Разделение хроматографическое непрерывное

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

При традиционной схеме хроматографического процесса, когда одна из фаз неподвижна, а другая перемещается относительно нее, операции разделения производятся последовательно по времени. Возможность хроматографического разделения в непрерывном режиме появляется при противоточном и двухмерном способе относительного перемещения фаз. [c.189]

Комбинированные методы принято делить на три группы [384]. К первым двум группам относят методы, в которых дополнительная система селективного детектирования непосредственно связана со стандартным хроматографом и элюат с разделенными фракциями непрерывно поступает в эту систему. Различие между ними заключается лишь в расположении дополнительной системы. Либо она включается параллельно с хроматографическим детектором, либо после него. В методах третьей группы хроматографические фракции сначала собирают, затем анализируют в дополнительной системе. Таким образом, методы первой и второй групп непрерывные, а третьей — дискретные. [c.265]

Теория тарелок основана на допущении, что хроматографический процесс является ступенчатым, прерывным. Фактически же процесс протекает непрерывно. Поэтому теория тарелок является формальной, а величины п и Н — лишь характеристиками размывания зон, но не их разделения, так как не учитывают селективных свойств самого сорбента. [c.35]

Разработка новых способов разделения. Использование меченых атомов в процессах хроматографического разделения позволяет непрерывно контролировать процесс с помощью автоматических установок. [c.225]

Сравнение теоретически полученных выражений для составляющих работы разделения различных хроматографических процессов показывает, что объем работы разделения в непрерывном процессе меньше объема работы в периодическом процессе. При этом непрерывный процесс, осуществляемый на неподвижном слое сорбента, энергетически более выгоден, чем процесс с движущимся слоем сорбента. [c.60]

Детекторы для ионообменного хроматографического разделения обеспечивают непрерывную регистрацию концентрации анализируемых ионов в элюате в присутствии ионов элюента. Конструкция автоматической детектирующей системы иногда бывает довольно сложной. Очень важно правильно выбрать тип элюента, его концентрацию и величину pH, необходимые для ионообменного разделения. Не менее важно, чтобы детектор был согласован как с элюентом, так и с анализируемыми ионами, т. е. он должен реагировать на анализируемые ионы, но не на ионы элюента. Зная принцип работы детектора, мон но наиболее полно реализовать потен- [c.37]

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

Значительная затрата времени на аналитическую четкую ректификацию (например, 120 ч для разделения нефтяной фракции с интервалом кипения от —30 до +260 °С) послужила стимулом для моделирования процесса ректификации с использованием специальной газовой хроматографической аппаратуры [26]. При этом получаются опытные значения концентраций, которые сравнимы с результатами разделения в ректификационной колонне с числом теоретических ступеней разделения 100. Указанным способом можно анализировать как сырые нефти, так и нефтяные фракции соединений с числом атомов в углеродной цепи от 1 до 40. Прибор для одновременной аэрографии и ректификации с помощью небольшого встроенного компьютера позволяет получать кривые температура кипения — концентрация [% (масс.)] . Площади под этими кривыми непрерывно интегрируются и подсчитанные значения через каждые 10 с регистрируются самописцем. На анализ указанной выше нефтяной фракции (от —30 до +260 °С) требуется всего лишь около 1 ч [27]. [c.207]

В связи с тем, что подвижная фаза непрерывно движется, лишь часть каждого из компонентов разделяемой смеси успевает взаимодействовать с поверхностью неподвижной фазы. Остальное уносится потоком подвижной фазы и взаимодействует уже с новым участком сорбента. Задержанные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в движении потока подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут перенесены в поток подвижной фазы. Поэтому перенос компонентов смеси вдоль слоя сорбента осушествляется со скоростью, меньшей, чем скорость потока подвижной фазы. Молекулы разных компонентов смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе, поэтому компоненты передвигаются с разной скоростью, что при достаточной длине слоя сорбента приводит к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. Каждый компонент занимает некоторый слой неподвижной фазы (зону), объем которого зависит от разных причин. Это свойство, присущее хроматографическому методу, и позволило хроматографии занять одно из ведущих мест среди химических, физико-химических и физических методов разделения и анализа смеси веществ. [c.9]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

Если на выходе газа из хроматографической колонки установить анализирующий прибор, то по ходу разделения смеси можно идентифицировать (качественно оценивать) ее компоненты. Современные приборы позволяют вести непрерывную запись их показаний в течение всего процесса разделения на специальной диаграммной ленте. Диаграмма, полученная таким способом, называется хроматограммой. [c.128]

При хроматографическом анализе природных газов преимущественно используют детектор теплопроводности. Измеряют различие теплопроводности газа-носителя и определяемого компонента. Детектором дифференциального типа непрерывно измеряют концентрации компонентов в бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и измеряемого компонента пробы, вносимой в него при хроматографическом разделении компонентов смеси на колонке. Выходной электрический сигнал непрерывно регистрируется на ленте самопишущего прибора со шкалой измерения 1, 2, 10 мВ. [c.28]

Хроматографический метод М. С. Цвета, как было показано, является универсальным методом разделения и анализа смесей веществ самой различной природы. В сущности универсальность обусловлена здесь огромным разнообразием природных и искусственных веществ, которые можно разделять и анализировать методом Цвета. В то же время известно, что каждый универсальный метод может видоизменяться в зависимости от конкретной задачи, вследствие чего возникает множество вариантов данного метода. И это множество непрерывно растет по мере развития метода. Вполне естественно возникла потребность в классификации. Тем не менее несмотря на десятки разновидностей и вариантов хроматографии главный принцип ее, сформулированный Цветом, — различие в поглотительной способности веществ на выбранном поглотителе при фильтрации обусловливает их разделение — сохраняется неизменным. Ниже приводится классификация наиболее употребительных вариантов хроматографии. [c.12]

В связи с бесцветностью газов и паров наблюдают за ходом разделения, как не трудно догадаться из предыдущего изложения, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки, физическим прибором — детектором. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов в месте выхода их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором (гальванометром или потенциометром). Получается на движущейся ленте самописца пикообразная или ступенчатая выходная кривая, которая играет ту же роль, что и окрашенная хроматограмма Цвета, хотя по внешнему виду с ней не имеет ничего общего. Не- [c.22]

Теплодинамическая хроматография является вариантом фронтального способа хроматографического разделения. Она характеризуется тем, что через колонку с адсорбентом анализируемую смесь пропускают непрерывным потоком при одновременном воздействии температурного поля, обладающего градиентом температуры и создаваемого трубчатой электропечью, надвигаемой на адсорбент в колонке в направлении пропускания анализируемой смеси. Этот вариант внешне сходен с хроматермографическим, однако принципиальное отличие состоит в том, что в последнем через колонку пропускают непрерывно газ-носитель [c.19]

Препаративная хроматография имеет своей целью получить некоторые или все компоненты разделяемой смеси в очищенном виде для дальнейшего исследования или использования. В этом случае каждая из разделенных зон после выхода из хроматографической системы должна попасть в отдельный приемник. При наличии непрерывного контроля за выходящей из системы подвижной фазой можно менять приемники после окончания выхода из системы каждой зоны. При жидкостной хроматографии, особенно при разделении очень сложных смесей биополимеров, для обнаружения компонентов приходится проводить специальный анализ проб выходящего из колонки элюата. В этом случае целесообразно собирать элюат в отдельные небольшие фракции и после анализа содержимого каждой из фракций объединять те, которые содержат интересующие экспериментатора вещества, и подвергать их последующей обработке. [c.343]

При фронтальном анализе смесь, состав которой подлежит хроматографическому разделению, непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. [c.117]

Элюентный (проявительный) способ хроматографического разделения заключается в том, что в верхнюю часть колонки через дозирующее устройство вводят небольшое количество газообразной (или жидкой) смеси компонентов, которая затем вымывается (элюируется) непрерывным потоком практически не адсорбирующегося (или не растворяющегося в неподвижной жидкости) газа-носителя (или растворителя). В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появляется наиме- [c.12]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

В любом варианте хроматографических методов используют сочетание неподвижной (стационарной) фазы (НФ) и подвижной фазы (ПФ). Подвижная фаза (газ, жидкость) в процессе хроматографирования непрерывно перемещается вдоль неподвижной фазы (твердое тело, жидкость), так что частицы хроматографируемых веществ, переносимые вместе с ПФ, могут многократно переходит , из подвижной фазы в неподвижную и наоборот. Разделение веществ с помощью хроматографии основано на различном сродстве разделяемых веществ к подвижной и неподвижной фазам. Различие в сродстве приводит к различию в скоростях движения частиц разделяемых веществ вместе с подвижной фазой и в конце концов к их разделению. [c.264]

В области разделения малых молекул с помощью аналитической ЖХ градиентное элюирование стало ценным средством при исследовании сложных смесей или групп соединений с неизмеримой хроматографической полярностью. Успехи приборостроения, в частности создание систем подачи растворителя и систем смешения, совершенствование конструкции детекторов, а также контроль работы приборов на основе микропроцессоров сделали возможным высокий уровень воспроизводимости в схемах разделения с непрерывным градиентом. Микропрепаративное ЖХ-разделение, выполняемое на аналитическом оборудовании, может реализовать эти возможности. Однако при переходе в область препаративной и макропрепаративной хроматографии значительно уменьшаются возможности создания сложных градиентов и контрольных устройств, пригодных для работы с большими объемами и высокими скоростями подвижной фазы, которые бы воспроизводили точно градиенты, характерные при работе с аналитическими приборами. В таких ситуациях обычно рекомендуют использовать подходящую последовательность изокра-тического и ступенчатого градиентного элюирования, если оно вообще возможно (см. разд. 1.6.2.2.5). Выгоды такого подхода [c.67]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Чаще всего для хроматографического разделения применяют колонку, заполненную активированным силикагелем или алюмогелем, которые смочены растворителем, например изооктаном. Анализируемую пробу заливают с верха колонки и элюируют последовательно растворителями прогрессивно возрастающей полярности при этом из колонки десорбируются все более полярные углеводороды. Поскольку при этом методе происходит разделение только по типам структур, ио не по молекулярным весам, насыщенные углеводороды десорбируются в первую очередп, за ними — олефиновые (если они присутствуют) и, наконец, ароматические углеводороды и полярные неуглеводородные компоненты. Для наблюдения за ходом разделения обычно непрерывно контролируют какое-либо свойство, характеризующее состав потока, вытекающего из колонки, например показатель преломления. Затем десорбирующие растворители удаляют из тяжелых нефтяных фракций (чаще всего отпаркой под вакуумом), а образцы разделенных узких фракций направляют на дальнейший анализ. [c.13]

Четкость выделения зон адсорбции зависит от природы разделяемой смеси и адсорбента, а также от условий проведения процесса температуры, давления, скорости подачи разделяемого потока. При хорошей дифференциации зон адсорбции появление компонентов в выходном потоке строго последовательно при этом говорят о хроматографическом разделении исходной смеси. В промышленных условиях хроматографического разделения, как правило, не происходит, такая цель и не ставится обычно решается задача извлечения из исходной смеси одного или нескольких целевых компонентов. В последнем случае процесс ориентируется на извлечение ключевого компонента — наименее сорбируемого из целевых. Появление ключевого компонента в выходном потоке является сигналом о необходимости прекращения процесса адсорбции. В силу обратимости процесса адсорбции адсорбированные компоненты можно удалить из слоя адсорбента, т. е. десорбировать. На процесс десорбции особое влияние оказывает повышение температуры слоя адсорбента и создаиие потока газовой (паровой) фазы — десорбирующего (регенерационного) потока. В результате осуществления процесса десорбции получают целевые компоненты в виде продукта и регенерированный (освобожденный от адсорбированного вещества) адсорбент. Слой адсорбента, таким образом, последовательно переходит из цикла адсорбции в цикл регенерации. Цикл регенерации, в свою очередь, подразделяется на стадию нагрева (собственно десорбция) и стадию охлаждения (снижение температуры слоя адсорбента до температуры адсорбции). В соответствии с этими стадиями адсорбционного процесса путем последовательного переключения перерабатываемого потока с одного адсорбционного аппарата на другой организуется непрерывный производственный процесс. [c.93]

Сорбционными (независимо от физико-химической природы сорбции) мы называем процессы разделения слабо и сильно сорбирующихся соединений путем элюирования первых подвижной фазой, не способной к существенному связыванию слоем, и последующего вытеснения вторых другим, более энергично сорбирующимся элюентом, а хроматографическими — процессы непрерывного разделения, основанные на использовании элюентов, способных поочередно вымыть (элюционная или проявительная хроматография) или вытеснить (вытеснительная хроматография) все компоненты разделяемой смеси. В зависимости от природы анализируемых соединений один п те же сочетания стационарной и подвижной фаз могут оказаться пригодными как для сорбционного, так и для хроматографического разделения. [c.14]

В некотором отношении этот метод имеет много обш,его с рассмотренными нами ранее методами разделения смесей путем ректификации и экстракции ( 122 и 130). Как н в тех случаях, метод основан в сущности на изменении различия в содержании данного комЬонента в двух взаимодействующих фазах—от минимального (при первоначальном равновесии между этими фазами) до значительного (на выходе фаз из аппарата). Это достигается благодаря соответсгвующей форме проведения процесса, когда за одну операцию прн постепенном изменении условий (в данном случае концентрации компонента) равновесие сдвигается и происходит перераспределение компонента. Однако названные методы обладают и существенным различием. В то время как методы ректификации и экстракции обычно применяются в форме непрерывных методов со встречным перемещением взаимодействующих потоков материалов, при хроматографическом методе поглотитель не перемещается в колонке, т. е. вместо принципа противотока здесь применяется принцип фильтрации через покоящийся слой поглотителя, и в соответствии с этим процесс требует периодической за1руэки и выгрузки поглотителя, т. е. является не непрерывным, а периоди ческим. [c.374]

Таким образом,. хроматографическим методом хроматографией) теперь можно назвать метод разделения, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами — неподвижным слоем твердого поглотителя, обладающего сильно развитой поверхностью, и потоком жидкого раствора или газовой смеси, как бы фильтрующимся через неподвижный слой. (Впрочем раз-ргбатываются и непрерывные методы.) [c.374]

На установке применяется хроматограф ХПА-4 для автоматического непрерывного определения и регистрации химического состава газовых потоков. Принцип действия хроматографа основан на физическом разделении газовой смеси на составляющие компоненты, при котором компоненты распределяются между двумя фазами подвижной и неподвижной. Разделение компонентов происходит за счет различной поглощаемости или неодинакового растворения компонентов газовой смеси, проходящей через слой неподвижного сорбента. В результате скорость движения газов меняется в соответствии со степенью поглощения каждого газа. Чем больше сорбируе-мость газа, тем больше торможение и меньше его скорость движения. С течением времени в силу различия в скоростях газы отделяются друг от друга. Проба продувается через слой сорбента при помощи газа-носителя. При постоянном расходе газа-носителя и постоянной температуре время выхода из хроматографической колонки компонента всегда постоянно, поэтому может быть установлена определенная очередность выхода компонентов, являющаяся качественным показателем при хроматографическом анализе. [c.92]

При фронтальном анализе смесь компонентов А + Б непрерывно пропускают через хроматографическую колонку с сорбентом до тех пор, пока не выйдет слабо сорбирующийся компонент Б, затем из колонки начинает выходить смесь компонентов. Метод не нашел широкого применения, так как он ие дает полного разделения в чистом виде выделяется только на[1более слабо адсорбирующийся компонент. [c.83]

В препаративной хроматографии разделение смеси веществ производится в препаративных целях, т. е. для получения более или менее значительных количеств веществ в чистом, свободном от примесей виде. В этом случае на первый план выдвигаются производительность хроматографической установки и чистота выделяемого продукта. Требование высокой производительности обусловливает ряд особенностей препаративной хроматографии, отличающих ее от аналитической. Поэтому препаративная хроматография может рассматриваться как особый вариант метода. Существенной чертой препаративной хроматографии является возможность выполнения непрерывного разделения смеси и отбора целевого продукта. [c.18]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

Метод с движущимися частями установки. Принципиально иной подход к решению задачи непрерывного хроматографического разделения заключается в применении движущихся частей установки при относительном покое сорбента. Наиболее интересный вариант такого метода описан в работах Тарамассо [84, 89]. Принципиальная схема метода представлена на рис. 67. Предположим, что ко- [c.157]

Градиентно-элюентный вариант представляет собой одновременно разновидность элюентного классического варианта метода Цвета и вытеснительного способа. От последнего он отличается тем, что концентрация вытеснителя не поддерживается постоянной, а непрерывно изменяется (возрастает). Вследствие этого вытесняющий эф кт плавно увеличивается, из-за чего сжимаются хроматографические зоны, повышаются выходные концентрации в сравне--шш с исходными и лучше разделяется многокомпонентная смесь. Выходная кривая имеет форму острых и узких пиков, как и в случае хроматермографического варианта. С этой точки зрения градиентно-элюентный вариант имеет большое сходство с хроматермогра-фическим. Постепенное увеличение концентрации вытеснителя в проявляющем растворителе или газе-носителе постепенно ослабляет адсорбент по отношению к сильно сорбирующимся компонентам и приводит к разделению, аналогичному разделению в хроматермографии, когда эффект ослабления адсорбента в течение хроматографического опыта обусловлен действием температурного поля. [c.20]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Теплодинамический хроматографический метод. Теплодинамический метод [22] представляет собой сочетание непрерывного фронтального метода с движущимся температурным полем. Подобно фронтальному методу анализа в теплодинамическом методе анализируемая смесь газа подается в колонку непрорывно. К моменту перед проскоком наиболее плохо сорбирующегося компонента на колонку с верхнего конца медленно надвигают электрическую печь, создающую в колонке одновременно с током газа-носителя температурное поле. Длина печи значительно меньше длины слоя адсорбентов в колонке. Печь медленно опускается до конца колонки, достигнув нижнего края колонки, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться по слою адсорбента. При повыщении температуры сорбируемость газов уменьшается. Таким образом, температурное поле выталкивает сорбированные газы к концу колонки, при этом обостряется граница зон и происходит разделение сложной смеси. [c.51]

Допустим, что сорбируе-мость молекул компонента А такова, что они поровну распределяются между неподвижной и подвижной фазами. Очевидно, что только те его молекулы, которые находятся в газовой фазе, будут двигаться по колонке, увлекаясь газом-носителем остальные 50% молекул будут находиться на поверхности адсорбента. Поскольку все молекулы непрерывно как бы меняются местами, то каждая из них за некоторый промежуток времени движется только половину этого времени, и результирующая скорость их движения по колонке в два раза меньше скорости газа-носителя. Так как остальные компоненты пробы обладают другой сорбируемостью, то и скорость каждого их них будет иной чем больше сорбируемость, тем скорость меньше, и наоборот. Можно представить себе такой случай, когда молекулы какого-либо газа вообще не сорбируются тогда скорость их движения равна скорости движения газа-носителя. Время пребывания (задержки) их в колонке одинаковое. Роль неподвижной фазы в хроматографическом методе разделения состоит в том, чтобы в резкой степени задерживать (тормозить) движение молекул разных газов, тем самым обусловливая разную скорость движения их через колонку. [c.62]