Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Дифракционные индексы интенсивность

    И очень быстро за несколько минут снова падало. После охлаждения до комнатной температуры при давлении порядка 10 мм рт. ст. наблюдалась очень интенсивная дифракционная картина никеля с целочисленными индексами . В распределениях интенсивностей дифракционных пиков сильно развиты составляющие, соответствующие низкому потенциалу, что указывает на высокую степень чистоты поверхности по сравнению с поверхностью, полученной простым нагреванием (рис. 7). Одпако при наивысшей чувствительности па азимуте (100) был обнаружен пик на половине расстояния между двумя нормальными рефлексами (пик половинного порядка), по распределению интенсивности которого была определена структура СО. Интенсивность этого пика СО была меньше 1 % интенсивности, наблюдаемой при монослойном покрытии СО. При нагревании кристалла до 800° С была отмечена десорбция аргона, которая происходит из слоев, лежащих под поверхностью. Нагревание при высоких температурах вызывает значительное уменьшение интенсивности дифракционных пиков, что указывает иа диффузию примесей, находящихся в объеме кристалла, к поверхности. Следовательно, условия предварительного прокаливания были выбраны наиболее удовлетворительно. Чистая поверхность никеля (001) была очень чувстви- [c.280]


    Рассмотрение систематики погасаний, т. е. выяснение, при каких комбинациях индексов интенсивность пятен систематически равна нулю, позволяет определить дифракционную группу кристалла и его возможные пространственные группы. [c.119]

    Появление рефлексов отражения с индексами 0001 и 0002 связано с тем, что в этом случае структурная амплитуда рассеяния Р (Н) может быть представлена в виде (1.226), т. е. имеется член, описывающий чисто ядерный вклад в интенсивность дифракционного максимума. [c.241]

    Изменения ориентации кристалла относительно первичного пучка проще всего достичь, заменив монокристалл поликристаллическим образцом, содержащим кристаллики всех возможных ориентаций. В этом случае используется лишь монохроматическое излучение (наиболее интенсивная линия линейчатого спектра дублет—Ка)-Среди кристалликов образца имеются и такие, ориентации которых (углы хь %2, Уз) удовлетворяют совместному решению трех условий Лауэ. Каждый из них создает один дифракционный луч с определенными индексами pqr. [c.54]

    В действительности я-ный порядок дифракции от (/г, к, I) можно рассматривать как первый порядок дифракции от (п/г, пк, п1), так что каждый дифракционный максимум так же характеризуется тремя индексами. Для получения каждого отраженного максимума кристаллу должна быть придана правильная ориентация на практике он осциллирует около оси. Интенсивность отраженного луча к, к, I) зависит от Р(кк1) , где Р(кЫ) — структурный фактор, связанный с электронным распределением в элементарной ячейке согласно уравнению  [c.177]

    Метод слабого пучка. Анализ дислокаций и наиболее надежное определение вектора Бюргерса обычно проводится при малых значениях g (т. е. при малых индексах действующих отражений) и малых отклонениях от вульф — брэгговского положения. При малых значениях S, т. е. при действии дифрагированных пучков большой интенсивности (сильные пучки), изображения дислокаций имеют ширину порядка 10 нм, тот же порядок имеет расстояние от области контраста до линии дислокации (или от изображения до точной проекции дислокационной линии). По существу указанные величины ( Ю нм) являются характеристикой разрешения обычного метода дифракционной электронной микроскопии в применении к анализу дислокаций, что более чем на порядок хуже разрешения современных приборов. Можно назвать ряд задач, для которых важно улучшить разрешение метода определение положения дислокаций (например, по отношению к границе зерна) выявление расщепления дислокаций и оценка энергии дефекта упаковки выявление парных дислокаций (при упорядочении) выявление дисперсных выделений на дислокациях. Для решения этих задач успешно используется так называемый метод слабого пучка . При использовании слабых действующих пучков (т. е. при больших s) ширина изображения дислокаций снижается до 1 нм. Метод слабого пучка может быть реализован в микроскопах, позволяющих получить темнопольные изображения высокого разрешения. [c.517]


    Узлы обратной решетки / 1 1/1 и /12 2/2, имеющие одинаковые и и разные (ро (расположенные в одной ее плоскости, перпендикулярной оси вращения, и находящиеся на одинаковых расстояниях от оси), при вращении пересекают сферу отражения в одной и той же точке. Пятно рентгенограммы представляет собой в этом случае результат наложения двух дифракционных лучей, относительные интенсивности которых определить невозможно. Это неизбежно имеет место при вращении кубических кристаллов вокруг одной из осей и при вращении кристаллов средних сингоний вокруг главной оси. У кубических и тетрагональных кристаллов %Н 1 —а Yh поэтому отражения, индексы которых кик таковы, что одинаково, неизбежно накладываются (например, 50 и 43, или 71 и 55, или 81 и 74, и т. д.). У кристаллов гексагональной и ромбоэдрической сингоний (в гексагональной системе координат) [c.344]

    Контакт чистой поверхности никеля с СО при экспозиции 1 -Ю мм рт. ст. —1 мин вызывает небольшое уменьшение интенсивности дифракционных пиков с целочисленными индексами (основных пиков) и появление пиков половинного порядка, соответствующих поверхностной структуре, обозначенной с 2 X X 2-СО [15]. После дополнительной экспозиции 1 мм рт. ст,— 1 мин интенсивности и распределения интенсивности основных пиков сильно изменились и появились новые пики половинного порядка на азимуте (310) в дополнение к ранее имевшейся структуре с 2 X 2-СО. Пики половинного порядка на азимутах (100) и (310) достигают максимума нри экспозиции 2-10 мм рт. ст.— [c.281]

    Интенсивности I hkl) в дифракционной картине можно измерить либо по интенсивностям пятен почернения на рентгенограмме (например, на рис. IV.1), либо при помощи ионизационной камеры или счетчика Гейгера так, как это показано на рис. 3.19. В современных методах измерений со счетчиком ориентации кристалла и счетчика, при которых наблюдаются рефлексы, устанавливаются при помощи системы дуг, контролируемой быстродействующей счетной машиной, которая рассчитывает требуемое расположение дуг на основе постоянных решетки и индексов hkl, а затем автоматическая система проводит измерения для большого числа рефлексов. [c.776]

    Критерии зависят от отношений I — интенсивности В — полуширины дифракционных линий указанных рефлексов (индексов). [c.26]

    Величина 1Р 1 - называется структурным фактором. Этот параметр определяет расположение рассеивающих атомов внутри элементарной ячейки кристаллической решетки. Интерференция рассеянных волн, обусловленная дифракцией электронов на отдельных атомах ячейки, может вызывать появление определенных рефлексов постепенно уменьшающейся интенсивности в некоторых случаях наблюдается полное гашение рассеянных лучей и исчезновение рефлексов. Так, например, электронограмма полиэтилена (рис. 141) характеризуется отсутствием рефлексов с индексами (100) и (010), но зато обязательным наличием рефлексов второго порядка (200) и (020). Сопоставляя величины 1 Р 1 для различных рефлексов, можно получить достаточно полную информацию об элементарной ячейке. Кроме того, понятие структурного фактора включает в себя влияние температуры на характер дифракционной картины рассеяния электронов. Для оценки этого влияния необходимо рассчитать уменьшение интенсивности рефлексов, обусловленное отклонением центров рассеяния от их равновесных положений. [c.229]

    Представление о комплексной амплитуде позволяет подойти к вопросу в более общей форме, не постулируя заранее существования условий Лауэ и интерференционного фактора. Наоборот, и дифракционные условия и особенности интерференционного фактора оказываются следствием общей формулы интенсивности рассеяния кристаллом. Соответственно этому при изображении дифракционного эффекта в обратном пространстве нет необходимости вводить заранее обратную решетку, как совокупность точек, соответствующих отражениям с разными индексами М/ наоборот, именно формула интенсивности должна выделить в дифракционном пространстве эти особые точки. Короче говоря, все основные законы дифракции рентгеновских лучей в кристалле можно вывести исходя из той единственной предпосылки, что расположение атомов в кристалле является периодическим. [c.93]

    Каждый член разложения представляет собой синусоидальное распределение электронной плотности. Эксперимент позволяет найти его ориентацию, периодичность и амплитуду неопределенной остается лишь величина сдвига гребня распределения из начала координат. Справедливо и обратное утверждение какова бы ни была величина этого сдвига при заданной ориентации, периодичности и амплитуде синусоидального распределения, мы всегда получим один и тот же результат—дифракционный луч определенного направления с одними и теми же индексами и одной и той же интенсивностью. Это положение справедливо по отношению к каждому члену разложения. При совмещении всех электронных волн можно получить бесконечное количество различных суммарных распределений в зависимости от принимаемых значений фазовых сдвигов этих волн, и все они будут давать одну и ту же совокупность дифракционных лучей—одинаковых как по направлениям, так и по интенсивностям. Отсюда ясно, что по одним только результатам измерения интенсивности отражений, даваемых кристаллом, в принципе структура не может быть определена однозначно. [c.316]


    Для смеси частично кристаллического полимера и полностью кристаллического стандартного вещества разница между отношением абсолютных интенсивностей любых дифракционных максимумов, рассчитанных по уравнению (8) и полученных экспериментально, должна быть пропорциональна кристалличности полимера. Если р и s — индексы полимера и стандарта соответственно, а X — кристалличность полимера, то уравнение (8) можно переписать в форме, удобной для определения степени кристалличности  [c.13]

    Изменение концентрации исследуемых кристаллических фаз в образце характеризуется в настоящей работе изменением пиковых интенсивностей аналитических линий этих фаз, поскольку интенсивность дифракционных максимумов определенной кристаллической фазы пропорциональна концентрации этой фазы в образце (см. табл. 1). В качестве аналитических были выбраны линии, индексы и межплоскостные расстояния й которых указаны ВТ табл. 2. [c.28]

    Как уже упоминалось, из интенсивности линий на рентге-ногралолах порошка далеко не всегда можно рассчитать значения структурных факторов как из-за случайных совпадений линий с разными индексами, так и вследствие того, что в кубической, тетрагональной и гексагональной сингониях есть дифракционные классы, для которых множители повторяемости меньше максимально возможных для данной сингонии (т.е. измеряется суммарная интенсивность нескольких линий). Начиная с ромбической сингонии, такой проблемы нет, но возрастает число случайных совпадений. Это приводит к тому, что методы структурного анализа, разработанные в расчете на монокристалльные данные, оказываются малопригодными для обработки рентгенограм порошка. Поэтому основная область применения порошковых методов [c.186]

    При съемке кристаллов белков, нуклеиновых кислот и других объектов с очень большими параметрами решетки, когда общее число отражений достигает нескольких десятков или сотен тысяч, а также при съемке кристаллов, нестабильных во времени или разлагающихся под действием рентгеновского излучения, возникает необходимость ускорения рентгеновского эксперимента. Один из естественных методов ускорения — повышение мощности рентгеновских трубок, в частности использование трубки с вращающимся анодом или переход к другим источникам мощного у-излучения. Второй метод — замена последовательного измерения отражений в обычных дифрактометрах одновременным измерением многих дифракционных пучков с помощью специальных устройств. В настоящее время разработаны так называемые многоканальные дифрактометры, оснащенные системой из нескольких (трех или пяти) параллельно перемещаемых счетчиков, которые регистрируют дифракционные лучи, возникающие одновременно (или почти одновременно) на разных слоевых линиях в процессе вращения кристалла. Эти приборы предназначены специально для кристаллов с большими периодами. В стадии технического совершенствования находятся в принципе более перспективные координатные детекторы, как олтномерные, так и двумерные. Одномерный координатный детектор позволяет измерять интенсивность всех дифракционных лучей одной слоевой линии (в том числе возникающие одновременно) с регистрацией угловой координаты (а следовательно, и индексов) каждого луча. Аналогичным образом двумерный координатный детектор позволяет регистрировать дифракционные лучи всех слоевых линий. [c.64]

    Кроме того, возникает еще одно, весьма существенное ограничение. Дифракционные лучи с индексами pqr и pqr по физическому смыслу представляют собой отражения от одной и той же серии плоскостей, но лишь с противоположных сторон (рис. 29). Естественно, что их направления определяются одним и тем же уравнением Брэгга (одно и то же dhhi) и углы i pqr И pqr оказываются одинаковыми. Ниже будет показано, что и интенсивности лучей [c.68]

    Комплексные /, заменяют вещественные // в формуле структур-турной амплитуды (28), Так как сдвиг по фазе не зависит от индексов дифракционного луча и, в частности, не заменяется па обратную величину при переходе от hkl к hkl, то включение поправки на аномальное рассеяние делает лучи с индексами hkl и Ш не вполне равноценными по интенсивности и, следовательно, нарушает закон центросимметричности рентгеновской оптики, [c.81]

    Хотя газы имеют более низкие атомные номера, чем серебро, а следовательно, и более низкую рассеивающую способность, тем не менее можно легко получить дифракционную характеристику отдельного монослоя газа (кроме водорода) на поверхности твердого тела, если только, как это обычно и бывает [5], атомы газа образуют решетку, несколько отличную от решетки твердого тела. Если атомы газа в поверхностном монослое образуют ту же самую решетку, что и кристалл-носитель, то присутствие атомов газа можно обнаружить, когда расстояние между поверхностным монослоем и атомной плоскостью кристалла отличается от расстояния между двумя соседними атомными плоскостями (в твердом теле-носителе) с такими же мнллеровскими индексами. Примером может служить хемосорбция кислорода и азота на гранях (0001) поверхности титана [6]. Присутствие газа на поверхности может быть обнаружено в столь малых количествах, как несколько процентов от одного монослоя. Если адсорбированы два или более монослоев газа, то внешний слой является аморфным, и он может сделать совершенно невозможным наблюдение дифракционного рассеяния от расположенного под ним кристалла. Поэтому обычно для того, чтобы наблюдать дифракцию, необходимо тщательно очистить твердую поверхность в высоком вакууме путем нагревания или другим способом. Например, на медном кристалле нельзя получить какой-либо дифракционной картины после простого нагревания всей трубки при 300—400°. На некоторых кристаллах даже первый монослой газа имеет аморфную структуру. В этом случае единственным доказательством наличия адсорбированного газа является уменьшение интенсивности дифракционного потока от кристалла -носи-теля. [c.321]

    Межплоскостные расстояния для различных неорганических фаз имеются в ряде справочников (например, справочники Л. И. Миркииа издания 1961 и 1979 гг., приложение к лабораторному практикуму С. С. Горелика, Л. Н. Расторгуева и Ю. А. Скакова). Наиболее полный и постоянно обновляемый определитель фаз — картотека ASTM (Американское общество испытаний материалов ). В табл. 10.1 показана одна из карточек этой картотеки. На карточке указываются химическая формула соединения, а также пространственная группа, периоды элементарной ячейки, межплоскостные расстояния и индексы дифракционных линий. Приведен полный перечень линий данного вещества и их относительные интенсивности, а также условия съемки рентгенограммы. Могут быть включены также такие физические характеристики, как плотность, цвет, оптические свойства. В верхней части карточки указаны djn трех самых сильных линий и их относительные интенсивности, а также линия с наибольшим межплоскостным расстоянием. Обязательно указывается цитируемый литературный источник. [c.278]

    Гониометрическая головка устанавливается горизонтально на дуге приставки (на отметке 90°), а барабан, несущий головку, поворачивается так, чтобы одна из юстиро-вочных дужек головки оказалась расположенной в горизонтальной плоскости. Выбирается одно из отражений от сетки (010) и рассчитываются установочные углы дифрактометра т=2д и ф= . Желательно выбрать отражение со сравнительно небольшим значением индекса к с тем, чтобы погрешность в предшествовавшем определении параметров решетки не могла существенно сказаться на установочных углах. Столик с приставкой и счетчик устанавливаются на отражение в соответствии с рассчитанными значениями ф и т. После этого небольшими перемещениями кристалла по юстировоч-ной дужке, расположенной в горизонтальной плоскости, следует добиться максимальной интенсивности дифракционного луча. Если в углах ф и т существенных погрешностей нет, эта операция выводит серию сеток (010) в плоскость, перпендикулярную оси головки. Для контроля можно повторить операцию после поворота барабана на 180°. В качестве окончательного следует взять среднее из двух отсчетов, полученных на шкале юстнровочной дуги. [c.428]

    Второй десорбционный пик появился около 400° С, и после его появления в дифракционной картине заметно уменьшилась интенсивность отражений половинного порядка на азимуте (310), в то время как интенсивность отражений с целочисленными индексами увеличилась. Этот максимум связан с десорбцией неиденти-фицированной хемосорбционной структуры СО. Третий десорбционный максимум появился при 500° С, после его появления сильно уменьшилась интенсивность картины от структуры с2 X 2-СО, а интенсивность отражений интегрального порядка стала почти такой же, как для чистой поверхности следовательно. третий десорбционный максимум связан со структурой с2 X 2-СО. Таким образом, все результаты по десорбции СО повторили в обратном порядке результаты по адсорбции. [c.282]

    Для определения дифракционного класса необходимо сопоставить интенсивности пятен, индексы которых различаются знаками пли порядком (в случае средних и кубической сингоний). При этом в случае гексагональной сингонии удобно ввести индекс t=—h—k. Присутствие части элементов симметрии на некоторых кфорограммах очевидно, но для определения дифракционного класса этого иногда недостаточно. Так, для моноклинного кристалла характерно равенство интенсивностей пятен с индексами hkl, hkl, hkl. Поэтому на каждой кфорограмме при съемке вокруг оси Ь пятна будут попарно связаны центром симметрии hkl и hkl). В случае триклинного кристалла только I(hOl)=I(hOl), но в общем случае равенство / (hkl) и I (hkl) не соблюдается, хотя углы а и Y могут быть равны 90°. [c.119]

    При наличии гониометрического столика объекта (а при его отсутствии с помощью стереомеханизма) можно в довольно широких пределах изменить ориентацию образца относительно освещающего пучка и изменять действующие отражения. Для определения ориентации самой фольги (определение индексов плоскости, параллельной поверхности фольги) выгодна точная ориентация зоны (параллельность оси зоны освещающему пучку). При этом на электронограмме должно быть симметричное расположение рефлексов (по числу и по интенсивности). Формирование микроскопического изображения связано с действием большого числа отражений, поэтому дифракционный контраст оказывается низким. Максимальный контраст светлопольного изображения наблюдается при действии какого-либо одного сильного отражения, хотя при этом могут быть невидимыми некоторые детали изображения (прежде всего дислокации, для которых вектор Бюргерса параллелен отражающей плоскости или Ьг = 0). Точное вульф-брэгговское (В—Б) положение для какого-либо отражения можно легко установить, если кристалл достаточно толст и совершенен. В этих случаях наблюдаются так называемые линии Кикучи. Линии Кикучи представляют собой области усиления и соответственно ослабления интенсивности фона из-за того, что электроны, диффузно рассеянные от верхней части кристалла, при дальнейшем прохождении через толстый кристалл испытывают дифракционное рассеяние (рис. 157, а). В первом приближении можно рассматривать линии Кикучи как результат отражения электронов, [c.283]

    Теорема центросимметричности рентгеновской оптики (т. I, стр. 229) определяет единственное общее отклонение от этого положения. Согласно этой теореме, пары дифракционных лучей с индексами Ш и М/ (или иначе — отражения от одной и той же серии плоскостей кристалла, но с разных его сторон) всегда остаются одинаковыми по интенсивности. [c.8]


Смотреть страницы где упоминается термин Дифракционные индексы интенсивность: [c.63]    [c.63]    [c.186]    [c.201]    [c.80]    [c.124]    [c.145]    [c.343]    [c.473]    [c.190]    [c.263]    [c.468]    [c.161]    [c.161]    [c.516]    [c.777]    [c.156]    [c.326]    [c.352]   
Рентгеноструктурный анализ Том 1 Издание 2 (1964) -- [ c.190 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дифракционные индексы

Индекс



© 2025 chem21.info Реклама на сайте