4—12,75 при определении малых количеств никеля. Предложен метод определения никеля 1,2-ци-клогептандиондиоксимом в присутствии больших количеств меди (соотношение никеля к меди равно 1 1000). Минимально определяемая концентрация никеля 0,04 мкг мл. [c.108]

Решение задачи раздельного фотометрического определения малых количеств анилина (Ан), 3,4-дихлоранилина (ДХА) и 3,4-дихлорнитробензола (ДХНБ) в сточных водах производства ДХА усложняется наличием побочных продуктов, нридаюших анализируемым растворам интенсивную темную окраску и значительно поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Известные фотометрические методы определения Ан и его производных [1—6], основанные на сочетании диазотированных ароматических аминов с различными азосоставляющими (а-нафтиламнн, К-соль, Н-кис-лота, фенол и др.), оказались непригодными для указанной выше цели по той причине, что Ан и ДХА дают практически одинаково окрашенные продукты. Кроме того, собственный темный фон сточных вод полностью маскирует окраску образующихся красителей, особенно при низких концентрациях определяемых соединений. [c.188]

Экстракция создает ряд возможностей для разделения органических веществ. Многократная экстракция позволяет разделять близкие по свойствам вещества, что представляет интерес и для препаративных целей. Для решения аналитических задач иногда достаточно частичное разделение. Экстракция — очень удобный, простой и вместе с тем эффективный способ концентрирования, что используется при количественном определении малых концентраций органических веществ. Введение второй фазы создает новые возможности для применения, например, титриметриче-ского ил фотометрического методов (двухфазное титрование, экстракционно-фотометрические определения и др.). [c.110]

Для определения малых концентраций фтористых соединений обычно применяют фотометрический [5, 6] и потенциометрический 7, 8] методы анализа. Обычно при фотометрическом методе определения фтористых соединений многие вещества оказывают влияние на результаты анализа [5, 6]. Для устранения этого влияния фтористые соединения отделяют от мешающих компонентов отгонкой их с водяным паром из сернокислых растворов или пирогидролитически при высоких температурах [3]. При анализе растворов, полученных после абсорбции фторсодержащих газов, эти приемы неприменимы, так как продолжительность анализа при использовании отгонки с водяным паром значительно увеличивается (на 2—3 ч), получаются слишком разбавленные растворы, анализ которых затруднен. Кроме того, не исключена возможность, что вместе с фтористыми соединениями отгоняется и часть серной кислоты, мешающей фотометрическому определению. Поэтому, хотя фотометрические методы и имеют самую высокую чувствительность определения фтористых соединений, мешающее влияние многих веществ на результаты анализа не дает возможности использовать их в прецизионных методиках определения фтора в газовых смесях. [c.115]

Сов. химик, акад. АН ЛатвССР (с 1982). Р. в пос. Бобровица Черниговской обл. Окончил Латвийский ун-т (1948). С 1948 работает в Ин-те неорг. химии АН ЛатвССР. Оси. работы — в области химии комплексных соед, в частности 8-меркаптохинолина и его производных. Предложил мезоионную гипотезу строения внутрикомплекс-ных соед. переходных металлов с хелатообразователями тиоокси-нового ряда. Она легла в основу создания методов разделения и определения малых концентраций металлов и неметаллов. Разработал экстракционно-фотометрические и радиохимические методы определения и концентрирования микроколичеств ряда элем. [c.32]

ФК- и ФЛ-методы анализа газов применимы только для определения субмикро- п микроконцентраций, поскольку чувствительность методов резко падает с переходом к концентрациям порядка нескольких объемных процентов и выше. Метод практически избирательный, поскольку для значительного числа определяемых газов и паров при известном составе неопределяемых компонентов смеси могут быть подобраны специфические цветные реакции. Номенклатура газов и паров, определяемых этими методами, исключительно широка и в этом смысле ФК- и ФЛ-методы принадлежат к наиболее универсальным они применимы также и для контроля весьма малых концентраций многих аэрозолей. Для очень малых концентраций приходится накапливать сигналы. Вследствие своей инерционности фотоколориметрические и фотометрические методы непригодны для контроля быстро изменяющихся концентраций. [c.609]

Использование экстракционно-фотометрического метода позволяет устранить влияние постороннпх элементов, а также избытка реагента подбором таких условий (pH, растворителя, концентрации реагента), когда экстрагируется только комплекс определяемого элемента. Влияние посторонних комплексов и реагента устраняется также реэкстракцией их в водную фазу. Например, удаление из органической фазы некоторого избытка диоксинов, используемых для определения малых количеств никеля. [c.39]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Анализ малых концентраций галогенорганических соединений в воздухе основывается преимущественно на отщеплении галогена каталитическим сожжением в кварцевой трубке, в ламповом приборе в виде раствора вещества в горючем растворителе, а в возможных случаях его омылением. Последующее определение галогена производится нефелометрически в виде галогенида серебра или колориметрически по цветной реакции с роданидом ртути(П). Известен способ окисления хлорпроизводных хромовой смесью с последующим улавливанием и определением свободного хлора. В настоящее время значительное внимание уделяется цветным реакциям с целью разработки чувствительных фотометрических методов непосредственного определения соединения. [c.67]

Фотометрическому анализу часто предшествует разделение основных анализируемых компонентов или отделение определяемых примесей. (10 —-10 %) от мешающих ионов. Методы отделения особенно широко используют при определении ионов в очень разбавленных растворах (до 10 —10 г-нон/л) и при анализе чистых и особо чистых веществ, так как непосредственное опреде-. ление микропримесей при таких концентрациях невозможно без отделения их хотя бы от главной массы основных компонентов, а часто и от других примесей. Во многих случаях различные методы отделения позволяют одновременно сконцентрировать определяемые вещества в малых объемах, а это повышает чувствительность фотометрических методов. [c.75]

Для определения меди, присутствующей в сточной воде в относительно больших концентрациях, рекомендуется титриметрИче-ский метод, для определения ее в малых концентрациях — три наиболее селективных фотометрических метода, [c.122]

Для определения относительно больших концентраций никеля предлагается диметилглиоксимовый метод с гравиметричецким или титриметрическим окончанием, для определения малых его концентраций предлагаются два фотометрических метода. Атомно-абсорбционный метод может быть использован для определения никеля в любых концентрациях. [c.136]