Чистота выделения спектра

В табл. 9.2 приведены три комбинации цветных стекол для выделения линий ртути, рассчитанные на чистоту выделения линий из спектра ртутной [c.232]

Проверяют радиохимическую чистоту выделенного Np по периоду полураспада или отбором проб для измерения -активности и анализа у- и -спектров. Полученный 2 Np имеет достаточно высокую степень чистоты. Его сразу же используют для выполнения той или иной радиохимической задачи. [c.407]

Радиохимическую чистоту выделенного элемента определяли по у-спектру (As) и по периоду полураспада (As и Р). [c.133]

При определении прометия используют наиболее интенсивные линии его эмиссионного спектра (3998,96 3957,74 3919,09 3910,26 и 3892,16 А). Чувствительность определения составляет около 1 мкг [421]. Сконструирована и построена специальная камера, предназначенная для измерения спектра возбуждения прометия искрой [446]. В качестве стандарта может быть использован препарат высокой чистоты, выделенный из продуктов деления урана методом ионообменной хроматографии [480]. [c.131]

Для определения чистоты выделенного кремнийорганического продукта сравнивают его основные свойства, такие как цвет, запах, температуру кипения, температуру плавления, удельный вес, показатель светопреломления, спектры поглощения и т. п. с аналогичными характеристиками действительно чистого вещества. Основным признаком чистоты полученного кремнийорганического соединения является его однородность. [c.154]

Целью всех работ по выделению порфиринов из нефтей и других геообъектов было получение небольших количеств обогащенного образца, пригодного для изучения методами электронной спектроскопии, а со второй половины 60-х годов — и масс-спектроскопии. Авторы очень редко сообщают о степени чистоты получаемого препарата обычно она считается достаточной, если отсутствуют вещества, заметно поглощающие в области 350/650 нм или дающие в масс-спектре ионы, мешающие определению порфиринов. [c.321]

Из-за практической важности разделение железа и кобальта изучалось более детально. Исследовалось также разделение Fe и Со . Чистоту изотопов после их разделения проверяли по их гамма-спектрам, полученным при помощи Ge (Li)-детекторов. Соответствующие спектры приведены на рис. 14. Кобальт удается выделить из смеси количественно, в то время ка выделение железа с выходом, близким к 100% возможно только, если исход- [c.451]

В табл. 21 приведены комбинации фильтров для выделения одной или более основных линий спектра ртутной лампы. Большинство фильтров обеспечивает довольно хорошую спектральную чистоту, хотя комбинации, включающие стеклянные фильтры [c.181]

Большие ошибки при определении выхода флуоресценции могут возникать, если возбуждающий свет не будет монохроматическим. Например, ртутная линия 313 нм слабо поглощается антраценом, а ртутная линия 254 нм поглощается в 100 раз сильнее. Таким образом, если линия 313 нм выделяется фильтром, который пропускает I % линии 254 нм, наблюдаемая интенсивность флуоресценции будет почти в 2 раза больше той, котора,я наблюдалась бы, если для возбуждения использовалась чистая линия 313 нм. Так как сравниваемые вещества не всегда имеют одинаковую разницу в поглощении двух линий, в измеряемое отношение выходов флуоресценции можно внести существенную ошибку. Следует отметить, что даже если для выделения ртутной линии используется монохроматор, в прошедшем через него свете может находиться большая доля рассеянного света нежелательных длин волн. Поэтому следует проверять чистоту возбуждающего света. Это можно сделать, определяя спектральное распределение света после отражения от поверхности окиси магния или (проще, но менее точно) наполняя кювету слегка мутным, но прозрачным раствором и измеряя спектр рассеянного света. [c.249]

Все эти правила (за исключением д ) можно использовать в качестве строгого способа определения чистоты флуоресцирующего или фосфоресцирующего соединения, будь то стандартный образец или фракция, выделенная из смеси в ходе анализа. Конечно, правила справедливы только для разбавленных растворов, в которых эффекты внутреннего фильтра незначительны. Таким образом, если известно, что вещество дает испускание флуоресценции с максимумом при более коротких длинах волн, чем его длинноволновая полоса поглощения, можно констатировать присутствие примесей (правило а ). Аналогично, если испускание фосфоресценции наблюдается при более коротких длинах волн, чем испускание флуоресценции, то это говорит о наличии нескольких веществ (правила б , е ). Часто возникает проблема, связанная с наличием очень слабого хвоста в длинноволновой области поглощения. Иногда это вызвано малоинтенсивным переходом, но часто следами примесей, и решить, что именно является причиной, можно, измерив спектр возбуждения (флуоресценции или фосфоресценции). Если хвост обусловлен примесями, спектр возбуждения будет ниже, чем спектр поглощения в этой области (правило г ). Может случиться, что при всех длинах волн поглощение примесей будет меньше поглоще- [c.418]

Важнейшей характеристикой выделенного Р-каротина и других каротиноидов остаются их спектры поглощения. Для контроля чистоты отделения Р-каротина от других каротиноидов снимают спектр поглощения Р-каротина в гексане или петролейном эфире в диапазоне от 430 до 480 нм с интервалом 5 нм. Получение четких максимумов при длинах волн 450 и 475 нм и минимума при 465 нм свидетельствует о хорошем отделении Р-каротина от других пигментов. [c.202]

Гексаборан-12 имеет т. пл. —82,3°, упругость пара 17 мм при 0° [23]. Лутц и сотр. [23] исследовали ИК- и масс-спектры гексаборана-12. Бороводород менее устойчив, чем гексаборан-10, причем его термическая устойчивость зависит от степени чистоты. Уже при — 20° гексаборан-12 медленно разлагается с выделением водорода и образованием других бороводородов. При действии воды гексаборан-12 разлагается согласно следующему уравнению [22] [c.371]

Эталонные вещества. Перечисленное выше лабораторное оборудование может быть использовано и для получения эталонных соединений известной чистоты и их спектров. В любой лаборатории эфирных масел или любой спектральной лаборатории необходимо иметь коллекцию спектров чистых эталонных веществ. Существует много собраний спектров, но только в некоторых из них имеются спектры тех нескольких сот индивидуальных соединений, которые представляют интерес в этой отрасли производства. Ничем нельзя заменить образец, выделенный или синтезированный под собственным наблюдением. В этом отношении полезно сотрудничество с синтетической исследовательской лабораторией мастерство химиков-синтети-ков ул<е может служить гарантией чистоты образца. Если продукт поставляется заводом или каким-то предприятием, то для получения чистого соединения целесообразно отбирать среднюю фракцию при перегонке продукта. Дальнейшая очистка этого уже достаточно чистого образца много проще, и к тому же его можно получить в больших количествах. Использование стацио- [c.140]

Простейший представитель рассматриваемого ряда — 2,5-ди-метокси-2. 5-дигидрофуран — был разделен на чистые изомеры [97] фракционной перегонкой при 90 мм рт. ст. с применением заполненной колонки высотой 50 см [22]. На основании инфракрасных спектров было установлено, что степень чистоты выделенных изомеров превышала 95%. Какой из изомеров обладает цис- и какой т Г7анс-конфигурацией, выяснено не было. Один изомер (выход 50% по дистилляту) имел температуру кипения 96,0° [c.67]

Для изучения структуры веществ, разделенных и выделенных с помощью тонкослойной хроматографии, часто используют ИК-спектроскопию [6, 33, 48, 78, 158, 182, 190, 196, 258]. Большое число авторов занималось методами выделения необходимых для этой цели количеств веществ. Образец вещества, предназначенный для снятия ИК-спектра, не должен содержать тонкодисперсных частиц хроматографического материала. Поскольку удалить такие частицы фильтрованием или центрифугированием не всегда удается, были разработаны различные методики, гарантирующие чистоту выделенного препарата. Метод фитиль-брусок (Wi k-Sti k) [196] является одним из таких приемов. Сорбент с пятном вещества помещают на дно чашки Петри и добавляют небольшое количество растворителя. Поверх смоченного сорбента помещают заостренную кверху призмочку из бромида калия. Растворитель всасывается призмочкой и испаряется на ее вершинке, причем вместе с растворителем увлекается вещество, которое концентрируется на вершинке. Вершинку отрезают, высушивают и используют для приготовления таблеток. [c.150]

Наиболее широкое распространение получил вариант анализа по ступенчатому ослаблению линий, разработанный в 50-х годах М.М. Клером. Первоначально он предназначался для анализа порошковых проб горных пород, но впоследствии получил применение и в других областях. Для анализа используется десятиступенчатый ослабитель с дополнительной шторкой (рис. 14.32), устанавливаемой непосредственно перед ослабителем на входной щели спектрографа (аналогично диафра1"ме Г артмана). Путем горизонтального перемещения шторка может быть установлена в одном из четырех положений в положении 1 производят съемку спектра угольных электродов (без пробы) для проверки их чистоты в отношении определяемых элементов в положении 2 экспонируется спектр пробы, причем одновременно на двух уровнях — через верхний вырез в шторке для выделения спектра легколетучих компонентов и через нижний вьгрез и ослабитель (длительность экспозиции в этом положении шторки обычно составляет 20-30 с) в положении 3 — до полного выгорания пробы из электрода (шторку передвигают в это положение, не выключая дугового разряда). [c.403]

Метод испытан на образцах нейтральных натриевых и аммонийных сульфонатов, среднещелочных Са-, Ва- и высокощелочных Са- и Mg-сульфонатов с содержанием активного вещества от 16 до-60 %, а также на образцах сульфированных масел. Высокая чистота< выделенных масляных частей, сульфонатов и сульфокислот из всех испытанных образцов маслорастворймых сульфонатов подтверждена, спектрами поглощения в ИК-области. [c.327]

Однако при использовании метода встречается и ряд специфических трудностей, которые обусловлены искажениями формы Р-спектра под действием ряда факторов. Сильное искажение спектра происходит вследствие рассеяния электронов в образце и отражения от подложки. Для уменьшения нарушения формы Р-спектра толщина подложки и анализируемого препарата должна быть как можно меньше (порядка 1 мг1см и менее). Это значит, что дифференциальный метод можно использовать в основном для проверки радиохимической чистоты выделенных химическими методами препаратов, да и то в тех случаях, когда соответст- [c.217]

Радиохимическую чистоту выделенного изотопа проверяли по у-спектрам эталона и образца, которые снимали на стоканальном анализаторе типа АН-100-1 с кристаллом Nal(Tl) и по периоду полураспада. Полученные результаты приведены R табл. 1. [c.139]

Часто к препаративной газовой хроматографии прибегают и при необходимости выделения неизвестных компонентов смеси для последующей их идентификации другими методами или для получения чистых эталонных веществ и измерения их физико-химических констант. Так, для очистки продажной окиси фтора от кислорода и четырехфтористого углерода с целью получения эталонного препарата применен метод газо-жидкостной (масло Кель Ф на флуоропаке) и газо-адсорбционной хроматографии (адсорбенты АЬОз, молекулярные сита 5А и 13Х и силикагель) [29]. Первый вариа-нт не позволяет отделить РгО от Ог и СР при комнатной температуре и при —78 °С, в то время как на колонке с силикагелем при минусовой температуре можно получить хорошее разделение этих компонентов. Фракции, соответствующие дифториду кислорода, кислороду и тетрафториду углерода, улавливались и идентифицировались масс-спектрометрическим методом. Чистота выделенной окиси фтора проверялась с помощью инфракрасных спектров. [c.215]

Получение ультрафиолетовых спектров поглощения вирусов — метод в наши дни весьма доступный, так как регистрирующие спектрофотометры имеются сейчас почти во всех лабораториях. Для регистрации спектра требуется всего лишь 0,05—0,2 мг вируса, причем материал этот может быть использован повторно. По характеру кривой поглощения можно судить о содержании в вирусе белков и нуклеиновых кислот. Отношение величины поглощения при 260 и 280 нм ( 260/ 280)1 а также отношение ыакс/ мин характеризует относительное содержание нуклеиновых кислот и белков в пробе, а отсутствие изменений в характере спектра после дальнейшей очистки и фракционирования препаратов вируса служит дополнительным указанием на чистоту выделенного вируса (см. гл. IV, разд. В). [c.48]

С помощью препаративной газовой хроматографии можно изучать качественный состав сложных смесей, комбинируя ее с инфракрасной спектрометрией. Необходимое для снятия ИК-спектра количество выделенного компонента получают, пропуская газ из колонки во время образования пика на хроматограмме через склянку Дрекселя с подходящим растворителем, ИК-спектр которого резко отличается от спектра данного компонента. Таким путем можно выделить за один цикл несколько сотых грамма идентифицируемого соединения в чистейшем виде, если отбирать его в ловушку в узком интервале времени, соответствующем узкой полосе пика на хроматограмме. Такой отбор можно также произвести при высокой степени чистоты выделяемого соединения, даже если это соединение образует пик, перекрывающийся с пиками других компонентов разделяемой смеси, как показано на рис. ХП.З. [c.281]

Спектр КР выделенного из эфирного масла альдеги да СюН1аО содержит в области валентных колебаний двойных связей три линии 1648(3), 1675(16) и 1726(8) см" . Интерпретируйте эти частоты и сделайте заключение о чистоте препарата. [c.45]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

Необходимо было располагать методами идентификации сернистых соединений, выделенных из различных нефтей. Наиболее простым методом идентификации является метод инфракрасных абсорбционных спектров, разумеется, в тех случаях, когда имеются индивидуальные соединения достаточной чистоты для использования в качестве эталона. В результате работ, проводиюшихся по исследсвательсксй теме № 48 АНИ в лабораториях Ларами, Вайоминг и в университете Северо-Запада, имеются исчерпывающие данные по абсорбционным спектрам всех сернистых соединений, [c.266]

Предложен метод выделения Сбо с чистотой 98% (обычной для реактивов органической химии) без дорогостоящей хроматофафической обработки, просто путем контроля процесса, идущего при горячей эксфакции сажи толуолом в аппарате Сокслета. Цикл экстракции прерывается в точке, когда бесцветный растворитель заполняет верхнюю часть установки, при этом 1/3 исходного объема растворителя остается в перегоняемом резервуаре. После охлаждения аппарата раствор фильтруют, при этом на стеклянном фильтре собирается осадок (А). Исйарейием толуола из темно-коричневого раствора получается осадок (В). Осадок (А) составляет 40% от суммарного (А+В) продукта, он имеет пурпурный цвет и отношение Сбо/Суо после повторной перекристаллизации в толуоле до 98%. По мере увеличения содержания С70 цвет меняется от пурпурного до красного и оранжевого. Спектр ЯМР С и радиочастотный спекф для осадка (А) аналогичны приведенным в литературе для Сбо- [c.119]

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и п-оксиди-фенилы 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый зфир 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы а) Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 лии на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола . Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) 500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата к концу перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора . [c.330]

О состоянии программы получения радиоизотопов в Ок-Риджской национальной лаборатории сообщалось иа Женевских конференциях 1955 и 1958 гг. 11—2]. В настоящей статье представлены основные достижения Ок-Риджской национальной лаборатории в технологии и технике выделения радиоизотопов за последние два года. В течение этого периода были предложены новые технологические процессы выделен11я и очистки многих килокюри Се " , Рт и 8г о, а также десятков грамм Тс . Основными областями применения источников излучения в несколько тысяч кюри являются промышленная радиография и медицинская терапия (телетерапия). Совсем недавно радиоизотоны стали использоваться в качестве источника тепловой энергии. Потребность в больших количествах очень чистых, отделенных от других продуктов деления изотопов была предсказана несколько лет назад [1]. Все же явилось неожиданным, что как раз в настоящее время основная масса потребителей больших источников радиоизотопов требует продуктов с высокой радиохимической чистотой, имеющих, кроме того, химическую чистоту, сравнимую с квалификацией аналитических реактивов. Эти требования были вызваны необходимостью установить конкретно заданный спектр излучения, а такн е получить максимально возможную концентрацию активности на единицу веса или объема источника. [c.11]

В данной книге под чувствительностью прибора мы будем понимать такую концентрацию стандартного вещества, которая нужна, чтобы дать отклонение пера самописца, равное отклонению, обусловленному суммарными флуктуациями темнового тока, при постоянной времени регистрирующей системы, равной 1 с. Такое определение чувствительности прибора должно быть дополнено данными об условиях проведения опыта. Чтобы упростить задачу сравнения приборов, целесообразно отдельно рассмотреть оба их компонента — блок возбуждения и блок регистрации. Эффективность блока возбуждения можно характеризовать световым потоком, падающим на образец (измеряется ферриоксалатным актинометром, см. раздел III, Е, 2), и чистотой спектра. Эти характеристики зависят от типа источника света и от ширины полосы монохроматора возбуждения. Очевидно, что при выделении одной из основных линий ртутной лампы достигается гораздо большая интенсивность света и лучшая чистота спектра, чем при выделении участка из сплошного спектра, например, ксеноновой лампы. Это означает, что спектры испускания можно измерять при гораздо большей чувствительности прибора, чем при записи спектров возбуждения. Очевидно также, что очень важно правильно выбрать длину волны [c.385]

Первым шагом в такого рода определениях является выделение чистого компонента. Это может быть сделано химическими и (или) физическими методами, такими, как хроматография, разделение на основе различной растворимости, образование производных н другие. Обычные эфирные масла могут быть разделены на терпеновые и кислородсодержащие фракции хроматографией на колонках, наполненных окисью алюминия. Петро-лейным эфиром вымывают терпены и сексвитерпены, в то время как кислородсодержащие компоненты остаются адсорбированными. Кислородсодержащие компоненты могут быть извлечены более полярными элюентами. Такой подход является наилучшим, так как кислородсодержащие вещества вследствие их более высоких занаховых и вкусовых качеств представляют большую ценность, чем углеводороды. Дальнейшее разделение может быть проведено методом газовой хроматографии. Собранные фракции могут быть проверены на чистоту повторным анализом на хроматографе. Даже без конденсирования пучка ИК-излучения и без применения микроприставок, используя лишь микрокюветы, можно получить инфракрасные спектры для количества вещества меньше 1 мкл. Такой метод нсследо-вання эфирных масел осуществим даже на небольших предприятиях. [c.156]

Для выделения лютеция служат растворы, освобожденные от УЬ электролитическим путем, которые наряду с лютецием содержат еще небольшие количества Тп и УЬ. Далее, по Прандт-лю [201], присутствующие редкоземельные элементы переводят в оксалаты, а затем — в двойные Н4-оксалаты и подвергают многократной фракционной кристаллизации. В труднорастворимых фракциях собираются Тп п УЬ, в легкорастворимых — Зс и ТЬ. При дальнейшей кристаллизации средних фракций, наконец, может быть получен чистый лютеций. Проба на чистоту производится рентгено-спектральным путем, а также наблюдением дугового и искрового спектров. Один из природных изотопов лютеция (Ьц ) радиоактивен ([3- и у-излучение) и характеризуется периодом полураспада 7,3.10 лет. [c.79]

Присутствие более чем 1% 1,8-изомера в 1,5-дибензоилнафта-лине, вводимом в реакцию циклизации Шолля, полностью уничтожает привлекательность оттенка С1 Кубового желтого 4 (С1 59100) [35, с. 1094]. Желаемая степень чистоты может быть достигнута повторной промывкой хлорбензолом контроль за качеством продукта осуществляется с помощью УФ- и видимого спектра поглощения в серной кислоте. Натриевая соль л -нитробензолсульфокис-лоты представляет собой подходящий окислитель в процессе циклизации. Бромирование кубового желтого 4 приводит к получению С1 Кубового оранжевого 1 (С1 59105). Ориентация атомов брома зависит от условий бромирования [35, с. 1095]. Бромирование в олеуме дает смесь продуктов, из которой может быть выделен оранжевый кубовый краситель и значительно менее ценный желтый компонент. Разделение основано на растворимости последнего продукта в 93—97% серной кислоте [349]. При проведении [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология