Селенистая кислота определение

Определению марганца мешают ионы хлора, которые удаляют упариванием с 112804 [633], или связывают в малодиссоциирующее соединение с помощью сульфата ртути [1431], а также окислением до С12. Допустимы крайне малые количества бромидов и йодидов. Сг(У1) также мешает определению марганца. В этом случае калибровочный график для марганца строят в присутствии определенного количества хрома. Содержание марганца при этом определяют измерением оптической плотности испытуемого раствора при 575 нм [406, 888, ИЗО]. Точность 0,02 отн.%. Влияние Сг(У1) можно устранить измерением оптической плотности раствора относительно исходного раствора, в котором МнО -ион восстановлен до Мп(И) нитритом натрия [407, 633, 669], раствором селенистой кислоты, сульфитом или тиосульфатом натрия [364]. Этим методом можно определить до 2% марганца с ошибкой [c.54]

Косвенный метод определения основан на осаждении серебра селенистой кислотой при pH 7—8 и последующем амперометрическом титровании избытка последней гипобромитом натрия [7861. [c.88]

Для определения ванадия (IV) по методу осаждения предложена селенистая кислота, причем титрование ведется в присутствии 50% этанола и наоборот , т. е. исследуемый раствор ванадия в виде сульфата ванадила добавляют из бюретки к определенному количеству титрованного раствора селенистой киСлоты на фоне ацетата натрия при pH около 5,5. [c.184]

Теллур не влияет на определение селена потенциометрическим титрованием селенистой кислоты сульфатом титана (III). При этом не мешают также железо, медь и небольшие количества серной кислоты [c.392]

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в конические колбы вместимостью 100 мл порции рабочего стандартного раствора селенистой кислоты II, содержащие от 0,5 до 8 мкг селена, или порции рабочего стандартного раствора I, содержащие от 10 до 15 мкг селена, разбавляют каждую порцию до 30—35 мл дистиллированной водой и поступают как в ходе определения. [c.197]

Оксидиметрическое определение основано на окислении тиомочевины до формамидиндисульфида различными окислителями иодатом калия [566, 569],. I I [678], перманганатом калия [1022], селенистой кислотой [1413], бромид-броматной смесью [1076], хлорамином Т [27]. [c.115]

Метод применим для отделения и определения теллура в селенистой кислоте и полупроводниковом металлическом селене (а таклсе в сере и фосфоре). Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном III и тартратом в щелочной среде (при pH 8,0—9,0). [c.449]

Продолжительность одного определения теллура в селенистой кислоте 25—30 мин., в металлическом селене, фосфоре и сере 3—4 час. [c.450]

Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2—3 мин. и добавляя перед каждой экстракцией 0,5—1,0 мл реагента. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se добавляют 10—15 мл маскирующей смеси, устанавливают pH 8,6 и прибавляют пипеткой 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг/мл, 1—2 мл 1%-ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом (10, 10 и 5 мл), фильтруя экстракт в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при использовании кюветы с толщиной слоя 50 мм. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 м.н. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [c.450]

Показана также возможность концентрирования селена в вн де селенида меди на стационарном ртутном электроде. Селенид ме-ди образуется при электролизе раствора селенистой кислоты в присутствии избытка меди. При этом наблюдается значительное по-вышение чувствительности определения селена по сравнению с той, которая получается при концентрировании селена в виде селенида ртути. [c.158]

Селенистая кислота в солянокислом растворе реагирует с некоторыми о-диаминами, например с о-фенилендиамидом и 3,3-диаминобензиди-ном, образуя окрашенные соединения, плохо растворимые в кислой и щелочной средах, но экстрагирующиеся органическими растворителями, в частности толуолом. Эти реакции используются для экстракционно-спектрофотометрического определения селена. Теллур с о-диаминами не реагирует. [c.114]

Определение урана (IV) по взаимодействию с селенистой кисло-/пой. Дешмукх и Джоши [462] предложили определять уран (IV) По количеству выделяющегося в осадок элементарного селена при обработке анализируемых растворов селенистой кислотой, [c.67]

К разбавленному до 100 мл азотнокислому раствору, нагретому до кипения, медленно прибавляют избыток примерно 5%-ного раствора селенистой кислоты и недолго кипятят осадок с маточным раствором нри перемешивании. При этом аморфный осадок превращается в кристаллический. Когда осадок оседает, смесь фильтруют через стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок холодной водой до тех пор, пока 25 мл стекающей жидкости при добавлении 5 мл концентрированной НС1 и 1 мл 10%-ного раствора КТ будут выделять лишь следы иода (обычно приходится пролшвать 3—4 раза). Осадок сушат полчаса при 100—105° и взвешивают. При определении 0,1—0,01 г В1 ошибка достигает 0,3 мг. [c.98]

При определении висмута в присутствии свинца необходимо переосаждение висмута, если содержание свинца по отношению к висмуту составляет больше 20%. Для этого осадок селенита растворяют в горячей 50%-ной азотной кислоте, нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути и прибавляют столько азотной кислоты, чтобы раствор был относительно нее 0,25—0,33 н. Затем осаждают висмут селенистой кислотой, как описано выше. В фильтрате оцреде.т1яют свинец. [c.98]

Реакцию осаждения висмута селенистой кислотой из слабоазотнокислого раствора (0,05—0,08 н. HNOз) Бюхерер и Мейер [381] применили для фильтрационного метода определения висмута в чистых растворах и в растворах, содержащих свинец. Продолжительность определения составляет около 20 минут. Бюхерер и Мейер получили следующие результаты (табл. 29). [c.99]

В работах [l, 2131 применили иодидный метод амперометрического титрования для определения ртути в фармацевтических препаратах. Описано амперометрическое титрование ртути иодидом, цианидом, бромидом с двумя индикаторными электродами [8641. Предложено проводить амперометрическое титрование ртути K3lFe( N)el [8401 и иодатом [693] и косвенное определение ртути оттитровыванием избытка селенистой кислоты гипобромитом [4361. Показана возможность амперометрического титрования ртути электрогенерированным (по реакции S N 2е —> [c.101]

Вторая группа косвенных методов основана на уменьшении анодной волны хлорид- или сульфид-ионов при добавлении серебра [581, 758, 1654], на осаждении серебра избытком селенистой кислоты и полярографировании остатка ионов селена(1У) [788]. Полярографически активным является хиноидное соединение 1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислоты, образующееся при окислении последней ионами серебра в щелочной среде [509]. При pH 9,5 хиноидное соединение образует обратимую двухэлектронную волну восстановления, высота которой пропорциональна концентрации серебра в интервале 5 10 4 — ЫО молъ1л при меньших концентрациях волна плохо выражена и непригодна для аналитических целей. Определению серебра мешают Си, Ге и Аи(1П). Метод использован для анализа биологических материалов [509]. [c.127]

V В непрямом методе определения селенистой кислоты [25] ее восстанавливают взятым в избытке раствором сернокислого гидразина в среде 2—3 н. соляной кислоты, отфильтровывают элементный селен и в фильтрате титруют избыток сернокислого гидразина раствором KIO3 в присутствии ССЬ или H I3 (Юз I I). [c.263]

Кроме иодидного известны и другие методы определения серебра с применением неорганических реактивов. Например, Кальвода и Зыка показали возможность титрования серебра растворами ферроцианида, роданида, нитропруссида на фоне 0,1 М раствора нитрата калия при потенциале ртутного капельного электрода от —0,3 до —0,5 в (Нас. КЭ). Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина рекомендуют оксалат натрия для титрования серебра на платиновом электроде при потенциале около 4-1,0 в (Нас. КЭ) по току окисления оксалата. Индийские исследователи разработали довольно сложный метод косвенного определения серебра [а также свинца и ртути (II)] при помощи селенистой кислоты определяемый элемент осаждают селенистой кислотой, фильтруют и титруют избыток селенита в бикарбонатной среде гипобромитом натрия. [c.304]

Описан также видоизмененный метод, согласно которому цирконий осаждают. и определяют в виде нормального селенита гг(ЗеОз)а. Этот метод применей дяя определения циркония и гафния в смеси их окислов . Осаждают основные селениты 20%-ным раствором селенистой кислоты и затем переводят их в нормальные селениты нагреванием на водяной бане. [c.645]

Селеновая кислота пе зшияет на определение фосфора двукратным осаждением в виде фосфора магния и аммония. Селенистая кислота несколько мешает, а мешающее влиязше теллуристой и теллуровой кислот очень велико. Однако ни одно из тих соединений не мешает, если перед первым осаждением фосфата в раствор ввести 1 г лимонной кислоты. [c.786]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Осаждение ниобия и тантала ароматическими производными селенистой кислоты и их определение в цирконии методом изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления с достаточной точностью позволяет определять элементы со сходными свойствами, например, Nb, Та, Ti и Zr. (Эсновное условие — высокая чистота выделенных препаратов. Метод изотопного разбавления был применен Алимариным и Билимович [6] для определения ниобия и тантала в цирконии. [c.80]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

И. П. Алимарин и Е. И. Степанкэк [443] предложили осаждать ниобий я тантал селенистой кислотой, что позволяет отде-лять их от ряда других элементов Гримальди и Шнепфе [444] применили этот прием для селективного определения микроколичеств тантала в присутствии скандия, церия, иттрия, титана, циркония, тория и даже ниобия, поскольку последний почти не осаждается селенистой кислотой из сильно солянокислых растворов 1В присутствии винной и особенно щавелевой кислоты. Методика отделения ниобия и тантала от титана и ниобия от циркония при помощи селенистой кислоты приведена в сборнике [325]. [c.164]

Одним из наиболее известных весовых методов определения циркония является фосфатный метод, основанный на малой растворимости фосфата циркояия в кислой среде. Однако этим методом не удается достигнуть количественного отделения циркония от других элементов. Кроме того, состав осадка зависит от условий осаждения, осадки трудно фильтруются. Эти недостатки заставили предпочесть фоофатному методу некоторые другие методы йодатный, метод с селенистой кислотой и, особенно, несколько методов с применением органических реактивов. [c.198]

Одним из старых методов определения тория является осаждение его селенистой кислотой с весовым 01К0нчанием. В настоящее время этот метод исследован более подробно и видоизменен хорошие результаты получаются при осаждении тория в спиртовой среде 20%-ным раствором селенистой кислоты. Осадок растворяют в минеральной кислоте (1—2-н. соляная кислота), к раствору до бавляют йодид калия, йод, выделенный селенистой кислотой, титруют тиосульфатом [904]. [c.340]

При кулонометрическом определении селенистой кислоты ее титруют K3[Fe( N)6], генерированным из K4[Fe( N)6] на платиновом электроде в 3,0-н. растворе едкого натра. Определение проводят при постоянном токе и 55—60° С с использованием катализатора OsO4. Конечную точку определяют амперометрическн. Теллур мешает определению [132]. [c.41]

Для определения присутствия паров ртути в воздухе можно пользоваться также селенистой бумагой. Фильтровальную бумагу вначале смачивают раствором А1С1з (0,1 г в 1 лл воды), затем раствором селенистой кислоты. Еще мокрую бумагу помещают в эксикатор с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна, а другая кончается под крышкой эксикатора. Через отверстие в крышке медленной струей пропускают НгЗ до тех пор, пока бумага не приобретет светло-желтый цвет. Когда это будет достигнуто, бумагу вынимают из эксикатора, промывают водой и высушивают при комнатной температуре в темноте в атмосфере, не содержащей паров ртути. Высохшую бумагу нарезают на полоски размером 1x5 см и сохраняют в темной банке, герметично закрытой притертой пробкой. [c.461]

Рассмотрим, наконец, чувствительный метод определения неметалла, например селена. Селен менее широко распространен и не может присутствовать в качестве посторонней примеси, как в предыдущем методе. Оказывается, что лимитирующим фактором все еще является фон реагента, но фоновая флуоресценция обусловлена теперь иными факторами, а не загрязнением селеном. Этот метод демонстрирует также, каким должен быть органический реактив, чтобы удовлетворять поставленным требованиям. Исходным соединением является 3,3 -диаминобензи-дип, предложенный Хосте и Гиллисом [406, 407] как колориметрический реагент и примененный в качестве флуориметрического реагента Паркером и Харвеем [328], которые показали, что реакция с селенистой кислотой может давать два ниазселенола, соотношение которых зависит от относительных концентраций селенистой кислоты и реагента [c.466]