Палладий азотнокислый, раствор

Десорбция насыщенных платиноидами ионитов может проводиться несколькими путями количественное удаление суммы платиноидов дифференциальная десорбция платиновых металлов и сопутствующих примесей десорбция с одновременным электрохимическим извлечением металлов. Выбор варианта зависит от фазового состава сорбентов и вида получаемых продуктов. Проведены испытания по десорбции платины и палладия с анионита ВП-1П, насыщенного в серебросодержащих азотнокислых растворах. В режиме электрохимической десорбции получен катодный палладий чистотой >99,9%. При проведении второй стадии десорбции в элюате сконцентрировано 98 % платины и только 1,5% палладия, что далее упрощает вьщеление чистых соединений платины. [c.126]

Отделение серебра основано па осаждении его в виде хлорида в разбавленном азотнокислом растворе (стр. 237). Этому отделению мешают свинец, палладий, ртуть (I), медь (I) и таллий (I), также образующие нерастворимые хлориды, цианиды и тиосульфаты, растворяющие хлорид серебра и соединения сурьмы и висмута, гидролизующиеся в слабокислом растворе, который необходим для полного осаждения хлорида серебра. Мешают также органические вещества, иногда препятствующие надлежащей коагуляции хлорида серебра. [c.236]

Осадитель растворяют до насыщения в 50%-ной горячей уксусной кислоте. Слабо азотнокислый раствор палладия нагревают до кипения, горячим фильт- [c.367]

ПАЛЛАДИЙ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ, РАСТВОР [c.741]

Коричневая жидкость. Реактив представ.ляет собой 86%-ный водный раствор палладия азотнокислого [Р(1(КОз)2 мол. вес 230,41]. [c.741]

Реактивы и растворы. Хлороформ. Ацетон. Гексан. Натрий сернокислый х. ч., безводный. Активированный уголь марки БАУ. Уксусная кислота, лимонная кислота. Пластинки Силуфол . Бромфеноловый синий индикатор. Хлористый палладий. Азотнокислое серебро. Резорцин. Карбонат натрия. Стандартные растворы хлорофоса и фосфамида в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Проявляющие реактивы № 1 (2%-ный раствор резорцина и 10%-ный водный раствор карбоната натрия перед опрыскиванием растворы смещивают в отнощении 2 3), № 2 (0,2%-ный раствор хлористого палладия), № 3 (1%-ный водный раствор азотнокислого серебра и 0,5%-ный раствор бромфенолового синего в 50%-ном этиловом спирте перед употреблением смещивают в отношении 1 1). 5%-ный водный раствор уксусной или 2,5%-ный лимонной кислоты для снятия фона. [c.128]

К 0,25 М солянокислому или азотнокислому раствору, содержащему 5— 25 мг палладия, приливают избыток водного раствора диметилглиоксима (около 8 мг осадителя на 1 мг палладия). Общий объем раствора около 100 на 5 лг и 200 ма на 25 мг палладия. Раствор перемешивают и ставят на 15 мин на паровую баню, затем охлаждают 45 мин, в течение которых оранжево-желтый осадок выделяется и коагулирует. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через фарфоровый фильтрующий тигель А2 объемом 3 мл. Затем на него переносят осадок с помощью стеклянной палочки соответствующего диаметра и удаляют следы осадка со стенок стакана водой и палочкой с резиновым наконечником. Осадок промывают примерно 200 мл воды, сушат при 110° и взвешивают. [c.46]

Для экстракции применяют и смеси сульфидов нефти. По селективности при извлечении халькофильных металлов они существенно не отличаются от диалкилсульфидов, однако несколько превосходят последние по эффективности экстракции благодаря большему среднему отрицательному заряду на атоме серы [13, 37]. Сопоставление экстракционных свойств диалкилсульфидов, тиофана и 3-метил тиофена, моделирующих основные классы серусодержащих соединений, входящих в состав сульфидов нефти, показало, что извлечение серебра, золота и палладия обязано главным образом алифатическим и циклическим сульфидам. Тиофан экстрагирует серебро из азотнокислых растворов с максимальным коэффициентом распределения /) = 1,6 и золото из солянокислых растворов с /)=27, в то время как 3-метилтиофен практически не извлекает эти элементы из растворов минеральных кислот [32, 50]. [c.19]

Де и Син предложили простой и быстрый метод количественного извлечения палладия ТБФ из роданидных растворов и отделения его от сопутствующих элементов Fe (III), Со (II), Ni (И), Мп(П), Си и Pt. Приведены также данные по экстракции Pd из солянокислых и азотнокислых растворов. [c.179]

Осаждение в виде гидратированной двуокиси. Большие количества палладия при выделении диметилглиоксимом (см. 1) дают слишком объемистые неудобные для работы осадки. В этих случаях рекомендуется осаждать двуокись палладия из азотнокислых растворов броматом последний метод в одинаковой степени пригоден и для определения малых количеств палладия. [c.399]

Свинцовый королек обрабатывают при умеренном кипячении 15%-ной азотной кислотой при этом палладий переходит в раствор почти полностью, в то время как платина и родий растворяются лишь в незначительной степени и остаются в виде нерастворимых соединений со свинцом. Золото и кристаллы иридия—рутения—осмия также остаются в осадке нерастворимых веществ, хотя при высоком содержании осмия в кристаллах (редкий случай) в кипящем азотнокислом растворе мол сет образоваться некоторое количество летучей четырехокиси осмия. После обработки азотной кислотой веркблея нерастворимый остаток содержит большую часть платины и родия, небольшую часть палладия, немного свинца и полностью все золото, иридий и рутений, а также осмий, если последний присутствует в умеренных количествах. Вследствие высоко-дисперсного состояния кристаллических частиц иридия—рутения—осмия раствор следует фильтровать через два фильтра одинакового диаметра лучше вкладывать неплотный фильтр внутрь плотного, располагая их так, чтобы тройной слой внутреннего фильтра прилегал к одинарному слою наружного. После полного разваривания веркблея и прекращения выделения бурых паров окислов азота дают отстояться черному нерастворимому осадку и прозрачную жидкость декантируют через двойной фильтр осадок промывают от нитрата свинца декантацией и в заключение фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой. [c.413]

Никель (И) муравьинокислый Олово, ацетат Олово четыреххлористое Палладий (II) азотнокислый (86%-ный раствор) [c.78]

При исследовании возможности селективного извлечения благородных металлов — платины, палладия, эолота, серебра, иридия — из их смесей диалкилсульфидами п продуктами их окисления (сульфоксидами и,сульфо-нами) было установлено, что эффективность экстракции уменьшается в ряду > сульфиды > сульфоксиды > > сульфоны. Палладий хорошо экстрагируется сульфидами иэ азотно-, соляно- и сернокислых растворов иридий извлекается хуже, чем палладий и платина. Золото эффективно экстрагируют из солянокислых растворов сульфидами и сульфоксидами, а серебро из азотнокислых растворов — только сульфидами [36]. [c.178]

Палладиевые катализаторы были получены сплавлением хлористого палладия с азотнокислым натрием с целью получения окиси палладия восстановлением солей палладия щелочным раствором формальдегида -8, муравьинокислым натрием , гидразином , а также водородом Палладий был получен как в виде черни > , так и в виде коллоидального раствора в воде, содержащей защитный коллоид а также осажденным на носителях. В качестве обычно применяемых носителей можно назвать асбест , углекислый барий , сернокислый барий углекислый кальций уголь кизельгурсиликагель и углекислый стронций Приведенные выше методики получения катализаторов являются видоизменениями прописей Шмидта Розенмунда и Лангера а также Манниха и Тиле и Гартунга . [c.413]

Многие элементы экстрагируются из солянокислых и азотнокислых растворов растворами ди-к-октилсульфида и ди-к-октил-сульфоксида в бензоле. Последний реагент оказывается довольно селективным по отношению к ртути, палладию и золоту, коэффициенты распределения которых составляют (0,2—2)-10 , в то же время коэффициенты распределения Zn, d, Mn, Со, Ni, Fe , e , In, r , Fe, Та, W и Mo находятся в пределах 10 —10" . Коэффициент разделения ртути и серебра при использовании диоктилсульфоксида равен 1000. Возможно отделение золота от серебра экстракцией первого из >3 М HNO3 [108, 282]. [c.163]

Палладий (II) (2—20 мг) в азотнокислом растворе, насыщенном хлоридом аммония, окисляют [77] при 70—80° С персульфатом аммония до гексахлоро-палладата аммония (NH4)2PdGlj, выделившийся осадок промывают и растворяют в стандартном растворе соли Мора (при этом Pd восстанавливается до Pd ). Избыток Fe оттитровывают раствором NH4VO3 в присутствии N-фенилантраниловой кислоты. Определению не мешают 3—4-кратные количества Pt . [c.144]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

Окислы более высоких степеней окисления Pd203-xH20 и Pd02 Н2О, которые получаются при анодном окислении палладия в азотнокислом растворе, весьма неустойчивы и в обычных условиях разлагаются с выделением кислорода и восстановлением до PdO. [c.33]

В данной работе для определения палладия был использован метод Сырокомского и Губельбанк [29], разработанный ими для чистых растворов солей палладия или же смесей палладия и платины, сущность которого заключается в следующем. Двухвалентный палладий при окислении его персульфатом аммония в азотнокислом растворе, насыщенном хлористым аммонием, переходит в четырехвалентный и осаждается в виде нерастворимого хлороналладата аммония [c.152]

Из продуктов деления к этой группе относятся рутений, родий и палладий. Наиболее важное значение из них имеет рутений по той причине, что он имеет тенденцию в экстракционных lipone ax следовать за ураном и плутонием. При некоторых обстоятельствах важное значение приобретает и родий, главным образом с точки зрения накопления поглотителей нейгро нов. Рутений в растворах обычно бывает трехвалентным и четырехвалентным, родий — трехвалентным и палладий — двухвалентным. Эти элементы образуют, как правило, растворимые Е воде соли, легко образуют комплексы с различными органическими и неорганическими аддендами. Имеются сведения, что хлориды трехвалентного и четырехвалентного рутения растворимы в спиртах и некоторых кетонах. В большинстве случаев в растворах происходит гидролиз по меньшей мере до Ru(OH) h Ru(ОН) . Такие ионы не переходят в органическую фазу. Недавно было показано [40], что в азотнокислых растворах не существует иона Ru , a образуются Ru (ОН) RuiOH)I+, Ru(OH)i и Ru(0H),4. [c.98]

Диметилглиоксим в качестве осадителя для палладия был впервые применен Вундером и Тюрингером [315], которые из горячего азотнокислого раствора выделили золото, но не получили при этом количественных результатов. В этих же условиях автор книги выделил органический комплекс, который быстро разлагается на воздухе, выделяя металлическое золото. Состав соединения, кристаллы которого имеют вид желтоватых табличек, непостоянен вследствие быстрого разложения или образования смешанных кристаллов. Так или иначе, золото при продолжительном нагревании раствора выделяется количественно. [c.78]

В 1913 г. Френч [560] описал новые титриметрические методы, рекомендованные для анализа монет. Один из методов заключался в восстановлении золота в сернокислом растворе солью Мора и титровании избытка восстановителя перманганатом калия. Цобарь [561] применил этот метод для анализа сплавов золота с медью. Солянокислый раствор, свободный от окислов азота, нейтрализовали гидрокарбонатом натрия до появления аморфного осадка. ЗатС М слегка подкисляли серной кислотой, добавляли железо (И) и избыток его титровали перманганатом калия. Этот метод остается одним из лучших титриметрических методов определения золота. Он включен в новый учебник аналитической химии [304]. Прямое титрование железом (И) может быть осуществлено потенциометрически. Мюллер и Вайсброд [562] определяли этим методом золото в солянокислых и азотнокислых растворах. Для превращения всего золота в золото(III) использовали хлор. В этом случае восстановлению Au(III) отвечал только второй скачок потенциала. В присутствии азотной кислоты этот скачок потенциала не очень резок, но при добавлении этанола и сульфата калия он становится более четким. Платина и палладий мешают. [c.129]

Применение спектрофотометрических методов к анализу серебряных корольков практически не получило развития. Нужно надеяться, что часть усилий, направленных на разработку методов определения палладия, будет использована для решения этой важной практической задачи. Робинсон [692] предложил метод определения палладия, основанный на предполол<ении, что при прочих равных условиях интенсивность желто-коричне-вой окраски, придаваемой палладием сернокислым или азотнокислым растворам, полученным после обычного растворения серебряного королька, содержаш,его золото, серебро и платину. [c.239]

Из табл. 3 видно, что эффективная константа экстракции серебра сульфидами с С4—Сд практически не зависит от длины радикала. Однако для других элементов наблюдаются более сложные закономерности. Так, при извлечении золота, палладия и платины из солянокислых и палладия и платины из азотнокислых растворов экстракционная способность падает с увеличением длины цени [31], а для нлатины(1У) в сернокислых растворах наблюдается максимум, соответствующий дигексилсуль-фиду [28, 29, 31]. [c.16]

Палладий(П) и золото(1П) хорошо извлекаются сульф-оксидами из азотно- и солянокпслых растворов, причем из концентрированных растворов соляной кислоты они извлекаются диоктилсульфоксидом в виде галогенидных анионов с протонированными молекулами экстрагента [13]. Платина(1У) заметно экстрагируется Орх= =3,2) лишь при высоких концентрациях соляной кислоты, из азотнокислых растворов извлечение платины не превышает 40% [32]. С высокими коэффициентами распределения палладий извлекается диоктилсульфоксидом из растворов хлорной кислоты. Серебро и ртуть извлекаются сульфоксидами хуже, чем сульфидами [28]. Особенно резко снижается экстракция серебра, так что становится возможным разделение серебра и ртути. [c.20]

Селективная экстракция золота, палладия, иридия из сол янокислых и серебра из азотнокислых растворов диалкилсульфидами и сульфидами нефти использована для концентрирования этих элементов в ряде методик их радиоактивационпого [59—64] и полярографического определения [65, 66 ] в горных породах, минералах, рудах и других объектах сложного состава. Экстракция золота, серебра, палладия диалкилсульфидами и нефтяными сульфидами (а иногда сульфоксидами) успешно применяется для отделения и концентрирования металлов при атомпо-абсорбционном их определении [13, 44, 67—79], а также при определении спектральным методом [80—82]. Раз- работаны методы химико-сцектрального и атомно-аб- [c.21]

Полученный металлический сплав сплавляют с 10-кратным количеством серебра под слоен буры. Образовавшийся серебряный королек извлекают из тигля, освобохдают от шлама и растворяют в фарфоровой чашке в азотной кислоте (1 3). В раствор переходят серебро, палладий и основная масса платины. Азотнокислый раствор разбавляют водой и отфильтровывают. Нерастворившийся остаток промывают водой, а затем водным раствором аммиака с уксуснокислым аммонием до отрицательной реакции на ион серебра. Промытый осадок переносят в стакан и обрабатывают царской водкой. В раствор переходят золото и платина. Оставшийся родий иридий отфильтровывают в промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 2-3 ил концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают. Операцию выпаривания с концевтпированной соляной кислотой повторяют 3-4 раза. Сухой остаток растворяю в 3-4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 75 мл и осаждают золото восстановлением насыщенным раствором щавелевой кислоты, как описано выше. [c.26]

Четырехокиси осмия и рутения наиболее важны, так как они отличают оба эти элемента от остальных платиноидов трехокиси осмия и рутения образуют растворимые щелочные соли (осмеаты и рутенеаты). Гидратированные двуокиси палладия, родия, иридия, осмия и рутения нерастворимы и используются в анализе для определения перечисленных элементов. Окпсь двухвалентного палладия и окислы платины не имеют аналитического применения гидратированная двуокись палладия осаждается броматным гидролизом и, подсбно двуокиси марганца, кипячением азотнокислого раствора с броматом натрия и азотнокислой ртутью. [c.373]

Сульфат палладия Рс1804-2Н20 получается при нагревании 1алладия с концентрированной серной кислотой или при выпаривании азотнокислого раствора с серной кислотой. Безводная соль малорастворима в концентрированной серной кислоте, но хорошо растворяется в воде с образованием оранжевого или желтого раствора, из которого выпариванием могут быть получены красновато-коричневые расплывающиеся кристаллы. При кипячении сильнокислого раствора со спиртом или щавелевой кислотой осаждается металлический палладий. [c.378]

Е. Уитчерса I7] другие металлы отделяются нитритным методом до иль мосле гидролиза в зависимости от их природы и количества. Так же редко сейчас применяется отделение родия от иридия осаждением солями трехвалентного титана вследствие необходимости последующего трудоемкого и сложного отделения этих металлов от титана двукратное осаждение сульфатом хрома (И) или ванадия (II) дает чистый осадок металлического родия, но перед определением иридия необходимо предварительно удалить хром или ванадий из раствора, что является почти такой же сложной операцией, как и удаление титана. Быстрое и полное отделение платины, палладия и родия от иридия и многих неблагородных металлов может быть выполнено из солянокислых растворов гипофосфитом натрия в присутствии солей ртути из фильтрата иридий выделяется двукратным броматным гидролизом, причем второе осаждение производится из слабокислого азотнокислого раствора. [c.380]

Небольшие количества палладия в серебряных корольках после обработки последних азотной кислотой сообщают раствору желтый цвет. Полученный азотнокислый раствор вьшаривают для разрушения нит-1)итпых ко.мплексов почти полностью, но не досуха, остаток растворяют в азотной кислоте (1 3) и разбавляют до определенного объема этой же кислотой. Сравнивают интенсивность окраски анализируемого раствора (или аликвотной его части после соответствующего разбавления [c.400]

При количествеппом анализе часто прибегают к разделению смесей элементов платиновой подгруппы осмий отгоняют из азотнокислых растворов в форме 0з04, рутений отгоняют из насыш,енпых хлором поблочных растворов или из растворов хлорной кислоты, палладий осаждают диметилглиоксимом (но аналогии с никелем), родий осаждают в форме комплексной нитритной соли KзRh(NOз)6 (по аналогии с кобальтом), иридий осаждают двух- или трехкратным действием карбоната бария или бромид-броматной смесью, платину — хлористым аммонием. [c.214]

Небольшое ослабление экстракционной способности при удлинении радикала наблюдается также при экстракции палладия из азотнокислотных, золота из соляно-кислотных и платины из азотно- и солянокислотных растворов. В то же время при экстракции платины из сернокислотных растпорог. оптимальным является радикал С12 (ди-н-гексилсульфид). Прп экстракции азотнокислого серебра значения для бензольных растворов ди-к-бутил-, ди-к-гексил- и ди-н-октилсульфида практически совпадают, т. е. длина радикала не оказывает заметного влияния на эффективность экстракции. [c.186]

Исходя из этого, для концентрирования платиновых металлов из азотнокислых и сернокислых растворов рекомендованы аниониты, содержащие ароматический азот или фрагменты этилендиамина (для образования хелатного комплекса) АН-31, ВП-1П, АН-511 и др. Указанные иониты испытаны на производственных растворах, полученных от растворения золото-серебряного сплава (153 А 2,4 Си 0,12 Рс1), а также после азотнокислой (азотно-сернокислой) обработки электронного лома (г/дм 15 Си 4,5 Ре 2,4 N1 0,6 Ag 0,09 Р(1). В ходе испытаний получены фильтраты, содержащие менее 0,001 г/дм Рс1, что соответствует степени извлечения >99%. Как и ожидалось, количество сопутствующих металлов в фазе ионита составляло не более 1% к поглощенному палладию. Это обстоятельство позволяет в последующем вьщелить палладий в виде чистого металла или его соединений. [c.125]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Получение окиси палладия. В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2,2 г (0,02 гр.-ат.) металлического палладия в небольшом количестве царской водки и раствор (примечание ]) обрабатывают 55 г азотнокислого натрия (х. ч.) и достаточным количеством дестиллированной воды, чтобы образовалась густая паста. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси (около 270—280°), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится (примерно через 5 мин.), массу нагревают полным пламенем бунзеновской горелки в течение 10 мин. Всего нагревание продолжается около 3()мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. После обработки дестиллированной водой (около 200 мл) до полного растворения натриевых солей темнокоричневый осадок окиси палладия отфильтровывают и тщательно промывают 1%-ным раствором азотнокислого натрия (примечание 2). Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2,3—2,4 г (91—95% теоретич. при.мечание 3). [c.445]