Серебряный королек

Серебряный королек растворяют в горячей крепкой серной кислоте, прибавлением воды переводят сернокислое серебро в раствор и отфильтровывают осмистый иридий. Если осмистый иридий крупнозернистый, то его сплавляют с 20—30 - кратным количеством цинка под слоем солей (стр. 333) в течение двух часов при красном калении. Цинковый сплав растворяют в соляной кислоте и сплавляют оставшиеся платиновые металлы (метод 1, стр. 335) с едким натром и перекисью натрия (1 ч. NaOH 3 ч. НазОд) в никкмевом тигле. Плав выщелачивают небольшим количеством воды и вместе с осадком переносят в перегонный аппарат (рис. 1). [c.339]

Производится тигельная плавка, как при пробирном анализе на золото и серебро. При исследовании бедных руд (наиболее обычный случай) делают несколько сплавлений, добавляя в каждую загрузку углекислое серебро, с расчетом получить в свинцово.м корольке (верк-блее) не менее 0,2 г металлического серебра. Полученные веркблей сплавляют в один, который затем купелируют (см. разд. VU, Г). Серебряный королек, полученный после купеляции веркблея, очищают и растворяют в азотной кислоте раствор сливают декантацией с осадка золота (в случае его присутствия) в маленький стакан. Осадок золота отмывают от нитрата серебра и обрабатывают в маленькой фарфоровой чашке несколькими каллями разбавленной царской водки нерастворимые частицы черного цвета указывают на присутствие родия, иридия или рутения. Обычно в рудах этого типа количество нерастворимых платиновых металлов в полученном таким путем осадке настолько мало, что индентификация отдельных элементов в нем возможна только с помощью спектрографического исследования. [c.403]

Ход анализа. Серебряный королек весом около 5 мг, содержащий не болев 2 мг платины и золота, помещают в сухую пробирку и прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. При этом серебро растворяется, а в осадке остается золото с большей частью платины. Прибавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают смесь для растворения хлорида серебра. Нагревают для растворения золота и платины, прибавляют [c.115]

Полученный серебряный королек подвергают анализу на благор одные металлы химическим или спектральны методом. В некоторых случаях анализируют не серебряный королек, а свинцовый сплав (веркблей), например, при апределении осмия и рутения, которые не коллектируются в серебряном корольке. О пределение осмия и рутения по этой причине можио> производить 3 отдельной навески. [c.252]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Полученный металлический сплав сплавляют с 10-кратным количеством серебра под слоен буры. Образовавшийся серебряный королек извлекают из тигля, освобохдают от шлама и растворяют в фарфоровой чашке в азотной кислоте (1 3). В раствор переходят серебро, палладий и основная масса платины. Азотнокислый раствор разбавляют водой и отфильтровывают. Нерастворившийся остаток промывают водой, а затем водным раствором аммиака с уксуснокислым аммонием до отрицательной реакции на ион серебра. Промытый осадок переносят в стакан и обрабатывают царской водкой. В раствор переходят золото и платина. Оставшийся родий иридий отфильтровывают в промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 2-3 ил концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают. Операцию выпаривания с концевтпированной соляной кислотой повторяют 3-4 раза. Сухой остаток растворяю в 3-4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 75 мл и осаждают золото восстановлением насыщенным раствором щавелевой кислоты, как описано выше. [c.26]

Веркблей, полученные обычной тигельной плавкой больших загрузок шихты, могут содержать, кроме свинца, небольшие количества Си, В1, Те, 5Ь и других элементов. В отсутствие осмия и рутения их можно шерберовать, не опасаясь потерь, для уменьшения веса королька до 20—25 г с одновременным удалением меди, сурьмы и теллура, но не висмута. Веркблей, содержащие только платину, палладий и золото, купелированием с серебром можно количественно перевести в серебряный королек. Однако к купелированию нельзя прибегать в присутствии других (кроме перечисленных) платиновых металлов, так как при купелировании вследствие улетучивания имеют место значительные потери осмия и рутения, а родий и иридий окисляются с образованием на корольке хрупкой черной пленки окислов, которые распространяются также пятнами по капели. [c.411]

Навеску исследуемого материала смешивают с пяти-шестикратным по весу количеством чистого серебра (не менее 10 г, предпочтительнее пользоваться кристаллическим серебром, получающимся при электролитическом его рафинировании) и переносят в прокалочпый тигель, внутренняя поверхность которого глазурована бурой. Смесь покрывают Юг плавленой буры и нагревают в муфеле в течение 30 минут при 1000 . После охлаждения извлекают серебряный королек, очищают его с поверхности разбавленными соляной и фтористоводородной кислотами, сушат и взвешивают. Разность в весе полученного королька и взятого для сплавления серебра представляет вес металлической части исходного материала количество песка (пустой породы) также находят по разности. При обработке серебряного королька азотной кислотой может быть выделен неизмененный осмирид в присутствии природной платины заметные ее количества будут растворяться в азотной кислоте возможно также растворение палладия, при этом нерастворившаяся часть получится сильно загрязненной серебром. [c.412]

Полученный купелированием королек разваривают в серной кислоте, содержащей 10% сульфата аммония, горячую кислоту деканта-циеи отделяют от остатка металлов, который затем также декантацией хорошо промывают последовательно горячей водой и дважды разбавленным аммиаком. Остаток смывают в небольшой фарфоровый тигель, дают осесть на дно тигля, удаляют воду декантацией, высушивают, нагревают до красного каления и после охлаждения взвешивают сумм золота и платины. Если окраска серной кислоты после разваривания казывает на присутствие заметных количеств палладия, взвешенный металл снова квартуют с десятикратным по весу количеством серебра и разваривание королька повторяют последние следы палладия при этом переходят в раствор, который объединяют с полученным от первого разваривания и сохраняют для определения палладия. Остаток золота и платины после второго разваривания промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают (вес А), Точно взветнивают листок золотой фольги (вес Б), вес которой должен быть приблизительно в 10 раз больше веса остатка после разваривания золотую фольгу и остаток авертывают вместе в кусок серебряной фольги вес последней должен быть равен утроенному весу золотой фольги и остатка, т. е. 3(А- -Б) затем остаток с присадками купелируют с небольшим количеством пробирного листового свинца. Полученный серебряный королек раскатывают, отжигают и разваривают, в азотной кислоте (1 3), которая растворяет серебро и платину. Остаток губчатого золота промывают, высушивают и снова квартуют с таким же количеством серебра. Второй королек разваривают сначала в азотной кислоте (1 3), а затем в более концентрированной (1 1) нерастворимый остаток золота хорошо промывают последовательно горячей водой н аммиаком, переносят в фарфоровый тигель, высушивают, отжигают при красном калении и после охлаждения взвешивают (вес В). По трем известным результатам взвешиваний находят количества платины и золота, присутствовавших в серебряном корольке [c.417]

Сплавы палладия с рутением квартуют с десятикратным по весу количеством серебра в хорошо закрытом графитовом тигле эта операция точно выполняется согласно указаниям, содержащимся в разд. VII (Д). Серебряный королек растворяют в азотной кислоте (1 3), нерастворимый остаток рутения собирают на двойной плотный фильтр, хорошо промывают горячей водой, прокаливают, восстанавливают водородом и взвешивают. Чистота выделенного рутения может быть проверена сплавлением с перекисью натрия с последующей дист илля-цией в присутствии бромата (см. разд. III, Б, а). [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология