Золото диметилглиоксимом

Самые распространенные методы количественного определения золота основаны на восстановлении его до металла. На основании величины потенциала восстановления золота можно ожидать, что для его осаладения должно существовать много реагентов. Так, стандартный раствор золота при его хранении в лаборатории восстанавливается даже пылью, находящейся в воздухе. Наиболее эффективными считают органические восстановители. К ним относятся щавелевая кислота, диметилглиоксим, муравьиная кислота, гидрохинон и различные производные аминофенола. Для этих реагентов разработаны методики. [c.74]

Разработан [1518] ряд. микрокристаллоскопических реакций на золото в присутствии платиновых металлов. В качестве реагентов исследованы пирамидон, солянокислые анилин, бензидин, К-бутиламин, диэтиламин, диметилглиоксим, гуанидин, уротропин, метиламин, монометиланилин, л -фенилендиамин, фенилгидразин, пиперазингидрат, пиперидин, пиридин, хинолин, семикарбазид, тиомочевина, о-толидин, о-толуидин, л4-толуидин, ге-толуидин, л4-ксилидин, сульфат атропина, бетаин, бруцин, кофеин, цинхонидин, цинхофен, кокаин, цистин, хинидин, хинин, спартеин, стрихнин, теобромин. Указаны условия обнаружения и вид осадка. [c.74]

Диметилглиоксим в качестве осадителя для палладия был впервые применен Вундером и Тюрингером [315], которые из горячего азотнокислого раствора выделили золото, но не получили при этом количественных результатов. В этих же условиях автор книги выделил органический комплекс, который быстро разлагается на воздухе, выделяя металлическое золото. Состав соединения, кристаллы которого имеют вид желтоватых табличек, непостоянен вследствие быстрого разложения или образования смешанных кристаллов. Так или иначе, золото при продолжительном нагревании раствора выделяется количественно. [c.78]

Большинство гравиметрических методов определения золота основано на восстановлении его до металлического состояния различными органическими соединениями однако при этом вместе с золотом соосаждаются другие присутствующие в растворе металлы. Органические осадители для золота исследуются давно, особенно с целью получения осадителей с благоприятными факторами пересчета для определения малых количеств золота. Однако способность золота легко восстанавливаться приводит к тому, что осажденные хелаты золота всегда содержат металлическое золото, так что осадок с необходимостью должен быть прокален до металлического золота. Несмотря на это, для отделения золота используют диметилглиоксим [2173], меркаптобензтиазол [1183, 2049], 8-оксихинолин [192] и 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [2217], так как эти реагенты позволяют отделять золото с гораздо более высокой селективностью по сравнению с простыми восстановителями [149]. [c.175]

Диметилглиоксим применил Карабаш [498] для определения 1—50 мг палладия в растворах соляной и серной кислот (менее 0,2 н.) в отсутствие золота и платины(И). Небольшие количества платины(IV) допустимы. Титр этанольного раствора титрующего реагента устанавливали по раствору чистого палладия. К раствору палладия добавляли четыреххлористый углерод или хлороформ и в ходе титрования экстрагированный осадок удаляли. При приближении к точке эквивалентности следует приливать четыреххлористый углерод небольшими порциями и титровать до тех пор, пока органический слой не обесцветится, что указывает на стехиометрический конец титрования. [c.104]

Концентрация иона серебра в насыщенном растворе хлорида серебра при кислотности 0,1 н. (по соляной кислоте) слишком мала, чтобы дать окраску с реагентом. 50 у ртути(П) при тех же условиях не дают окраски. Палладий реагирует с роданином даже более чувствительно, чем золото. Однако помехи, связанные с присутствием небольших количеств палладия (до 3 у), можно устранить, добавив диметилглиоксим, который не мешает [c.448]

Диметилглиоксим дает желтый осадок, легко растворимый в растВ Оре цианистого калия или в амм иаке О Садок лишь слегка растворяется в 50%-h i.m спирте и разбавленных кислотах. Золото и платина мешают этой р еакции, потому что их соли восстанавливаются до металла, но другие платиновые металлы е мешают. [c.569]

К 2. Диметилглиоксим отделяет палладий от иридия и родия, но не от золота. Отделение от платины удается лишь при определенных условиях (стр. 344). Палладийглиоксим можно осторожным прокаливанием перевести в металл. При начинающемся разложении осадка удаляют пламя, через некоторое время нагревают дальше и окончательно прокаливают на паяльной горелке (см. 1а). [c.365]

Хольцер [321] применял комплекс палладия с салицилальдок СИМОМ в виде весовой формы еще до того, как для этой же цели был предложен диметилглиоксим. Комплекс выделялся количественно из растворов менее 0,3 AI по соляной или 1,0 н. по серной кислоте. Описано количественное отделение палладия от платины, иридия, рутения, золота, никеля, железа (П1) и свинца [331]. [c.47]

Раствор, содержащий одну треть объема соляной кислоты, насы-и ают сернистым газом (см. гл, XVIII, разд, III, Д), которым осаждаются селен, теллур и золото. Осадок отфильтровывают через пористый стеклянный тигель, промывают до удаления платиновых металлов разбавленной соляной кислотой (1 3), а затем водой — от кислоты промытый осадок обрабатывают азотной кислотой (1 1), в которой осажденное золото не растворяется. Если раствор окрашен, то это указывает на присутствие палладия в этом случае раствор вьшаривают досуха, сухой остаток растворяют в 3%-ной соляной кислоте, выделяют палладий диметилглиоксимом, фильтрат кипятят для удаления спирта, избыток диметилглиокси.ма разрушают бромной водой, затем доводят содержание соляной кислоты до 30—35% по объему и снова 384 [c.384]

В ы д е л е н и е пал л а д и я. В нагретый до 80° анализируемый раствор в разбавленной соляной кислоте (например, 0,1 п.), объемом не более 100 мл и содержащий не более 80 мкг палладия, загружают измельченную бумагу и добавляют 1 мл 5%-пого раствора щавелевой кис.тоты. Раствор выдерживают при 80° в течение 1 час. По охлаждении отфильтровывают осадок элементного золота и хлорида серебра вместе с бумагой. К фильтрату добавляют последовательно 2 мг никеля в виде раствора его сол1 , 2 мл 20-%-пого раствора тартрата калия-иатрия (для связывания ионов легко гидролизующихся металлов, например железа, алюминия, титана), затем 2 г ацетата натрия, 1 мл раствора KOMnjieK ona III и 2 лгл раствора диметилглиоксима (pH раствора должно быть приблизительно 6,5). Через 30 мин отфильтровывают и промывают водой осадок диметилглиокси-матов никеля и палладия. Осадок смывают с фильтра водой в химический стакан, добавляют 1 мл коицецтр11ровапной соляной кислоты и упаривают до объема 3—10 мл в соответствии с количеством палладия в растворе. [c.303]

Более перспективные методы определения основаны на экстракции диметилоксимата никеля(И) или других оксиматов никеля(И) хлороформом или другими, не смешивающимися с водой органическими растворителями. Медь, палладий, платина(И) и золото(1И) также окрашивают хлороформ. При концентрации никеля ниже 1 ч. на млн. он, по-видимому, экстрагируется несколько хуж е, когда применяют диметилглиоксим и хлороформ Такое поведение никеля можно объяснить различием в скорости растворения твердого диметилглиоксимата никеля, с одной стороны, и экстракцией истинных молекулярных соединений этого элемента — с другой (см. метод на стр. 608). [c.604]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология