Натрий бикарбонат иодат

Приливают 4 н. соляную кислоту в количестве, достаточном для разрушения карбоната и иодата (обычно 0,05 мл), добавляют 0,015 г бикарбоната натрия и титруют арсенитом, пока раствор не станет снова желтым (см. Замечание 3). Быстро приливают примерно 150 мкл 4 н. едкого натра и 50 мкл примерно 0,1 и. раствора иода в строго указанном порядке и при эффективном перемешивании. Закрывают пробирку и ставят ее в холодное темное место. [c.190]

Бромат- [2, 19], подат- и периодат-ионы [2, 22] титруют потенциометрически определению не мешают многие анионы. Титрование проводят в кислом растворе, при этом ВгОз-ионы восстанавливаются до Вг -ионов, а IO3- и Ю -ионы — до 1+ или до Ij, в зависимости от кислотности раствора. Упоминается [23] о восстановлении периодат-ионов до иодат-ионов в кислом растворе в присутствии следов соли рутения (катализатор). При титровании в среде [24] тетрабората или бикарбоната натрия 1О4-ИОНЫ тоже восстанавливаются до Юз-ионов конечную точку находят потенциометрически. [c.263]

Самуэльсон и Шрамм [93], а также Д Анс с сотрудниками [3] применили этот метод для определения целого ряда солей натрия и калия фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, сульфатов, сульфитов, бикарбонатов, хлоратов, броматов, иодидов, иодатов, ортофосфатов, пирофосфатов, тетраборатов, бихроматов, ванадатов (табл. И. 7), молибдатов, вольфраматов. Д Анс с сотрудниками исследовали также соли аммония (хлорид, ванадат), таллия (сульфат, тиосульфат) и ряд комплексных со.лей — К4Ре(СК)в, КзЕе(СК)д, a2Fe( N)в N0, КзСо(СК)е, МазСо(М02)в- Результаты в большинстве случаев были превосходны. [c.237]

Наиболее употребительным методом объемного определения гидразина и его солей является метод Stoll e > — титрование раствором иода в присутствии бикарбоната натрия (см. также Rupp). Реакция идет по уравнению HjN—NH2-]-4J=N.2-j-4HJ. 1 мл 0,1 н. раствора иода = 0,003253 (lg = 0,51228 — 3) г сернокислого гидразина. Методы основанные на восстановлении сернокислым гидразином иодата калия, предложены Rimini." [c.72]

Эта реакция приходит в равновесное состояние уже при умеренной концентрации Н. Чтобы течение реакции было количественным слева направо, необходимо удаление из реагирующей смеси образующихся Н -ионов, чего можно было бы достигнуть при работе, например, в щелочном растворе. Но так как едкий натр также обесцвечивает раствор иода (образуя гипо-иодит натрия NaJO и иодат натрия NaJOg), то раствор по вышеприведенной реакции должен быть нейтрализован бикарбонатом натрия [c.189]

В 1826 г., вскоре после открытия иода, Ж. Гутон де ла Бпйардьер [292] обнаружил, что п иод, и его соли можно применять в объемном анализе. Он кипятил иод вместе с бикарбонатом натрия, картофельным крахмалом и хлоридом натрия, разбавлял до 1 л и титровал полученным раствором хлорную известь. При этом вначале образуется иодид натрия, который окисляется хлорноватистой кислотой до иодата натрия. В момент достижения точки эквивалентности выделяется иод и раствор становится сипим. Этот метод периодически публиковался в журналах как совершенно новый . Некоторые исследователи пытались, меняя условия опыта, сделать его более точным, но эти попытки никогда не были вполне успеш-пьшп [293]. [c.148]

В качестве поглотителей были предложены щелочные растворы. Герои с сотр. 2 пользовались 5%-ным раствором ацетата натрия, Белчер с сотр. предпочли тартрат сурьмы и натрия, а Кирстен и Рогозинский применяли бикарбонат калия. Следует иметь в виду, что иодистый водород и иод образуют в щелочной среде устойчивые иодид- и иодат-ионы [c.129]

Этим методом можно пользоваться в тех случаях, когда раствор окрашен и нельзя применять индикаторы или если реагенты, используемые в ранее описанных методах, могут реагировать с соединением, подлежащим окислению, или с продуктами реакции. В этих случаях ионы перйодата и иодата абсорбируют на ионобменной смоле, а затем элюируют и определяют. Колонку (10 >< 0,8 сж) заполняют приблизительно 1,6 г воздушносухого амбер лита ША-400 (ацетатная форма), приготовленного в виде пасты. Если в реакции применяется неводный растворитель, для последней промывки колонки нужно взять именно этот растворитель. Реакционную смесь с содержанием перйодата 0,01 молъ/л медленно пропускают через колонку со скоростью примерно 1 мл/мин. Реакционную колбу споласкивают растворителем, применявшимся при окислении, и промывной раствор вместе с водой также пропускают через колонку. Затем ион перйодата элюируют 5%-ным раствором едкого кали при скорости потока примерно 2 мл1мин. Общий объем элюата долн ен составлять 150 мл. Элюат нейтрализуют 2 н. серной кислотой по фенолфталеину, добавляют 0,25 г бикарбоната натрия и анализируют по методу Флери — Ланге. [c.66]

