Отражение рентгеновских лучей кристаллами эффективность

Соллер предложил метод, позволяющий эффективно использовать площадь образца и поверхность большого плоского кристалла (рис. 6). Широкий пучок рентгеновских лучей на пути к кристаллу пропускают через систему параллельно установленных пластин с малыми зазорами между ними, называемых коллиматором Соллера. Отраженный от монокристалла пучок регистрируется детектором. Для изучения спектрального состава излучения необходимо изменять угол ф. Это достигается поворотом кристалла вокруг оси, проходящей через его центр, на угол Дф одновременно второй коллиматор и детектор поворачивают с удвоенной угловой скоростью вокруг той же оси и в том же направлении на угол 2Дф. Коллиматор Соллера обеспечивает получение почти параллельного пучка лучей с малым угловым раствором. Косые лучи, идущие вне этого раствора, поглощаются пластинами коллиматора. Метод Соллера имеет меньшую дисперсию, чем метод Бреггов, но обладает высокой светосилой, что важно при анализе на легкие элементы. Повышение светосилы спектрометра с плоским кристаллом достигается увеличением размеров образца, кристалла и детектора. [c.37]

Сбор экспериментальных данных. В ходе развития методов белковой кристаллографии были созданы дифрактометры, измеряющие с помощью счетчика интенсивности рассеянного излучения. Такой дифрактометр автоматически помещает счетчик в область нахождения дифракционного максимума и соответствующим образом ориентирует кристалл в пучке рентгеновских лучей. Разработаны также устройства, позволяющие учитывать существование дефектов кристаллической решетки и фонового рассеянного излучения. Автоматические дифрактометры позволяют проводить измерения целых наборов данных по интенсивностям дифракционных максимумов и записывать их на перфокартах, бумажных лентах или любым другим способом, позволяющим ввести данные в ЭВМ. Кроме того, дифрактометр может быть непосредственно связан с ЭВМ, что облегчает работу экспериментатора и позволяет проводить измерения с большей точностью и надежностью. В настоящее время эти приборы широко используются для структурных исследований при низком разрешении (до 0,6 нм), где число анализируемых рефлексов относительно невелико. Однако следует признать, что эффективность применения таких приборов все же недостаточно высока. Из-за большого размера элементарной ячейки белковые кристаллы отражают рентгеновское излучение в широком диапазоне углов, тогда как обычный счетчик может в данный момент времени работать только с одним-из отражений. Поэтому время, необходимое для сбора полного набора данных, часто превышает время жизни кристалла в рентгеновском эксперименте. А это в свою очередь делает необходимым объединение данных, полученных на разных кристаллах. [c.543]

После создания метода, позволившего решить в кристаллографии белков проблему фаз и преодолеть трудности получения нужных кристаллов нативного белка и его изоморфных производных, встала задача измерения интенсивностей отражений в дифракционной картине. Она также не имела аналогий, поскольку касалась измерений, несопоставимых с кристаллографией малых молекул по числу дифрагированных лучей, многие из которых малоинтенсивны. Ощутимый прогресс Б решении этой задачи наступил только в конце 1960-х годов, после создания полностью автоматизированных дифрактометров. В последующие годы сцинтилляционные счетчики, способные регистрировать отдельные кванты рентгеновского излучения, были соединены с прибором, автоматически перемещающим кристалл и детектор с одного дифрагированного луча к другому, что привело к достаточно эффективной и точной регистрации интенсивности. В последнее время усовершенствование эксперимента направлено на создание источников рентгеновского излучения повышенной яркости и монохроматичности. Однако при этом возрастает опасность радиационного разрушения образца, вполне реальная в кристаллографии белков. [c.45]

В данном уравнении К представляет собой масштабный коэффициент, необходимый для того, чтобы привести экспериментальные данные (полученные в произвольном масштабе, зависящем от размера кристалла и интенсивности пучка рентгеновского излучения) к абсолютному масштабу рассеяния (величины /), используемому при определении расчетных структурных амплитуд (Fhfei) (или F ) из известных координат атомов Xj, yj, zj с использованием уравнения 11.2-7. Фактор А представляет собой коэффициент коррекции на поглощение рентгеновского излучения в соответствии с законом Бугера—Ламберта—Бера, который также должен учитьшать размер и характер (распределение сходных по симметрии граней) кристалла. Фактор Лоренца L компенсирует разницу в эффективных временах измерения для брэгговских отражений и зависит от брэгговского угла в и схемы экспериментальной установки. Р — поляризационный фактор, который позволяет учесть тот факт, что эффективность дифракции рентгеновских лучей зависит от поляризации падающего луча. [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология