Спектральное определение платине

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ, ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, ОЛОВА, СВИНЦА, КАДМИЯ, МЫШЬЯКА, КОБАЛЬТА, РТУТИ И СУРЬМЫ В ТЕЛЛУРЕ 1 [c.459]

Спектральное определение платины, палладия, золота, серебра, никеля меди. Железа, магния, алюминия, висмута, олова, свинца, кадмия [c.527]

Разработана методика химико-спектрального определения меди, свинца, кадмия, висмута, серебра, индия, цинка, алюминия, никеля, кобальта, марганца, хрома, магния, кальция и платины в сурьме высокой чистоты с чувствительностью до 5-10" %. [c.199]

Для определения платины можно использовать спектральные линии с длинами волн 265,9, 299,8, 306,5 и 264,7 ммк. Чувствительность определения платины 1—5 мкг мл, однако она может быть повышена в 10 раз с помощью горизонтальных трубчатых насадок на пламя (кювет для отходящих газов пламени) для увеличения толщины поглощающего слоя 2. [c.294]

Бабаева А. В. и Белова В. И. Спектральное определение малых количеств 1г и КЬ в платине. Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940 г. Сборник рефератов. Изд-во АН СССР, М.—Л., 1941, с. 51—52. [c.126]

Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа 12554. ] -83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения [c.585]

Скоби [793] описал методику спектрального определения золота в корольках пробирной плавки, в которых количество золота было слишком мало и не могло быть взвещено. Эту методику в равной мере можно применить к определению платины, палладия и родия и с несколько меньщей чувствительностью — иридия в корольках. [c.288]

Анализ проводился по методу трех эталонов. Вероятная ошибка единичного определения платины в уране (вблизи концентрации Р1 около Ю %) была примерно равна 20%. Эта суммарная ошибка складывалась из ошибок при обогащении пробы, ошибок эталонирования и ошибок при спектральном анализе концентрата. [c.454]

Для определения малы.х количеств платины и палладия в уране обычные методы спектрального анализа, описанные выше, непригодны. Для успешного анализа необходимо применение методов предварительного химического обогащения проб. [c.368]

Метод спектрального анализа Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута Золотые сплавы. Спектральный метод определения массовой доли висмута, сурьмы, свинца и железа Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.823]

Харитонова М. В. Определение марганца в чугуне и стали с помощью сурика. Зав, лаб., 1950, 16, № 7, с. 876—877. 6040 Хейфец Д. М. Методика определения и содержание минеральных и органических соединений фосфора в некоторых почвах Советского Союза. Почвоведение, 1948, № 2, с. 100—112. Библ, 36 назв. 6041 Хейфиц А. Л. Спектральное определение малых количеств иридия, платины и родия в палладии. [Доклад на 7-м Всес, совещании по спектроскопии], Изв, АН СССР. Серия физ,, 1950, 14, № 5, с, 696—697. 6042 Хейфиц А. Л. и Катченков С. М. Исследование платины на чистоту [спектральным методом. Доклад на Всес, конференции по спектроскопии, Ленинград, Декабрь 1946 г,], Изв, АН СССР. Серия физ,, [c.230]

Как легкая, так и тяжелая фракции могут подвергаться на упомянутых приборах и дальнейшему анализу. Легкая фракция может быть направлена в баллончик с КОН для поглощения СОд, тяжелая фракция сжигается, а затем СО2 поглощается КОН. Проведенные исследования показали, что определение N30 таким путем не дает точных резз льтатов, так как частично сорбируется твердым едким кали. Большая часть закиси азота остается непоглощенной и может быть идентифицирована различными способами. В частности, для этих целей применялось разложение закиси азота накаленной медью с освобождением азота и также разложение раскаленной до 1000° платиной с разложением закиси азота на кислород и азот и с применением спектральных наблюдений. [c.245]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Второй метод определения V,, —это метод определения V, из кривой спектральной характеристики по точке пересечения этой кривой с осью абсцисс. На рисунке 63 приведены соответствующие кривые для серебра, золота и платины из работы Зурмана ([365], стр. 44). Пунктирная кривая для Аи показывает мешающее действие рассеянного коротковолнового света. Для устра- [c.138]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Бабаева А. В., Белова В. И. и Назарова Л. А. Спектральное количественное определение палладия в платине, платины в палладии и родия в иридии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1947, вып. 20, с. 172—175. 2989 Бабаева А. В. и Лапир Е. С. Спектральное определение иридия, платины и палладия в аффинированном родии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), [c.126]

Комбинированные методы. Чувствительность спектрального анализа высока, однако и она не удовлетворяет очень многим требованиям современной техники. Например, руды, содержащие благородные металлы (золото, платину и др.), часто представляют ценность при содержании этих металлов в количестве десятитысячных долей процента (1 г на тонну). Вместе с тем чувствительность спектрального анализа (при введении в источник света самой пробы) позволяет обнаруживать величины не менее нескольких тысячных долей процента. Для повышения чувстви-те.аьности спектрального анализа таких проб необходимо предварительное обогащение их и выделение из проб концентрата, содержание элементов в котором было бы достаточным для спектрально-аналитического определения. Методы, использующие предварительное обогащение проб и последующее спектральное определение элементов, носят название комбинированных методов анализа. [c.234]

Танкратова [839] готовила стандарты для анализа аффинированных иридия и рутения путем смешения растворов иридия, платины, рутения, родия, палладия, золота и железа, выпаривания до солей и прокаливания в водороде. Полученный порошок смешивали с измельченным графитом и полностью испаряли из отверстия электрода. Куранов [840] описал подобную же методику определения примесей в иридии и родии. В 1962 г. Линкольн и Колер [841] опубликовали универсальную методику спектрального анализа платины высокой чистоты. [c.298]

Разработан метод химико-спектрального определения палладия, платины и золота в сульфидных концентратах и полиметаллических рудах с предварительным экстракционным концентрированием благородных металлов с помощью этого реагента [287]. Свойства реагента и экстракцию большого числа металлов исследовали Бырько и Меманишвили [288]. Большинство элементов экстрагируется с небольшими коэффициентами распределения. Определены константы экстракции комплексов галлия, индия и таллия(1П). [c.67]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Сорбцию основы иногда применяют при анализе металлов со сложными спектрами, затрудняющими прямой спектральный анализ. Избирательное поглощение анионных форм основы использовано при определении примесей в тантале [1162], плутонии [1040, 1199, 1331] америции, нептунии [1480], а также платине и родии [1016]. Отделение примесей путем сорбции макроосновы — наиболее-целесообразная область применения селективных сорбентов при анализе чистых веществ. [c.300]

Исходя из этого положения, ири сравнении интенсивностей двух источников необходимо иметь возможность ослаблять свет одного из них в известное число раз, чтобы подогнать освещенность, создаваемую им на фотопластинке, к освещенности, создаваемой другим источником. Обычно это делается с помощью так называемых ступенчатых ослабителей. Эти ослабители представляют собой стеклянную или кварцевую пластинку, на которую напылены спои платины различной толщины, ослабляющие свет в определенное число раз. Фотографируя свет через такую пластинку, получаем ряд ступеней почернения, из которых каждая соответствует определенному ослаблению. По этпм ступеням могут быть построены так называемые характеристические кривые, т. е. кривые зависимости почернений от интенсивности света для различных участков спектра. Сравнивая почернение, иолученное от неизвестного источника, с характеристической кривой, можно определить его интенсивность (о подробностях см. С. Л. М а н д е. л ь ш т а м. Введение в спектральный анализ, Гостехиздат, М., 1946). [c.87]

Статистический способ заключается в перемешивании небольших количеств сорбента в колбе с раствором, содержащим определяемые микропримеси. В работе [53] в качестве сорбента применен активированный уголь для определения золота, платины и палладия в горных породах с чувствительностью до 1,5-10 % и ионообменные смолы для концентрирования РЗЭ [52]. После отделения примесей сорбент отделяют, высушивают, озоляют и золу подвергают спектральному анализу. Способ весьма заманчив в связи с его простотой и возможностью проводить разделение металлов из малых объемов. Однако этот метод весьма ограничен изтза сильного загрязнения активированных углей и смол наиболее распространенными элементами (Fe, Си, Са, Mg, Мп и др.). [c.178]

Спектральным методом обычно определяют германий при концентрациях его от 0,001 до 0,1%. Определение ведется в большинстве случаев по линиям 3039,1 и 2651,2 А, обладающим хорошей концентрационной чувствительностью. В качестве внутреннего стандарта можно использовать железо (линии 2656,8 2642,6 А), молибден (линия 2638,8 А), кадмий, мышьяк, медь, платину, индий, < он вблизи аланализируемой линии. Однаю наиболее часто применяют олово, сурьму и висмут [842, 843, 893—896], эти элементы [c.319]

Обычпо принято строить кривые поч( рпепия при постоянной экспозиции (. Наклон прямолинейного участка кривой должен быть найден опытным путем. Чтобы построить кривую почернения, делают ряд сннмков, ослабляя интенсивность линпи в определенное число раз, что достигается при помощи ступенчатого ослабителя . Эти ослабители представляют собой кварцевые пластинки, на которые нанесена распыленная в вакууме платина. Каждая пластинка имеет свою пропускную способность и ослабляет в определенное число раз интенсивность проходящего через нее света. На кривой почернения находят прямолинейный участок, в пределах которого и проводятся измерения спектральных линий. [c.270]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]