МЛ 1 М раствора бикарбоната натрия, следя за тем, чтобы pH смеси не превышал 5—6. Образующийся в процессе окисления иодаг натрия умеренно растворим в-воде и частично выпадает в осадок. По истечении 3 ч основное количество иодата натрия осаждают из раствора, добавляя 1 л спирта. Осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре спиртом. Фильтрат и промывной спирт объединяют и сразу же упаривают в вакууме при 35°С (температура бани ). Когда объем раствора уменьшится примерно в 3 раза, снова начинает выпадать осадок иодата натрия. Добавляют еще 500 мл спирта, осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат упаривают до сиропообразного состояния. Остаток растворяют в спирте, раствор фильтруют и растворитель отгоняют. Операцию повторяют до тех пор, пока при растворении остатка в спирте ке перестанет осаждаться соль , после чего бесцветный сиропообразный диальдегид дважды упаривают со ЮО-миллилитрО Выми порциями метанола. [c.196]

К охлажденному до 5 °С раствору 34,2 г (0,16 моль) метапериодата натрия в 400 мл воды добавляют 15,5 г (0,08 моль) метил-р-о-глюко-пиранозида. Дозировку проводят порциями в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Реакционной смеси дают нагреться до 25 °С и образовавшуюся муравьиную кислоту нейтрализуют бикарбонатом натрия (6,1 г, 0,9 экв.) до pH 5—6. Раствор выдерживают еше 2 ч при 25°С, приливают 300 мл спирта и выпавший в осадок иодат натрия отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме и полукристаллическую массу смешивают с 200 мл спирта. Отфильтровав нерастворимые продукты, растворитель отгоняют в вакууме и сиропообразный остаток растворяют в 100 мл воды. Раствор охлаждают до О °С и осторожно подщелачивают 1 н. раствором едкого натра ( З.б мл) до появления устойчивого (не менее 1 мин) розового окрашивания фенолфталеина, после чего последовательно добавляют 4,44 мл (1 экв.) нитрометана и 80 мл 1 н. раствора едкого натра. Щелочь приливают постепенно в течение 5 мин, поддерживая температуру реакционной массы О °С. После этого смесь прогревают струей теплой воды до 25°С и через 40 мин нейтрализуют, выливая при перемешивании в охлажденную до 0°С водную суспензию амберлита 1Р-120(Н+). Перемешивание продолжают еще 10 мин и раствор отделяют декантацией. Смолу несколько раз промывают водой, фильтрат и промывные воды объединяют и пропускают через колонку со свежей порцией смолы (50 мл). Колонку промывают водой и элюаты упаривают в вакууме до сиропообразного состояния. Остаток высушивают упариванием с двумя порциями спирта и двумя порциями этилацетата. Растирают полукристаллическую массу (IX) с 30 мл этилацетата и, выдержав некоторое время в холодильнике , осадок отфильтровывают . Выход неочищенного X 4,3 г (24%). Продукт очищают либо перекристаллизацией из смеси этилацетат—метанол, либо обработкой в течение 1 мин 25 мл горячего этилацетата т. пл. 202—204 °С (разл.), [а]о —13° (с 2 в воде). [c.203]

К раствору (100 г) метил-а-о-глюкопиранозида в 500 мл воды при перемешивании медленно прибавляют 220 г метапериодата натрия. В процессе прибавления температуру смеси поддерживают около 20°С, добавляя лед. Реакционную массу перемешивают еще 1 ч и муравьиную кислоту нейтрализуют, добавляя порциями 40 г бикарбоната натрия. Смесь, из которой кристаллизуется иодат натрия, выливают в 500 мл спирта, осадок отфильтровывают и фильтрат упаривают. Жидкий сиропообразный остаток экстрагируют 800 мл спирта, фильтруют и полученный спиртовый раствор обрабатывают сначала 60 мл нитрометана, а затем раствором 12 г натрия в 600 мл метанола. Смесь выдерживают 20 мин при 25 С и нейтрализуют 700 мл амберлита 1Н-120(Н+). Катионит отфильтровывают, фильтрат упаривают и сиропообразный остаток экстрагируют 400 мл горячего этилацетата. Небольшое количество нерастворимых продуктов удаляют фильтрованием раствора через слой диатомового фильтра гифло суперцел и раствор упаривают. Вин-но-красный сиропообразный остаток растворяют в 300 мл спирта и гидрируют над 10—20 г никеля Ренея Т4 [41]. По окончании восстановления (6—8 ч) катализатор отфильтровывают, фильтрат обрабатывают 30 мл ( 0,75 экв.) концентрированной соляной кислоты и оставляют на 1 ч при 0°С. Закристаллизовавшийся хлоргидрат метил-З-ами-но-З-дезокси-р-о-маннопиранозида отфильтровывают. Выход 24,8 г (21%), [а]п +60° (с 2 в воде). Продукт разлагается при 210—240°С, не плавясь. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология