Реакции хроматографические

Обычно опыты в микрореакторе проводят так же, как и в интегральном проточном реакторе. Температуру, давление и размер импульса поддерживают постоянными и, изменяя скорость подачи газа-посителя, получают зависимость степени превращения от времени. Для определения скорости реакции можпо использовать уравнения (9) и (10), если в них вместо скорости подачи реагента подставить скорость подачи газа-носителя. Изменения величины импульса изменяют амплитуду и протяженность концентрационного профиля, но не влияют на время каталитической реакции. Хроматографическая колонка должна быть прокалибрована для каждой из используемых скоростей газа-посителя. Часто падение давления в колонке бывает таким большим, что при изменении скорости потока происходит изменение давления. Этого можпо избежать, используя аналитическую колонку с небольшим перепадом давления или поставив регулятор давления перед колонкой и поддерживая в реакторе давление постоянное и немного большее, чем в колонке. Часто поток газа-носителя поддерживают постоянным и изменяют температуру катализатора. Этот метод прост и вполне приемлем для предварительных измерений, по его нельзя рекомендовать для серьезных кинетических исследований. [c.20]

Индофенольная реакция, хроматографический вариант на бумаге [c.345]

При детальном изучении продуктов реакции хроматографическими методами были расшифрованы некоторые промежуточные продукты. В специально проведенных опытах при низких степенях превращения пипериленов были обнаружены сильван, фурфурол и фуран, являющиеся, как видно, промежуточными продуктами при образовании малеинового ангидрида. Также были идентифицированы уксусная и акриловая кислоты, цитраконовый и фталевый ангидриды, формальдегид и ацетальдегид. [c.21]

Совершенно новые возможности применения хроматографии в катализе открываются так называемым хроматографическим режимом, сущность которого, как известно [20], заключается в проведении каталитических реакций в условиях, характеризующихся непрерывным разделением образующихся продуктов и исходных веществ в зоне реакции. Хроматографический режим позволяет иногда обходить термодинамические затруднения и добиваться повышенных выходов по сравнению с выходами в динамических статических условиях. Благодаря этому удается значительно снизить температуру реакции и тем самым избежать побочных процессов. [c.290]

Большинство задач реального времени решаются встроенными процессорами в составе оборудования, а на управляющий компьютер возлагается в основном обеспечение адекватной реакции хроматографической системы на аварийные ситуации. [c.402]

При импульсном методе возможны два предельных случая. Если исходное вещество и продукты реакции хроматографически разделяются на катализаторе по мере продвижения вдоль его слоя, наблюдается хроматографический режим, когда на кинетику процесса оказывают влияние адсорбционные факторы. Если же такое разделение отсутствует, наблюдается нехроматографический режим, к которому могут быть применены расчетные методы классической кинетики [22]. [c.46]

Метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II). К 200 г I в смеси 2 л хлористого метилена и 50мл диметилформамида приливают при 20—25°С в течение 30 мин 240 мл тионилхлорида, массу кипятят 12 ч, контролируют конец реакции хроматографически или полярографически. Осадок II отфильтровывают, промывают 1 л хлористого метилена и высушивают при 45—50°С и остаточном давлении 25—30 мм рт. от, Выхрд II 225 г (95%) т. пл. не ниже 195 С. [c.148]

Полезные сведения для КГХМ можно найти также в обзорах, посвященных кинетическому исследованию реакций хроматографическим методолм [34]. [c.68]

Значительную часть материала пятой главы занимает разбор случаев, когда следует учитывать эффекты разделения в импульсном реакторе протекание реакций в условиях непрерывного хроматографического разделения названо нами хроматографическим режимом проведения реакций. Хроматографический режим, основные закономерности протекания которого установлены в Советском Союзе, открывает новые возможности проведения реакции и управления химическим процессом. Конкретные особенности этого явления определяются агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз, фазовой локализацией и типом химических реакций, а также способом осуществления разделительйрго процесса. Проведение реакций в хроматографическом режиме позволяет иногда не только обходить термодинамические затруднения, но и, в определенных случаях, существенно влиять на селективность процесса. Можро ожидать, что различные варианты проведения хроматографического режима, предложенные в последнее время у нас и заграницей, получат в недалеком будущем и практическое применение. [c.6]

Лучшие результаты получены при высоковакуумной возгонке как предварительно перекристаллизованных образцов, так и непосредственно сырого продукта реакции. Хроматографический метод анализа является надежным критерием оценки чистоты целевого продукта, так как образование полимеров высокого молекулярного веса достигается только при использовании хроматографически чистого 4,4 -дитиолдифенил-сульфона. [c.84]

Цйонной смесй вследствие диффузии не иМеет резко очерченных границ, а действие катализатора как сорбента может приводить к частичному разделению компонентов введенной в реактор смеси и тем самым оказывать влияние на ход реакции (хроматографический режим реакции [7]). [c.197]

Ф. М. Шемякин показал, что хроматография может быть применена для выяснения природы сложной окраски, получаемой при различных реакциях, применяемых для количественных ког лориметрических определений, основанных на пропорциональности между окраской и концентрацией. Как известно, в ряде случаев пропорциональность эта не соблюдается, вследствие наличия нескольких окрашенных продуктов реакции. Хроматографический анализ такой окрашенной смеси позволяет установить наличие нескольких различно окрашенных продуктов реакции, окраски которых при пробирочном опыте (или в цилиндрах колориметра) налагаются друг на друга. [c.118]

Механизм данной реакции еще подробно не исследован. Согласно литературным данным, реакция начинается с отрыва водородного атома от углерода, затем к алкильному радикалу присоединяется формааьдегвд и образуется ажиетоксирадикал, который в дальнейшем и дает первичный спирт. В продуктах реакции хроматографический методом обнаружены триметилкарбинол и ацетон. Наряду с основной реакцией свободно-радикального присоединения формальдегида к углеводородам с образованием моноспиртов протекает реакции получения полкспкртов и более высокомолекулярных спиртов - тело . еров, что было подтверждено ЯЫР. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология