Автоклав для аминирования

Замещение сульфогруппы аминогруппой (аминирование) применяют для получения Г-аминоантрахинона. В автоклав загружают калиевую соль 1-сульфокислоты антрахинона, водный раствор аммиака (5—6-кратное количество по сравнению с теоретически необходимым) и натриевую соль лг-нитробензол-сульфокислоты. Реакционную массу нагревают при 170—180° С и давлении 30—35 ат в течение длительного времени. [c.105]

В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой, загружают расплавленный л-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 моль аммиака на 1 моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 аг. Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают [c.114]

Несмотря на то, что хлористый аммоний, образующийся в процессе аминирования, вызывает сильную коррозию, процесс благодаря большому избытку аммиака (около 10 молей) можно вести в железной аппаратуре. На рис. 72 (стр. 252) изображен автоклав с мешалкой, обычно применяемый при работе под давлением. Как правило, емкость таких автоклавов составляет 1,5— [c.285]

После загрузки аммиачной воды автоклав герметически закрывают и нагревают. Продолжительность аминирования определяют по специальной таблице, составленной на основании опытных данных, в зависимости от давления, температуры и концентрации аммиака. По окончании аминирования прекращают нагревание и понижают давление в автоклаве, выпуская аммиак и пары воды через ловушки 8 я 9 ч трубчатый холодильник 10 в поглотительные колонки (абсорберы) 11, работающие параллельно. Температура в автоклаве после уменьшения давления снижается. [c.358]

Аминирование Г-соли. После передавливания суспензии Г-соли автоклав герметически закрывают и нагревают массу сначала быстро, а затем медленно. [c.519]

В автоклав с пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой загружают расплавленный п-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 г/моль аммиака на 1 г/моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 кгс/см . Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают нагревание и уменьшают давление, выпуская аммиак и пары воды через специальные ловушки, заполненные разбавленным раствором аммиака. В этих ловушках аммиак поглощается и затем возвращается в процесс. Реакционную массу из автоклава передавливают в охладитель — аппарат, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой. При охлаждении реакционной массы выделяются кристаллы п-нитроанилина. Осадок отфильтровывают и промывают водой для удаления содержащегося в нем хлористого аммония. [c.92]

Аминирование. Для превращения 2-окси-З-нафтойной кислоты в З-амино-2-нафтойную кислоту в автоклав последовательно загружают водный аммиак, Ц. х. и 2-окси-З-нафтойную кислоту и затем закрывают [9]. При постоянном перемешивании повышают температуру в течение 3 час до 195° и поддерживают на этом уровне 36 час. Обработка довольно продолжительна. [c.207]

Гидрохлорид 1-фенил-2-(Р-этаноламино)-пропан-1-ола (IV). В автоклав помещают 2 л метанола, 294 г (4,6 мол) 95,5% И (т. кип. 169—171 ) и 270 г пасты никеля Ренея. Прн давлении водорода 6 атм. Ш температуре массы 35—38° прибавляют в течение 27г часов 596 г (4 мол) I. Восстановительное аминированне заканчивается примерно за [c.261]

При проведении реакции под давлением (автоклав 150— 160°, 12 часов) удалось выделить а -аминоанабазин с выходом 22,2%. Дальнейшее повышение температуры ведет к сильному осмолению продуктов реакции. Аминирование анабазина без давления дало выход а -аминоанабазина всего лишь 6,8 %. В обоих случаях не удалось выделить заметных количеств а-амииоанабазипа. В подобных случаях из никотина получен а -аыиноникотии с выходом 87,9%. [c.95]

Прервать процесс гидролиза аминосоединений и аминирования оксисоединений на ночь или даже на несколько дней можно в любое время. В перерыве автоклав рекомендуется вскрыть и взять пробу. В пробе хроматографически на бумаге или окиси алюминия на пластинке (или в колонке) определяют наличие исходного продукта и примерное его содержание. [c.84]

По окончании аминирования автоклав охлаждают до комнатной температуры н, открыв его, переносят реакционную массу в фарфоровую чашку, добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Для обмена сульфогруппы на оксигруппу плавят 50 г едкого натра с 19 мл воды в чугунном или медном котелке для щелочного плавления. В расплавленн>то щелочь вносят упаренный раствор [c.135]

Получение а-фенилэтиламина аминированием ацетофенона . 720 г чистого ацетофенона и 1 столовую ложку суспензии Ni к. в абсолютном спирте помещают в двухлитровый автоклав, плотно закрывают его, вводят 700 мл жидкого NH3 и проводят гидрирование при 150° под давлением 250—350 ат (следует учесть, что если автоклав снабжен манометром, то последний ие должен быть медным, так как NHg даже при давлении 2—3 ат быстро разрушает медь необходим специальный манометр из стали, никеля или какого-нибудь другого подходящего металла). Гидрирование проводят до тех пор, пока происходит поглощение Hj, что обычно занимает 4—6 час. После этого автоклав охлаждают, избыток NHg выпускают, а массу фильтруют. Смесь охлаждают в бане со льдом, подкисляют концентрированной соляной кислотой (200—300 м.г) до кислой реакции на конго и затем для удаления избытка ацетофенона перегоняют с водяным паром в течение 10—12 час. Перегонную колбу прн этом целесообразно подогревать, так как иначе при длительной перегонке с водяным паром объем раствора значительно увеличивается. Остаток охлаждают и медленно прибавляют к 200 г твердого NaOH, помешенного в колбу, погруженную в баню со льдом.. Амин отделяют, а вс. Д- [c.130]

Получение бензиламина каталитическим аминированием бензальдегида . 318 г бензальдегида прибавляют к раствору 51 г NHg вЗООжл охлажденного этилового спирта, помещенному вместе с 10 г Ni .K. в автоклав для гидрирования. Поглощение Hj начинается при начальном давлении 90 ат и температуре 40 и заканчивается через 30 мин. при температуре 70°. При перегонке отфильтрованного продукта реакции получают 287 г, или 89% от теоретического количества, бензиламина с т. кип. 70—80° при 8 мм и 21,7 г дибензиламина с т. кип. 140—150° при 7 мм (выход 7"о от теоретического). [c.131]

Никелевый скелетный катализатор. .... 6 г Водород электролитический под давлением. . 250.аг В особый автоклав емкостью 0,2 л с магнитной мешалкой загружается 75 мл метилэтилкетона (т. кип. 78—80° 1,378) и 6 г (1 чайная ложка) никелевого скелетного катализатора (стр. 121), который должен предварительно быть отмыт от спирта тремя небольшими порциями метилэтилкетона. После сборки автоклава в защитной кабине и проверки его на герметичность давлением водорода в 100—150 ат к вентилю автоклава присоединяется небольщой баллончик (емкостью 1—2 л) с жидким аммиаком, из которого в автоклав подается 20—30 г аммиака. Количество аммиака определяется взвешиванием ба-лончика до и после подачи. Для обеспечения максимального выхода первичного амина жидкий аммиак берется в избытке не менее 150% по отношению к кетону. Затег.1 создается давление водорода 100—ПО ат и включается электрообогрев. При достижении температуры 110—120° включается мешалка и давление в автоклаве повышается до 200 ат. Восстановительное аминирование метилэтилкетона проводится при 120—130° и 200 ат в течение 1,5—2 часов. Полученный продукт после осты- [c.132]

Аминирование калиевой соли а-а н т р а х и-нонс ульфокислоты. В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой, в которой помещен змеевик для нагревания и охлаждения, загружают калиевую соль а-антрахинонсульфокислоты, натриевую соль лг-нитробензолсульфокислоты и аммиачную воду. Автоклав герметически закрывают, ностепенно нагревают и реакционную массу размешивают длительное время под давлением. Затем автоклав охлаждают, спускают давление и реакционную массу разбавляют водой. а-Амииоантрахинон выпадает в осадок. Его отфильтровывают в фильтрпрессе и промывают горячей водой. Пасту а-аминоантрахинона сушат на деревянных или стальных противнях в вакуум-сушильном шкафу. [c.539]

По окончании аминирования автоклав охлаждают до комнатной температуры и, открыв его, переносят реакционную массу в фарфоровую чашку, добавляют 50 мл 40-процент1ного раствора едкого натра. Смесь нагревают па водяной бане до полного удаления аммиака. Для обмена сульфогруппы на оксигруппу плавят 50 г едкого натра с 19 мл воды в чугунном или медном котелке для щелочного плавления. В расплавленную щелочь вносят упаренный раствор амино-Г-соли и нагревают, постепенно поднимая температуру до 220°. При этой температуре плав размешивают вручную 4—6 часов. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология