Применение роданидного метода

Для определения содержания железа в полученном растворе мы выявили возможность применения роданидного метода после предварительного прибавления в этот раствор борной кислоты, используемой обычно для связывания ионов фтора в прочное комплексное соединение. [c.233]

III. ПРИМЕНЕНИЕ РОДАНИДНОГО МЕТОДА [c.332]

Таким образом, применение роданидного метода ограничено. довольно узким кругом объектов. Основным недостатком метода являются невысокая прочность роданидных комплексов и образование роданидного комплекса в водном растворе в при- [c.99]

Как пример применения роданидного метода (в его различных вариантах) можно указать на определение железа в галлии [2, 14а], олове [18], алюминии [25], никеле и его солях [36, 37], сплавах урана [35], солях меди, кобальта, кадмия и цинка [23], гидроокисях щелочных металлов [13]. [c.165]

Благодаря высокой специфичности реакции висмута с тиомочевиной метод более прост в выполнении и дает наиболее надежные результаты по сравнению с широко применяемым иодидным, а также роданидным методами. Чувствительность тиомочевинного и иодидного методов примерно одинакова прп условии применения большого избытка тиомочевины и отсутствии значительных количеств хлоридов. [c.121]

Преимуществами фотометрического определения молибдена роданидным методом с применением фотохимического восстановления являются хорошая воспроизводимость и точность результатов, а также высокая устойчивость окрашенных растворов. Этот метод определения [c.53]

Вторая группа — органические растворители, представляющие собой соединения, которые не смешиваются с водой, но хорошо растворяют окрашенные роданидные комплексы, извлекая их из водного слоя. Подробная характеристика и общие условия применения этого метода изложены выше (см. гл. 8, 3). Для экстракции окрашенных роданидов наиболее часто предлагается диэтиловый эфир. [c.248]

Пример 3. Установить возможность применения а) оксалат-ионов б) фтор-ионов в качестве маскирующих веществ для Fe (III) при фотометрическом определении Со (II) роданидным методом при pH = 2. [c.311]

Кроме роданидного метода, известны и другие колориметрические методы определения вольфрама, например метод с применением гидрохинона в сернокислых растворах высокой кислотности. Окраска в этом случае красная. Метод менее избирателен, чем роданидный, так как с гидрохиноном реагируют многие другие элементы. Практически также не особенно удобно работать с концентрированной серной кислотой. Тем не менее этот метод рекомендуется А. М. Дымовым [226] для определения вольфрама в чугунах и сталях при содержании его до 20% и Е. Б. Сендэлом [222] для определения вольфрама в стали. [c.93]

Частпцы гидроксида вместе с адсорбированным молибденом (VI) выносятся на поверхность раствора, где они образуют хорощо заметный слой, который отделяют и анализируют. В работе [35] для определения молибдена применен роданидный спектрофотометрический метод. Из 500 мл морской воды можно выделить 95% содержащегося в ней молибдена в течение 5 мин. Схема флотационной установки приведена на рис. 18. [c.107]

Меркуриметрический роданидный метод. Сравнимый с ним метод [20], основанный на применении роданида серебра, также применим для определения бромида и иодида. [c.388]

Роданидный метод не всегда достаточно чувствителен для определения кобальта в почвах, и поэтому предпочитают метод определения посредством нитрозо-Н-соли. Предварительную обработку образца выполняют различными способами. Ход анализа 1 с применением дитизона не был проверен, но им можно пользоваться по аналогии с ходом анализа, применяющимся для силикатных пород. Есть основания полагать, что этот ход анализа будет давать удовлетворительные результаты, но так как данные о его надежности отсутствуют, то дается также и другой ход анализа. [c.281]

Определение молибдена производят колориметрически роданидным методом с применением хлорида олова (II). Метод является наилучшим вследствие высокой чувствительности и отсутствия мешающих элементов. [c.337]

Определение примеси железа роданидным методом возможно с применением этилацетата при исходной кислотности в растворе 0 05—0,1 М и концентрации роданида 0,5—1,0 М. Равновесие экстракции устанавливается за 1—2 мин. Молярный коэффициент поглощения равен 1,8-10 . Метод имеет предел обнаружения (5—10)-10- % (масс.), но низкую воспроизводимость (см. табл. 3.6, 3.7). Растворимость этилацетата в воде высока — [c.99]

Фотометрические методы. Роданидный метод определения молибдена, основанный на образовании окрашенных в желтый цвет рода-нидных соединений Мо (V), часто применяется на практике вследствие его высокой чувствительности, селективности и доступности реагентов. Обширная литература вопроса посвящена главным образом разработке или улучшению различных вариантов роданидного метода, применению его к конкретным случаям практики. Однако роданидные комплексы молибдена изучены недостаточно. [c.541]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

Определение малых количеств железа в титане и его сое динениях до последнего времени представляло довольно трудную аналитическую задачу. Определение обычно проводили роданидным методом [1, 2]. Но, как известно, титан также реагирует с роданидом, образуя соединение, окрашенное в желтый цвет [3], и мешает определению железа. Некоторые авторы [4] при определении железа роданидным методом рекомендуют в эталонные растворы вводить такое же количество титана, которое содержится в испытуемом растворе, в виде высоко чистого титана, что осложняет применение роданидного метода. В 1957 г. Е. И. Никитина и Н. Т. Слинко [5] предложили определять железо в титане сульфосалициловой кислотой [2,6]. Титан также реагирует с сульфосалициловой кислотой, образуя соединение, окрашенное в желтый цвет. При прибавлении избытка раствора аммиака окраска, обусловленная присутствием титана, становится еле заметной, но не исчезает. Поэтому точное определение железа в присутствии титана в аммиачной среде затруднительно [7]. [c.234]

Как ни странно, но до сих пор существуют неопределенности при колориметрическом опреде лении железа в биологических образцах и нет единого мнения относительно цаиболее подходящих методик анализа, хотя известно-множество работ. Совсем недавно большинство исследователей пользовались методом с применением о-фенантролина (или сходного а,а -дипи-ридила), и его считали самым лучшим реагентом. Однако применение роданидного метода с экстракцией дало убедительно хорошие результаты. Методики, основанные на использовании обоих этих реагентов, приводятся ниже. [c.488]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Роданидный метод относится к наиболее старым методам определения рения, но он еще имеет достаточно широкое применение, особенно при определении малых содержаний элемента. Метод основан на образовании в 1—4 М солянокислом растворе окрашенного в оранжевый цвет комплексного соединения рения с роданид-ионом в присутствии восстановителя хлорида олова (II). Предполагают, что состав соединения рения (V) с роданидом выражается формулой Ка [Re02(S N)4]. [c.183]

Для определения кобальта применяется также экстракция тройных соединений, образованных роданидом кобальта и замещенными арсониевыми солями — трифенилметиларсонием, тетрафениларсонием и др. Экстрагентом чаще всего служит хлороформ, я экстракты окрашены в синий цвет. Влияние мешающих элементов устраняют применением маскирующих средств, как и при обычном роданидном методе. [c.135]

Кобальт в высоколегированных сталях определяют путем экстракции его антипирпнроданидного комплекса смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Отмечается, что этот способ более чувствителен, чем роданидный метод и метод определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли [370]. Сходный вариант применен для определения кобальта в никеле [371]. Методика определения железа и кобальта в чистом никеле включает экстракцию этих элементов в виде диантипирилроданидных комплексов [372]. [c.254]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Названные выше особенности ионов фтора обусловили очень широкое его применение для маскирования многих элементов. Особенно часто рекомендуют фторид-ион для маскирования железа (III), которое мешает определению многих элементов, например при роданидном методе определения кобальта. Удобно применение фторидов также для маскирования сурьмы, которая в ряде реакций мешает фотометрическому определению висмута. В этом, а также в некоторых других случаях иногда рекомендуют применять забуферированный фторид, а именно HBF4. Здесь концентрация свободных ионов фтора меньше и он не действует на комплекс определяемого элемента. [c.247]

По ТУ МХП 3052—55 примесь железа определяют следующим образом титан и железо осаждают аммиаком, осадок растворяют в соляной кислоте, железо извлекают эфиром и определяют роданидным методом в остатке после выпаривани5 эфира. В условиях, указанных в ТУ, определение железа не дает правильных результатов, так как для количественного извлечения хлорида железа (П1) эфиром должна быть сильно кислая среда (6н.), и извлечение необходимо проводить несколько раз в зависимости от количества железа. Метод извлечения хлорида железа (III) очень трудоемок и требует применения эфира. [c.235]

Из этого следует, что тантал не мешает определению малых количеств железа при использовании описанного выше роданидного метода. Кроме того, полученные результаты (см. таблицу) показали возможность использования примененного нами метода для циклического концентрирования [3] примеси железа с батофенантролиновым окончанием с целью дальнейшего повыи1ения чувствительности определения примеси железа в пятиокиси тантала и, очевидно, в некоторых других соединениях тантала. [c.236]

При определении молибдена в тканях растений Джонсон и Аркли [23 достигли наивысшей (из описанной в опубликованных работах) для роданидного метода чувствительности— 0,093 мкг Мо (при величине навески 3 г). Авторами показаны недостатки применения изоамилового спирта как экстрагента и преимущества использования предложенной ими для этой цели смеси четыреххлористого углерода и изоамилового спирта. Действие солевого эффекта устранялось предва- [c.161]

В качестве экстрагирующего вещества в анализе хлоридов элементов 1У группы предложено применение неводных расслаивающихся систем. В качестве реагентов при фотометрических определениях редких земель применены арсеназо Ш и другие азо-соедпнения для определения peни i в виде окрашенного кшлплекса состава или 1 2 предложен роданидный метод, а также метод смешанного хелатообразо-вакия. [c.4]

Применение неводных растворителей. Для уменьшения диссоциации окрашенных роданидных комплексов часто применяются неводные растворители. Синий комплекс кобальта настолько диссоциирует в водном растворе, что колориметрическое определение кобальта роданидным методом в обычных условиях практически невозможно. Роданидные комплексы других металлов диссоциируют несколько меньше, однако применение и для них органических растворителей значительно повышает чувствительность и точность определений. Так, например, константа нестойкости РеЗСК в 90%-ном этаноле равна 2-10 в то время как в водном растворе она равна 5 10 . Таким образом, этот комплекс в 90% -ном этаноле в прочнее, чем в водном растворе. [c.166]

Вторая группа органических растворителей представляет собой соединения, которые не смешиваются с водой, но хорошо растворяют окрашенные роданидные комплексы, извлекая их из водного слоя. Подробная характеристика и общие условия применения этого метода изложены в разделе об экстрагировании (глава 5, 5). Для экстрагирования окрашенных роданидов наиболее часто предлагается диэтиловый эфир, который, однако, действует довольно слабо. Значительно более полно про-жходит экстрагирование роданидов при помоищ сложных эфи-ров (укюусноэтиловый, уксусноамиловый и др.), а также амилового спирта. Окрашенные роданиды экстрагирукугся некоторыми смесями растворителей лучше, чем каждым из них в отдельности. [c.167]

Автор довольно широко использовал спёциальную журнальную литературу по разбираемому им вопросу, однако в ряде случаев предпочтение, оказываемое им тому или другому методу, кажется недостаточно обоснованным. Так, например, разбирая методы определения мышьяка, автор не приводит метода Гутцайта, по настоящее время не утратившего своего значения и принятого в ряде ныне действующих стандартов на реактивы точно так же в главе о меди автор не приводит пиридиново-роданидный метод, нашедший широкое применение у нас в лабораториях. [c.14]

Наиболее распространенными из колориметрических методов являются роданидный, метод с применением сульфосалициловой кислоты и орто-фенантролиновый метод Ч [c.9]

Для определения молибдена в вольфрамовых концентратах хорошие результаты дает сплавлени( с едким натром в железном тигле или (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) с содой в платиновом тигле. Применяется также спекание в фарфоровом тигле со смесью соды и окиси цинка. В щелочной вытяжке сплава или спека определяют молибден кoJюpимeтpичe ки по роданидному методу с применением тиомочевины в качестве восстановителя молибдена (VI), вольфрам переводят добавлением лимонной кислоты в комплекс, не препятствующий определению. Детальное описание хода анализа см. в руководстве С. Ю. Файнберга (стр. 618—624) см. также гл. XIX. (Доп. ред.) [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология