Бария сульфат окисление в токе кислорода

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Наибольший выход ЗОа при сжигании сульфидов в токе кислорода получен для сульфида серебра. Поэтому при изучении изотопного состава серы некоторые исследователи переводят все сульфиды в сульфид серебра [6, 7]. Для этого сульфид сначала окисляют до сульфата, осаждают ВаЗОл, последний сплавляют с железом или углем при 950—1000° для перевода Ва304 в Ва5. Образующийся сплав обрабатывают в токе азота соляной кислотой, а выделяющийся НзЗ улавливают раствором нитрата серебра. В результате этих процедур в АдгЗ переходит около 94% серы сульфидов. Неполный переход серы объясняется неполнотой восстановления сульфата бария, выделением ЗОг во время сплавления из-за протекания побочных реакций и незначительного окисления сульфида бария во время обработки сплава соляной кислотой. При количествах сульфата бария, больших 100 мг, эти потери не приводят к значительному разделению изотопов серы. Однако при навеске сульфата бария порядка 20 мг в АдгЗ переходит только 60%, что совершенно недопустимо. [c.8]

Принцип метода. Метод основан на сжигании серы в токе кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида до серной кислоты и определении последней в виде сульфата бария в водно-опиртовом растворе. [c.252]

Косвенное определение иприта по данным количественного элементного анализа, например по количеству хлора или серы в веществе после его минерализации в токе кислорода по Гротте и Крекелеру или в кислородной колбе по Шёнигеру. Серу можно также определять после окисления образца перманганатом калия в виде сульфата бария а хлор — титрованием по Фольгарду после гидролитического разложения испытуемого образца в присутствии триэтиламина [c.85]

Для определения радиоактивности тиофена последний подвергали сожжению в токе кислорода над платиновой спиралью [5]. Продукты сожжения поглощались в барботере с 2 мл насыщенного раствора соды. Дальнейшую обработку проводили по Айзенштадту [6] окислением бромной водой и осаждением хлоридом бария. Полученный сульфат бария наносили на мишени [7] и радиоактивность его определяли при помощи торцового счетчика. Поправку на самоослабление вносили при помощи известной таблицы для самоослабления в образцах бензидинсульфата [8]. Поправку, связанную с коротким периодом полураспада для 8 , находили путем сравнения активности всех мишеней, получившихся по ходу работы, с эталоном, приготовленным из сульфата бария. Катализатор, который был использован в настоящей работе, содержал 5% платины на окиси алюминия. Получение исходной окиси алюминия и приготовление катализатора подробно описаны в предыдущем сообщении [1]. [c.161]

Некоторое недоумение вызывает и сам термин общая сера .. В одних случаях под ней подразумевают всю серу, при( утствую-щую в смеси, а в других случаях при этом исключают серу сульфа- та бария и других минеральных наполнителей. Большинство методов определения общей серы окислением с помощью очень сильных окислителей не безопасно в отношении возможности взрыва. В стандартных методах окисление производят азотной кислотой, бромом н солями хлорноватой кислоты с последующим осаждением серы в виде сульфата бария. Имеются указания, что хорошие резуль-та ты дает окисление серы [172] сплавлением со смесью едкого кали и нитрата калия, осаждение сульфата в виде бензидинсульфата и титрование раствором едкого натра. Тараненко [206] сообщает, что метод сожжения навески в токе кислорода дает ошибочные результаты в присутствии пинка, магния и кальция вследствие образования сульфатов. Образования сульфатов можно избежать, если кислород при сожжении заменить воздухом. Газы сожжения пропускают через поглотитель, содержащий нитрат серебра, а выделяющуюся азотную кислоту титруют раствором едкого натра. [c.94]