Ниобий пентабромид

СХЕМА СИНТЕЗА ПЕНТАБРОМИДОВ НИОБИЯ И ТАНТ. ЛА [c.154]

Синтез пентабромида ниобия (тантала) проводят в герметичной, тщательно осушенной аппаратуре (см. рисунок). [c.155]

Пентабромид ниобия плавится при 267 1,0" С, а пентабромид тантала — при 280,0 1,0° С [51]. Пентабромид ниобия кристаллизуется из расплава в виде ярких черных призм, которые при измельчении превращаются в коричневый порошок. Сублимированный на холодную поверхность, он образует золотисто-желтые иглы длиною в несколько сантиметров. Пентабромид тантала образует мелкие ярко-оранжевые кристаллы. [c.94]

Исследовано лишь незначительное число комплексов пентабромидов ниобия и тантала, хотя они во многом сходны с соответствующими комплексами пентахлоридов. Большая часть их изучалась попутно в процессе работы над комплексами пентахлоридов. [c.95]

Комплексы тетрахлоридов. Тетрахлориды ниобия и тантала по характеру несколько электрофильны и образуют аддукты с теми азотистыми основаниями и лигандами, которые восстанавливают ниобий и тантал в пентахлоридах и пентабромидах до четырехвалентного состояния. Назовем комплексы с пиридином, у-пиколином, бипиридилом, 1,1 О-фенантролином и диарсином, причем с моно-дентатными лигандами образуются аддукты состава 1 2, а с бидентатными — аддукты состава 1 1. Во всех этих аддуктах координационное число металла равно шести. [c.105]

Обращает внимание большая разность температур кипения пентабромидов ниобия и тантала по сравнению с температурами кипения пентахлоридов тех же элементов [39] [c.267]

Для получения пентабромидов ниобии и тантала предложено бромирование металла при повышенных температурах, бромированке смеси пятиокиси ниобия или тантала с углем, взаимодействие окислов с четырехбромистым углеродом [2—5]. При небольших масштабах синтеза удобнее первый из. гтеречисленных способов. [c.154]

Описанная методика позволяет получать препараты, удовлетворяющие требованиям РЭТУ 741—61 для пентабромида ниобия и РЭТУ 1029—62 для пентабромида тантала. [c.156]

Ю%. Предполагается, что ниобий внедряется в поры никелевого покрытия и придает им хрупкость. Со временем в объеме электролита выпадают низшие окислы ниобия. Положительных результатов не получено п при использовании метилового спирта, и при замене пентахлорида ниобия на пентабромид и пентайодид. Получены осадки до 4 мкм, из электролита, содержащего хлорид кобальта и хлорид ниобия, присутствие в них ниобия очень мало ( 0,03%). [c.63]

Для внесения метки использовались железо-59, кальций-45, олово-113, фосфор-32, кадмий-115 . Для приготовления меченой полупятиокиси ниобия применялся следующий метод. Металлический ниобий хлорировался по аналогичному методу нолучения пентабромида тантала [ ], образовавшийся пентахлорид ниобия растворялся в концентрированной соляной кислоте. Затем к порциям раствора КЬС1з добавлялись растворы соответствующих изотопов и определялась удельная активность растворов. Далее проводилось осаледение полупятиокиси ниобия аммиаком, осадок [c.242]

Диметисульфоксид реагирует с пентафторидами ниобия и тантала, образуя аддукты ЫЬр5-2 (СНз)2 50 и ТаРд-2 (СНз)2 50, плавящиеся без разложения при 44 и 63,5° С соответственно. Расплавы электропроводны, их вязкость сравнима с вязкостью исходных фторидов [18]. Этим пентафториды также отличаются от пентахлоридов и пентабромидов, которые при комнатной температуре реагируют с диметилсульфоксидом, образуя полимерные окситригалогенидные комплексы [19. [c.72]

Пентабромид ниобия реагирует с триметиламином, образуя нерастворимый продукт состава NBrg-2N (СНз)з. Напротив, реакция между пентабромидом тантала и триметиламином идет лишь на по- [c.95]

Пентабромид ниобия реагирует при комнатной температуре с избытком пиридина (Ру), образуя КЬВг4-2Ру и продукты окисления пиридина. Напротив, пентабромид тантала в этих же условиях дает только аддукт состава 1 1 (ТаВгд-Ру) [127]. [c.96]

Оба пентабромида могут быть восстановлены до тетрабромидов избытком пиридина или у-пиколина при этом образуются аддукты, но надо поднять температуру до 50° С или оставить смесь реагентов при комнатной температуре на длительное время. Пентабромиды легче восстанавливаются до соединений четырехвалентного ниобия и тантала бидентатными лигандами бипиридилом и 1,10-фенантроли-ном [128]. [c.96]

Окситрибромид ниобия ЫЬОВГз может быть получен нагреванием аддукта состава 1 1 пентабромида с эфиром в вакууме при 112° С в течение 6 ч. Его можно получить также действием кислорода на пентабромид ниобия, нанесенный на стеклянную вату при 150° С [141], или реакцией паров четырехбромистого углерода с безводной пятиокисью при 200° С [165]. Коричневый окситрибромид можно возогнать в вакууме при 180° С без разложения. Если пары конден- [c.96]

Пентаиодиды ниобия и тантала были получены реакцией безводного иодистого водорода с парами пентабромидов [161, 170], но эта реакция протекает медленно и не до конца. Гораздо удобнее получать пентаиодиды действием паров иода на металлы в запаянной трубке. Авторы первых работ считали, что металлический тантал и ниобий гораздо устойчивее к действию паров иода, чем это оказалось в действительности, Попытки Розе [171] и Муассана [172] получить иодид тантала оказались безуспешными. Кереши [173], применявший нагретые танталовые и ниобиевые нити, сообщил, что оба металла реагируют с парами иода уже при температуре красного каления, но для завершения реакции необходима температура 1300—1600° С. Александеру и Файрбротеру [168] удалось получить требуемую температуру в парах иода при давлении 1 атм. Они применили цилиндры, изготовленные из металлических листов. Однако позднее Рольстен показал, что при большем давлении паров иода реакция может протекать при более низких температурах. Пентаиодид ниобия удобно получать, помещая пластину из металлического N5 в заполненную парами иода трубку при 280—290° С количество иода должно быть избыточным против стехиометрического. Избыток иода затем можно удалить возгонкой в вакууме при температуре его плавления (114° С) [174]. Получаемые, этим способом кристаллы иодида ниобия достигают длины нескольких миллиметров и напоминают латунные опилки [168] или бронзовые пластинки 174]. На воздухе они быстро гидролизуются. [c.98]

Пентаиодид ниобия. Из всех пентагалогенидов ниобия и тантал-пентаиодид ниобия наиболее чувствителен к действию воздуха. На воздухе кристаллы цвета латуни сразу же теряют блеск, при этом выделяется иодистый водород. По-видимому, в связи с трудностью получения пентаиодида ниобия в обычных условиях, образование простых аддуктов с пентаиодидом ниобия без разложения почти не изучалось. Однако электрофильный характер пентаиодида ниобия выражен в меньшей степени, чем у остальных, более легких пентагалогенидов. В отличие от пентахлоридов и пентабромидов, которые при обработке избытком пиридина восстанавливаются, пентаиодид ниобия диссоциирует с образованием Nbl4-2Py и аддукта пиридина с молекулярным иодом [127]. [c.99]

Тетрабромид ниобия NbBr4 можно получить так же, как и тетрахлорид ниобия, восстанавливая пентабромид ниобия металлическим ниобием в запаянной трубке с градиентом температур от 300 (Nb) до 200° С (NbBrj) [194] или от 410 (Nb) до 350° С (NbBrg) [c.108]

Кристаллы NbBt4 конденсируются в средней зоне трубки. Условия, необходимые для получения по этой реакции высокочи-стого продукта, определяются, с одной стороны, минимальной температурой, требуемой для восстановления пентабромида ниобия, [c.108]

Бромиды. Пентабромид ниобия КЬВгз получается действием паров брома на металл при 300—500° или действием брома на смесь пятиокиси ниобия с углем при 700—800°. Это красный порошок, растворимый Б спирте, бромистом этиле. Легко гидролизуется влагой воздуха. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология