Применение ионитов для удаления мешающих ионов

Прямое определение с применением реактива Несслера обычно выполняется в водах, содержащих сравнительно. ольшие (выше 0,2 мг/л) количества аммиачного азота, когда окрашенные ионы заметно не мешают й не требуется высокая точность определений. При прямом определении аммиака реактивом Несслера для осаждения взвешенных веществ и удаления окрашенных ионов, а также таких ионов, как ионы магния, железа, кальция и сульфида, к анализируемой воде добавляют сульфат цинка и затем раствор щелочи. [c.95]

Обнаружение мышьяка дополнительно проводят из раствора общей смеси катионов проявлением хроматограммы 2 н. раствором нитрата серебра. Однако в присутствии СГ-ионов As -ионы этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку, для полного удаления СГ-ионов, тщательно промывают водой с применением слабого разряжения. После внесения 8—10 капель 1 и. раствора нитрата серебра на расстоянии 0,5—1,0 см от верхней поверхности сорбента образуется желтая зона арсенита серебра. Более четкая хроматограмма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят две-три капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. После этого в колонку вносят раствор нитрата серебра. Через 2—3 мин верхним часть колонки окрашивается в коричневый цвет, характерный для арсената серебра. Если в растворе присутствуют Hg -ионы, в нижней части колонки образуется оранжевая полоска иодида ртути. Таким образом, хроматограмма дает возможность одновременно обнаруживать ионы ртути (II) ионы Sb , Sn и другие не мешают обнаружению ионов мышьяка. [c.62]

Аналогичным способом рекомендуется удалять медь, кобальт и никель перед титрованием хлор-ионов нитратом двухвалентной ртз ти [31, 114, 217]. Предлагалось такн е ионообменное удаление никеля перед титрованием по Фольгарду [25]. В последнее время возросло значение некоторых снектрофотометрических методов определения следовых количеств галогенидов. В одном из таких методов, основанном на применении хлоранилата двухвалентной ртути, определениям мешают некоторые катионы их удобно удалять с помощью катионита в Н-форме [10, 14]. [c.245]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Выбор метода выделения зависит от свойств получаемого пептида. Выделение сопряжено с особенно большими трудностями в случае пептидов, хорошо растворимых в воде [2638]. Некоторые пептиды мол<но осаждать спиртом из их водных растворов, поскольку ацетаты аммония и натрия растворимы в спирте [2247]. Возможно также выделение пептидов в виде нерастворимых солей, например флавианатов [2638], пикратов [627] или бариевых солей [2583]. Часто, однако, приходится прибегать к более сложным процедурам [2583]. Необходимо учитывать также, что при неполном восстановлении сульфонильной группы образуется сульфит, который частично окисляется кислородом воздуха и превращается в сульфат [1847]. В настоящее время наилучшие результаты можно получить на основе использования при очистке ионообменных смол этот способ нашел особенно широкое применение в исследованиях последних лет [686, 1414, 1524, 1943]. Так, Рудингер [1847] использовал этот метод для удаления избытка металлического натрия, с помощью ацетата аммония. При этом сначала путем добавления катионита ионы натрия замещались ионами аммония, затем сульфит- и сульфат-ионы осаждались ацетатом бария, и, наконец, для замещения ионов бария ионами аммония вновь использовалась катионообменная смола. В результате в растворе оставалась единственная соль — ацетат аммония, который хорошо растворим в спирте и не мешает осаждению пептида. Ацетат аммония можно также удалить лиофилизацией. При изучении применимости для реак- [c.42]

Так как угольная кислота не мешает сорбции ионов 8042 и С1 , в схемах частичного обессоливания допускается применение слабоосновных анионитов, и в этом случае удаление углекислоты, присутствующей в Н-катионированной воде, является излишним. [c.270]

Щелочноземельные металлы не мешают, даже если присутствуют в больших концентрациях. Железо(III) следует восстановить до железа(II) реакцией с восстановленным свинцом. Вследствие протекающего в процессе титрования обратного окисления соотношение 5с Ре =1 1 наиболее приемлемо. Не изучена возможность удаления кислорода воздуха с помощью азота или другого инертного газа. Было испытано применение в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты. Однако ее количество должно быть строго ограниченным, так как в случае ее избытка восстанавливается медь, применяющаяся в качестве индикатора. Из обычных анионов не мешают хлорид-, перхлорат-, нитрат- и ацетат-ионы. Мешает сульфат-ион, если его концентрация в растворе превышает 0,1 М. Сообщается о методах обратного титрования в щелочной среде раствором соли ртути (потенциометрический метод) [62(120)] и раствором соли никеля с мурексидом [62(6)]. [c.193]

Нитрат-иоиы часто мешают последующему определению рения. При спектрофотометрических определениях они окисляют восстановитель и рений в степени окисления менее семи, осаждаются при весовом определении, соэкстрагируются при экстракционнофотометрическом и флуориметрическом определениях. Для отделения или уменьшения концентрации нитрат-ионов растворы выпаривают до небольшого объема ( == 1—2 мл) иа водяной бане или нагретом блоке с температурой < 110° С более полное удаление нитрат-ионов достигается при многократном выпаривании растворов с соляной кислотой. Показана возможность применения для этой цели выпаривания с серной кислотой до начала выделения ее паров. Иногда рекомендуют применять методы ионообменной хроматографии. Нитрат-ионы можно удалить из сильнокислых растворов путем восстановления их до низших окислов формальдегидом [325]. [c.234]

Свинцовый селективный электрод применен для титрования сульфатов в минеральных и морских водах [178]. Образцы первоначально пропускают через ионообменную колонку с катионитом в Ag-форме для удаления хлорид-ионов, а затем через такую же колонку, заполненную катионитом в Н-форме для удаления избытка серебра. Этот метод позволяет определить 20—3000 ррт сульфатов. Упомянутый электрод использован для мнкро- и полумикроопределений серы в органических соедииеинях [179]. В этой работе присутствующий фторпд отделяют либо прибавлением борной кислоты, либо кипячением с хлорной кислотой. Другие галогены и азот не мешают определению серы, по фосфор должен отсутствовать. Результаты анализа 10 различных соединений показывают, что погрешность определения не превышает 0,3% (абсолютные значения). Свинцовый селектигпый электрод применен для определения серы в нефти [180] и в растворах, используемых для никелирования [181]. [c.550]

При взаимодействии фенолдисульфокислоты с нитратом образуются интенсивно окрашенные желтые продукты,. Метод, несмотря на широкое применение, имеет недостатки он длителен, так как предполагается выпаривание растворов нитрата досуха. Раствор выпаривают, поскольку нитрование проводят в малом объеме серной кислоты. Затем кислоту нейтрализуют раствором щелочи. Метод недостаточно надежен [71, 72]. Мешают хлориды, нитриты и органические соединения, а также аммоний, в присутствии которого наблюдаются потери до 50% нитрата [72]. Для удаления аммония рекомендуется выпаривание в присутствии КОН. Влияние нитрита устраняют введением сульфаминовой кислоты, карбамида или тнокарбамида. Хлориды осаждают ионами серебра. [c.128]

Устранение мешающего влияния посторонних ионов без их удаления. Колориметрические определения можно проводить в при-, сутствии посторонних веществ. Это положение справедливо и тогда, когда такие вещества мешают своей окраской, и тогда, когда они химически реагируют с реактивом, примененным для получения окраски, или с полученным окрашенным соединением, и когда их влияние сводится к повышению ионной силы растворов вследствие высокой их концентрации. Всегда, где это только возможно, стараются устранить такое мешающее влияние, не проводя никаких разделений. Для этого в нашем распоряжении имеются следующие возможости. [c.287]

Первым практическим применением ионитов в аналитической химии явился предложенный Фолияым и Беллом [1] метод определения аммиака в моче. Известный метод Несс.1ера в данном случае неприменим ввиду присутствия креатинина, который мешает определению, восстанавливая ион иодомеркуриата HgJ . Раньше удаление креатинина производилось путем избирательной адсорбции его на животном угле [2] или же аммиак отгонялся из щелочного раствора и затем уже определялся отде.1ьно. Применив пермутит, Фолин и Бе.1л [1], достигли более удовлетворительного отделения аммиака от креатинина. [c.235]

Присутствие железа в сахарных растворах нежелательно, так как оно может осаждаться при дальнейшем переделе продукта, мешать кристаллизации или соединяться с другими примесями, давая нежелательную окраску. Ионный обмен является идеальным для извлечения такой нежелательной примеси, так как адсорбция на угле не может применяться из-за низкого значения pH, требуемого для обработки. Блэнкенбэч [8] описал успешное применение смолы для извлечения железа при производстве умягченного сахара, где его присутствие затрудняет удаление окраски. В присутствии железа наблюдается постоянство окраски, которое не может быть удалено каким-либо другим способом. [c.556]

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь uY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает (Ксиленоловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, А1 и Мп маскируют с помощью триэтаноламина. О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси РЬ—Мп—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)], [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61(62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)]. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология