Меченые соединения приготовление

Реакция (п, у), или радиационный захват тепловых нейтронов, относится к самым распространенным ядерным реакциям. С ее помощью возможно получение меченых соединений, приготовление обогащенных изотопов, синтез новых соединений под облучением и т. д. [c.237]

Относительные измерения активности всех радиоизотопов, используемых для приготовления меченых соединений, за исключением трития, можно проводить счетчиком Гейгера — Мюллера. Несколько сложнее и пока намного дороже оборудование для использования сцинтилляционных счетчиков. Для абсолютных измерений активности мягких бета-излучателей [c.645]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ МЕЧЕНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.660]

Выбор способа приготовления меченых соединений [c.660]

Прежде чем начать приготовление меченого соединения, необходимо выбрать радиоизотоп и способ синтеза меченого соединения. Принимают во внимание также требования к виду и местоположению атома-метки, период полураспада и вид излучения этого радиоизотопа, удельную активность исходного радиоактивного материала, ее предполагаемое уменьшение в ходе приготовления и применения меченого соединения, устойчивость меченого соединения, влияние радиационных эффектов, легкость очистки продуктов, степень трудности синтеза, сложность аппаратуры, безопасность выбранного метода и, не в последнюю очередь, экономичность метода. [c.660]

Период полураспада радиоизотопа при выборе удельной активности исходного продукта принимают во внимание только в том случае, если время приготовления или применения сравнимо с периодом полураспада, что привело бы к значительному уменьшению удельной активности продукта. Это обычно требуется для всех радиоизотопов, применяемых для синтеза меченых соединений, за исключением С1 , и Н . Увеличивать удельную активность исходного продукта необходимо также в случае изотопного разбавления в ходе синтеза меченого соединения, т. е. в подавляющем большинстве биосинтезов и обменных реакций. При биосинтезе подобное увеличение активности исходного материала ограничивается чувствительностью биологического материала к излучению. При выборе уровня удельной активности исходного материала приходится решать две противоположные задачи. Для удобства применения требуется возможно более высокая удельная активность, в то время как простота, экономичность и безопасность синтеза возрастают при работе с большими количествами веществ с низкой удельной активностью. [c.660]

Приготовление меченых соединении [c.661]

Для приготовления меченых соединений выбирают такие способы, которые при простом и безопасном выполнении дают высокие выходы продукта с высокой удельной активностью, который можно легко очистить. На практике, конечно, очень трудно выполнить все эти требования необходимо взвесить достоинства и недостатки возможных способов и выбрать самый выгодный в данном случае способ синтеза меченых соединений. [c.661]

Наряду с синтетическими и биосинтетическими методами для приготовления меченых соединений применяют также обменные реакции между неактивным веществом и радиоизотопом, обычно находящимся в простом химическом соединении. Обмен неактивных атомов происходит при условиях, увеличивающих подвижность этих атомов. В обычных условиях радиоизотоп, вступающий в молекулу, оказывается стабильно связанным. [c.684]

Контора Изотоп выпускает каталог, в котором содержатся все необходимые сведения о поставляемых изотопах и источниках ионизирующих излучений. В проспекте, в частности, указываются ядерные реакции получения изотопа, получаемые удельные активности, химический состав приготовляемых меченых соединений, общая активность отдельных фасовок, стоимость заказа и т. д. В тех случаях, когда требуемый изотоп почему-либо ие производится, исследователь может подать заявку на облучение приготовленной им мишени, рассчитав предварительно необходимые параметры интенсивность пучка нейтронов, необходимую продолжительность облучения, дозу на внешней стенке контейнера после облучения, которая не должна превышать стандартной предельно допустимой величины и т. д. [c.165]

Итак, первая задача экспериментатора — разведение исходного раствора, содержащего радиоактивный изотоп, т. е. приготовление раствора с определенной (предварительно рассчитанной) удельной активностью. Работа начинается с изучения паспорта, сопровождающего полученный радиоактивный препарат. В паспорте указывается химическая формула меченого соединения содержание (концентрация) стабильного изотопа (носителя) в мг/м.г, количество вещества (в мл или г) удельная (в мкюри мл или мкюри/г) и общая (в мкюри) активности и дата, к которой отнесены 166 [c.166]

Приготовление меченых соединений. Определение растворимости будет более точным, если оно произведено с мечеными катионом и анионом. При соответствующем выборе изотопов можно пометить катион и анион одновременно. Например, при использовании Зг в одной пробе можно определять [c.227]

Пусть в нашем распоряжении имеется раствор, содержащий желаемый изотоп без носителя с объемной удельной активностью /о имп мин-мл. В качестве исходного вещества может служить любая растворимая соль данного элемента. Пользуясь титрованным раствором этой соли, возьмем для приготовления меченого соединения точно Р молей исходного вещества и прибавим к нему У(, мл раствора изотопа без носителя. Тогда весовая удельная активность исходного меченого вещества составит [c.317]

Далее рассчитывают объем V q исходного раствора изотопа (с удельной активностью / имп/лшн-.чл), который требуется для приготовления необходимого количества меченого соединения с данной удельной активностью. [c.318]

Приготовление изучаемого меченого соединения. Приливают точно отмеренное количество Vq раствора изотопа к точно определенному объему титрованного раствора вещества, из которого будет приготовлено меченое соединение. Рассчитывают значение удельной активности соединения по формуле (3—19). Очевидно, что удельная активность изотопа во всех дальнейших операциях будет оставаться 318 [c.318]

Приготовление насыщенного раствора меченого соединения и определение его активности. Эта операция производится как обычно при определении растворимости. Перемешивают меченое соединение с жидкостью в приборах для определения растворимости или в ампулах, до достижения равновесия, в чем убеждаются, отбирая пробы раствора через определенные промежутки времени. [c.319]

Изучение обменных реакций может дать ценные сведения о скорости реакции при равновесии, об обратимости окислительно-восстановительных систем, о подвижности комплексообразующих групп, а также о размерах и свойствах твердых поверхностей. Обменные реакции часто являются единственным средством изучения механизма реакций, в частности каталитических процессов. Кроме того, обменные реакции иногда могут быть с успехом использованы для приготовления меченых соединений. [c.11]

Введение. Тритий наряду с углеродом-14 является важнейшим изотопом, применяемым в органической химии для изучения механизма реакций и приготовления меченых соединений. [c.418]

Приготовление меченых соединений. Если ориентировочная величина растворимости исследуемого соединения известна, то следует рассчитать, какое количество изотопа необходимо ввести -в изучаемое соединение для точного определения растворимости. [c.241]

В том случае, когда для приготовления меченого соединения нужно знать абсолютную удельную активность (%д), формулы (7.8) и (7.9) приводятся к виду [c.242]

Определение удельной активности меченого соединения. Эта операция очень важна, так как от точности результата, найденного в ходе ее выполнения, во многом зависит точность всего определения растворимости. На практике удельную активность меченого соединения обычно рассчитывают, исходя из результатов предварительно проведенных точных определений активности раствора, взятого для приготовления меченого соединения. [c.243]

Далее рассчитывают объем Уо исходного раствора [удельной активностью /о, имп мин-мл)], который требуется для приготовления необходимого количества меченого соединения данной удельной активности. [c.599]

Экспериментальное определение растворимости этим методом включает несколько этапов приготовление меченого соединения и определение его удельной радиоактивности получение насыщенного раствора исследуемого соединения разделение твердой и жидкой фаз и измерение насыщенной радиоактивности насыщенного раствора. Растворимость 5 (моль л ) рассчитывают, пользуясь соотношением, [c.292]

Чтобы избежать образования осадка, измерения в сцин-тилляционном растворе проводят при +10° С. Активность меченых соединений можно определять и без предварительного извлечения из сорбента. Для этого анализируемые вещества вместе с сорбентом переносят в растворитель и проводят измерения, используя образовавшуюся суспензию, полученную в результате интенсивного встряхивания с гелем, приготовленным из описанных выше растворов. [c.126]

Для синтезов органических соединений, меченных радиоактивными или нерадиоактивными изотопами, применяют специальные методы. Это связано с тем, что, во-первых, изотопы являются дорогими и редкими веществами и что, во-вторых, радиоактивные материалы токсичны и работа с ними при неосторожном обращении может представлять опасность для здоровья. Изотопы, используемые обычно для приготовления меченых соединений, получаются или из природных элементов путем длительного и трудоемкого изотопного разделения, или в атомных реакторах, где в результате бомбардировки соответствующих материалов образуются радиоактивные продукты. Однако независимо от метода получения того или иного изотопа стоимость его производства отражается на его цене. [c.309]

Среди радиоактивных изотопов тритий отличается тем, что он во много раз тяжелее (почти в 3 раза) своего обычного нерадиоактивного изотопа. Из-за столь большой разницы в массах при приготовлении образцов для радиоактивных измерений следует принимать меры предосторожности против возможного обогащения образца одним из изотопов водорода. Один из методов приготовления образцов заключается в полном превращении всего образца в газ, который вводится в счетчик или в ионизационную камеру. Электролиз воды как метод получения водорода применять трудно из-за значительного обогащения, имеющего место во время электролиза, а также вследствие невозможности провести этот процесс до конца. Вообще, в количественных определениях Н может быть использован как меченый атом только с большой осторожностью. Действительно, он применяется не как меченый водород, а скорее как средство метить углерод. Будучи прочно связан с углеродом, он дает соединения, масса которых относительно незначительно отличается от соединений, содержащих обычный водород. Синтез же меченых соединений во многих случаях много проще с введением меченого водорода, чем с введением меченого углерода. [c.185]

Определение отдельных аминов в смеси можно осуществить методами хроматографии или кристаллизации после добавления носителя. Изотоп является источником у-излучения, поэтому для метки производного-носителя можно применять какой-либо из изотопов, являющихся источниками чистого (З-излучения (например, 5). Этот второй изотоп применяется для идентификации нужного производного, а также для измерения выхода носителя и степени очистки. Меченую сульфокислоту, являющуюся исходным соединением для приготовления радиореагента, удобно получать из -диазобензолсульфокислоты и легкодоступного [c.308]

Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод 123], в котором используется меченый реагент — З-хлор-4-метокси-бензоил- С1-хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа сначала обрабатывают Ах-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого [c.77]

Расчет по (11.21) возможен только при условии,что а 7 р. ПoiT му если В является промежуточным соединением, то нельзя вводить меченое соединение А в исходную реакционную смесь, в которой В отсутствует. В этом случае В будет образовываться с тем же содержанием изотопа, что и в исходном А, т, е, а и р будут равны и постоянны, с1 /(И = О и расчет V по (11.21) окажется неосуществимым. Поэтому кинетический изотопный метод предполагает введение меченого соединения А или В через некоторое время после начала реакции. Чтобы не изменить течение реакции, эту добавку делают достаточно малой (индикаторной) по сравнению с количеством немеченого компонента, уже присутствующего в реакционной смеси. Если исследуется обратимая реакция, то меченый компонент можно вводить в реакционную смесь, содержащую оба компонента, в частности, в заранее приготовленную равновесную смесь. [c.69]

Для синтеза меченых соединений практически неприменимы атомы водорода, соединенные с кислородом, серой и азотом, так как обмен в этих случаях проходит быстро в обоих направлениях в мягких условиях, т. е. не имеет смысла метить соединения тритием в группах —СООН, —ОН, —5Н, —NH2, = NH и т. д., поскольку, например, уже при соприкосновении с водой радиоизотоп очень быстро будет замещен протием. Более стабильным и поэтому более пригодным для приготовления меченых соединений является водород, связанный с углеродом. [c.684]

Большее радиационное расщепление (на два или даже на четыре порядка) обнаружено ири синтезе меченых соединений с использованием метода отдачи атомов трития или радиоуглерода, приготовленных при помощи ядерных реакций высокая кинетическая энергия атомов отдачи выделяется в присутствии чистого органического вещества [87]. При этом источником медленных нейтронов служит ядерный реактор (удельные активности достигают порядка микрокюри на 1 г). Описанный метод по вышеуказанным причинам применялся лишь изредка и был вытеснен методом Вильцбаха. [c.687]

На практике радиореагент получают по мере необходимости в атмосфере азота в замкнутой системе, содержащей пробу анализируемой кислоты устойчивая желтая окраска раствора указывает на присутствие в нем избытка реагента. Удаляют этот избыток, пропуская через раствор поток азота. Диазометан- С получают путем нагревания меченого нитрозопроизводного, приготовленного из метиламина- С, в присутствии сильного основания. На практике для синтеза немеченого диазометана широко используют большое число различных соединений, однако для получения меченого диазометана применяют лишь Ы-метил-Ы-нитрозо-п-толуол-сульфамид [91, 94, 95], Ы-метил-М-нитрозомочевину [92] и N-нит-розо-Ы-метиламиноизобутилкетон [93]. Лучше всего применять для этой цели нитрозосульфамид (НСА), поскольку это соединение, относительно устойчивое при комнатной температуре, позволяет получать СН2 2 с выходом до 85% и имеется в продаже. [c.153]

Иногда возникает необходимость в твердых веществах, содержащих следовый компонент в стандартной концентрации. Приготовление таких стандартов связано с рядом дополнительных трудностей. С другой стороны, твердые стандарты сохраняются лучше, чем растворы [74]. Для получения твердых стандартов можно, например, упарить досуха раствор, содержащий матрицу и следовый компонент, и сухой остаток гомогенизировать. Можно также добавить следовый компонент (в виде раствора или в виде заранее приготовленной смесц с твердым носителем) к матрице, смесь высушить и сухой остаток гомогенизировать диспергированием. В этих случаях,, однако, всегда существует опасность гидролиза и окисления,, возрастающая по мере увеличения продолжительности гомогенизации и по мере роста суммарной поверхности твердого вещества в процессе диспергирования. Поэтому во всех случаях необходимо контролировать ход всего процесса приготовления стандарта, например, с помощью соединений, меченных радиоактивными из0Т0 Пами. Для предотвращения окисления может оказаться полезным применение защитной атмосферы сухого азота. Включение меченых соединений в составные части клеток тканей без нарушения гистологической структуры последних возможно только при условии введения меченного радиоактивным изотопом соединения в растущий организм и при контроле процесса усвоения этого соединения. [c.58]

Отличить кислородсодержащие ионы от ионов, не содержащих кислород, не всегда возможно. Применение высокого разрешения с точным измерением масс или меченых соединений, как описано Гилпиным и Мак-Лафферти, позволяет решить эту задачу. Последний метод заключается в приготовлении веществ, меченных Ю, для выяснения состава ионов в каждом конкретном случае. Таким образом, этот метод не может быть применен так же широко, как первый. [c.369]

Определение удельной активности меченого соединения. Удельную активность меченого соединения можно найти непосредственным измерением активности препарата определенного веса. Однако при больших удельных активностях такой способ не будет достаточно точным. Обычно определяют точную активность раствора, взятого для приготовления меченого соединения после предварительного разбавления аликвотной части его до значений, удобных для измерения. Количество добавленного макрокомионента определяют непосредственным взвешиванием или по объему титрованного раствора. Все измерения активности проводят в идентичных условиях, обращая особое внимание на толщину измеряемых образцов, изменение которой должно обязательно учитываться. [c.228]

Время, исчисляемое секундами и минутами, т. е. практически не могут существовать. При хранении других меченых препаратов потери, связанные с авторадиолизом, сравнительно невелики, но загрязнения препаратов даже довольно низкой активности продуктами авторадиолиза заметны уже в первые часы после приготовления меченого соединения. [c.258]

Рассчитывают необходимую для определения растворимости удельную активность 5тв меченого сульфата стронция, положив La IO" моль1л и приняв, что проба 0,2 мл насыщенного раствора должна давать скорость счета 500 имп/мин. Рассчитывают по паспорту радиоактивного изотопа удельную активность /о исходного раствора Sr b, необходимую для приготовления меченого соединения, и кратность разбавления для ее определения так, чтобы [c.600]

При проведении реакций Гриньяра с малыми количествами веществ следует строго соблюдать ряд предосторожностей, которые необходимы и при работе с макроколичествами веществ, однако некоторые из них становятся излишними. Реагенты и аппаратура, в которой проводится синтез, должны быть совершенно сухими. Перемешивание реакционной смеси не обязательно, поскольку при загрузке 50—250 мг магния реакция обычно заканчивается за 5—10 мин. В большинстве случаев синтезы Гриньяра можно проводить в присутствии кислорода воздуха. Атмосфера азота, свободная от кислорода, необходима лишь при работе с миллиграммовыми количествами веществ или в том случае, когда присутствие кислорода чрезвычайно сильно снижает выход продуктов реакции. Однако при работе с веществами, меченными изотопами, проведение реакции в инертной атмосфере весьма существенно как для приготовления реакционноспособного металлоргани-ческого реагента, так и для более полного использования промежуточного меченого соединения в данной реакции (см. гл. XIII). Сравнительные опыты с 20—40 ммолями веществ показали, что атмосфера азота не имеет заметного влияния на выходы некоторых спиртов, цепь которых состоит из 6—9 углеродных атомов. Гораздо большее влияние оказывает способ введения реактива Гриньяра и условия, при которых проводят последующую реак- [c.290]

Во всех случаях применения этого метода, изложенных выше возникают химические задачи, заключающиеся в синтезе меченых соединений и преобразовании продуктов реакции в форму, удобную для масс-спектрометрических анализов. Стабильные изотопные индикаторы имеются обычно в виде следующих соединений дейтерий—вода или газ, углерод—цианистый калий или карбонат бария, азот—аммониевая соль и, наконец, кислород—вода или газ. Из них часто изготовляются некоторые промежуточные продукты широкого синтетического применения, такие, как метил-иодид-С , фталимид-Н и азотная кислота-К . Это, однако, не избавляет от необходимости в каждом отдельном случае проводить синтез требуемого соединения [146, 147]. В иринциие синтезы эти одинаково применимы как для радиоактивных, так и для стабильных изотопов. В работе Веннесленда [122] перечислены синтетические соединения, содержащие изотопы углерода и азота со ссылками на опубликованные методы их приготовления. [c.98]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология