Селенистая кислота, определение теллура

Теллур не влияет на определение селена потенциометрическим титрованием селенистой кислоты сульфатом титана (III). При этом не мешают также железо, медь и небольшие количества серной кислоты [c.392]

Метод применим для отделения и определения теллура в селенистой кислоте и полупроводниковом металлическом селене (а таклсе в сере и фосфоре). Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном III и тартратом в щелочной среде (при pH 8,0—9,0). [c.449]

Продолжительность одного определения теллура в селенистой кислоте 25—30 мин., в металлическом селене, фосфоре и сере 3—4 час. [c.450]

Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2—3 мин. и добавляя перед каждой экстракцией 0,5—1,0 мл реагента. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se добавляют 10—15 мл маскирующей смеси, устанавливают pH 8,6 и прибавляют пипеткой 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг/мл, 1—2 мл 1%-ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом (10, 10 и 5 мл), фильтруя экстракт в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при использовании кюветы с толщиной слоя 50 мм. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 м.н. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [c.450]

VII. 10.2. Определение теллура в селенистой кислоте [c.259]

Осаждение селена и теллура. Селенистая и теллуристая кислоты могут быть восстановлены в кислой среде многими восстановителями. При этом осаждаются красный селен и черный теллур, см. определение селена и теллура, стр. 983. [c.978]

Соединения четырехвалентных селена и теллура восстанавливаются на капельном ртутном электроде. Прн восстановлении в кислой среде образуется несколько плохо воспроизводимых полярографических волн, непригодных для определения по ним содержания элементов. Напротив, в слабощелочной среде, особенно в присутствии ионов аммония, оба элемента дают хорошо выраженные полярографические волны, высота которых пропорциональна концентрации элементов. В последнем случае в процессе электрохимического восстановления ионов селенистой и теллуристой кислот участвуют 6 электронов, что обусловливает повышенную чувствительность полярографического определения этих элементов [14] [c.78]

Селенистая и теллуристая кислоты растворимы в соляной кислоте из солянокислых растворов селен и теллур легко осаждаются сернистым газом или гидразином. Эта реакция используется для их весового определения. [c.273]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Селенистая кислота в солянокислом растворе реагирует с некоторыми о-диаминами, например с о-фенилендиамидом и 3,3-диаминобензиди-ном, образуя окрашенные соединения, плохо растворимые в кислой и щелочной средах, но экстрагирующиеся органическими растворителями, в частности толуолом. Эти реакции используются для экстракционно-спектрофотометрического определения селена. Теллур с о-диаминами не реагирует. [c.114]

При кулонометрическом определении селенистой кислоты ее титруют K3[Fe( N)6], генерированным из K4[Fe( N)6] на платиновом электроде в 3,0-н. растворе едкого натра. Определение проводят при постоянном токе и 55—60° С с использованием катализатора OsO4. Конечную точку определяют амперометрическн. Теллур мешает определению [132]. [c.41]

Тиомочевина восстанавливает селенистую кислоту в подкисленных растворах до элементного селена. Теллуристая кислота образует с тиомочевиной растворимые комплексные соединения желтого цвета, которые используются для фотометрического определения теллура . В растворах находятся комплексные ионы двухвалентного теллура [Te( SN2H4)4P+. При подщелачивании этих растворов выделяется осадок элементного теллура черного цвета. [c.331]

Селен и теллур разделяют при помощи гидразина в 9,5 и. солянокислом растворе. Метод определения селена основан на ззаимодействии селенистой кислоты с избытком титрованного раствора тиосульфата [c.337]

Повышенное по сравнению с теллуром содержание селена не мешает определению теллура. Напротив, если содержание теллура больше, чем селена, результаты определения селена оказываются заниженными [11]. Это объясняется тем, что у поверхности капельного электрода ионы образующегося теллурида химически восстанавливают часть ионов селенистой кислоты, диффундирующих к поверхности электрода, до элемептарого состояния [c.79]

Работы Хоста [78], Хоста и Джиллиса [79] и особенно Ченга [72] положили начало успешному применению для определения малых количеств селена (IV) нового специфического и высокочувствительного реагента— 3,3 -диаминобензидина. Хлорид ДАБ реагирует с селенистой кислотой при pH 2—3 с образованием интенсивно окрашенного желтого соединения— пиазселенола, устойчивого в кислой, нейтральной и щелочной средах, Пиазселенол экстрагируется несколькими простейшими органическими растворителями (например, толуолом при pH 6—7), что позволяет устранить влияние многих мешающих элементов. Другие примеси эффективно маскируются трилоном. Теллур (IV) не мешает. Возможно фотоколориметрическое определение 5—25 мкг Зе в 10 мл толуола. Рабочие прописи, в том числе и применительно к рудам, см. [46, 81, 86, 90]. [c.285]

Для концентрирования микропримесей селена и теллура при их определении в различных материалах широко применяют флотацию из несмешивающихся с водой органических растворителей, например хлороформа [9], или применяют различные коллекторы. В качестве коллектора для выделения следов теллура применяют селен [11], а при осаждении селенистой и теллуристой кислот рекомендовано применять гидроокиси алюминия и железа, но в [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология