Динитрофенол, удаление

В обоих случаях, прежде чем начать нагревание с концентрированной серной кислотой, надо смесь разбавить водой и выпарить для удаления большей части соляной кислоты. В некоторых случаях в качестве растворителя можно с успехом применять уксусную кислоту. Динитрофенолы восстанавливают, нагревая их на водяной бане в присутствии 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г цинковой пыли, добавляют затем 1 мл 6 н. серной кислоты и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующее утро надо заканчивать обработку приведенным выше салициловым методом. Даже после такой продолжительной обработки могут получиться результаты, пониженные на 1 %. [c.216]

Известными ограничениями метода является нередко наблюдаемое появление хвостов у пятен и маскирующий эффект ряда артефактов. Много внимания было уделено вопросу удаления динитрофенола некоторые из предложенных для этой цели приемов рассмотрены ниже. [c.152]

Эти авторы подчеркивают необходимость достаточно строгого постоянства температуры (20 +Г) и предварительного удаления динитрофенола. Приготовление используемого в методе толуольно-го растворителя требует тщательности. [c.155]

Бензол отгоняют из фильтрата, а остаток оставляют на воздухе в течение 1—2 дней для полного удаления бензола. Затем его растворяют в 30 мл 257о-ной уксусной кислоты при 40—50°. Из раствора после охлаждения выкристаллизовывается 2,3-динитрофенол с примесью 2,5-изомера. Последний удаляют обработкой кристаллов 10 мл этилового спирта при комнатной температуре, Нерастворившиеся кристаллы [c.96]

Адсорбция (ионный обмен) [170]. Несколько микромолей ДНФ-аминокислоты растворяют в 0,5 мл метанола и вносят в колонку (1 X 10 см) с анионотропной окисью алюминия . Пропускают еще 0,5 мл метанола и количественно вымывают динитрофенол 2%-ной уксусной кислотой. После этого ДНФ-аминокислоты элюируют сначала небольшим количеством 0,1 н. NaOH (во избежание выделения СО2 и разрушения в колонке), а затем ) %-ным раствором NaH Og. После осторожного подкисления элюата соляной кислотой ДНФ-аминокислоты опять экстрагируют эфиром. Экстракт выпаривают, а сухой остаток после удаления динитрофенола растворяют в ацетоне (приблизительно [c.415]

Смешивают 4 мл водного раствора, содержащего 5—100 мкг амина, с 0,05 мл 1,2%-ного раствора 2,4-динитрофторбензола в этиловом спирте и 0,1 мл 0,1 Ai раствора NaH Os. Нагревают 20 мин при 60 °С, затем добавляют 0,4 мл 0,2 н. раствора NaOH в диоксане и нагревают еще 1 ч для удаления избытка реактива, который превращается в 2,4-динитрофенол. Разбавляют водой до объема 10 мл и продукт реакции с амином экстрагируют 10 мл циклогексана или тетрахлорэтана. Органический слой отделяют и оптическую плотность измеряют при 325—360 нм. Этот способ применяют для определения анилина, бензиламина, н-гексилами-на. и пропиламина, этаноламина и других первичных аминов [57,58]. [c.129]

В Германии нитрование динитрофенола ведут в аппаратах периодического действия. В аппарат заливают 96— 98%-ную серную кислоту й динитрофенол (модуль ванны 3 1), а затем постепенно при 45 С прибавляют кислотную смесь состава 51% Н2504 и 49% НМОз. По окончании нитрования реакционную массу разбавляют водой и отделяют на нутч-фильтре пикриновую кислоту от разбавленной отработанной кислоты. Далее пикриновую кислоту промывают водой и сушат на стеллажной сушилке. Разбавленную отработанную кислоту для извлечения из нее пикриновой кислоты экстрагируют хлорбензолом и направляют на денитрацию. Хлорбензол, использованный для экстракции, обрабатывают раствором соды для удаления из него пикриновой кислоты в виде пикрата натрия. [c.356]

Динитрофенол получают, действуя на бензол 45—55%-но1> азотной кислотой в присутствии ртутного катализатора при температуре 50—60°. Дальнейшее нитрование до пикриновой кислоты избегают, применяя непрерывное или периодическое удаление реакционной смеси, которую охлаждают для выкристаллизо-вывания из нее динитрофенола, отфильтровывают кристаллы и возвращают фильтрат в реактор. [c.243]

Если вытяжка не окрашена, произвести только нейтрализацию (ЫН4)2С0з-Н20 раствором Н2504 до слабо-желтого окрашивания с тремя каплями бета-динитрофенола и встряхнуть рукой для удаления СО2. Нейтрализация раствора очень важна, так как при сильнокислой реакции результаты анализа будут занижены, а при щелочной — завышены. [c.41]

К анализируемому раствору образца в 3 н. соляной кислоте добавляют водный раствор сернистой кислоты или немного твердого сульфита натрия и кипятят до полного удаления двуокиси серы. Охлаждают и доводят кислотность до 0,02— 0,1 н. (индикатор f-динитрофенол). Добавляют по каплям до появления окраски раствор фосфорномолибденовольфрамовой [c.469]

В 50 жл воды растворяют 0,03 г-моль едкого натра и прибавляют эквимолярные количества бикарбоната натрия, 2-тиофен-сульфониламида (а) и 2,4-динитрохлорбензола. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником до образования янтарного раствора и исчезновения маслянистого слоя 2,4-динитрохлорбензола. Реакционную массу подкисляют соляной кислотой (1 1), охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают несколько раз водой до исчезновения кислой реакции, а затем 3—4 раза эфиром для удаления соединения а и 2,4-динитрофенола, после чего высушенное соединение I перекристаллизовывают. Подобным образом получены продукты П—Vin. [c.8]

Когда почвенные вытяжки не окрашены, проводят только титрование углекислого аммония раствором Н2304 до появления слабо-желтого цвета с тремя каплями бета-динитрофенола и встряхивают от руки для удаления СОа-Нейтрализация исследуемого раствора очень важна, так как при сильнокйслой реакции результаты анализа будут занижены, а при щелочной — завышены. [c.169]

Б. 1 г (0,01 г моль) метансульфониламида, 2,02 г (0,01 г моль) 2,4-динитрохлорбензола, 2,65 г (0,025 г моль) карбоната натрия внесли в 20 мл воды и кипятили 5 часов до исчезновения нижнего маслянистого слоя 2,4-динитрохлорбензола. Реакционную массу подкислили, охладили, отфильтровали. Осадок промыли холодной водой, затем 3—4 раза горячей водой для удаления побочно образующихся 2,4-динитрофенола, высушили. Кристаллизацией из уксусной кислоты получили светло-желтые кристаллы метансульфонил-2,4-динитроанилида с т. пл. 172—173°, не дающие депрессии температуры плавления с продуктом, полученным в п. А. Выход 23%. [c.41]

После удаления избытка ФДНБ (экстракция эфиром) динитрофеноль-ные производные аминокислот идентифицируют хроматографическим методом благодаря наличию окраски, обусловленной высоким коэффициентом поглощения при 360 нм (380 нм для пролина). [c.59]

Это заключение было проверено в модельных опытах, в которых транспорт модифицировали, влияя на метаболизм. Как видно из табл. 8.5, подавление метаболизма путем дезоксигена-ции, введения 2-дезоксиглюкозы или удаления субстратов во всех случаях приводило к существенному подавлению активного транспорта протонов и снижению хн со сравнительно слабым влиянием на ПДС. Только при введении в омывающий раствор 2,4-динитрофенола влияние на хн и ПДС было сопоставимым. Влияние этого вещества на ПДС, по-видимому, обусловлено усилением проницаемости мембран для протонов, что приводит к усилению пассивной утечки протонов в клетки через плазматические мембраны по пути, параллельному активному насосу. Такое объяснение подтверждается тем фактом, что 2,4-динитрофенол существенно снижает ПДС (на 12%) даже при введении его со стороны внешней поверхности в низкой концентрации (2-10 М), не влияющей на В соответствии [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология