Пламенно-ионизационный детектор с двумя колонками

Пробу смешивают с газом-носителем и разделяют на колонке хроматографа (вверху). Пройдя затем через сепаратор и ионный источник, исследуемое вещество делится на два потока. Один (справа) идет прямо на самописец, регистрирующий ионный ток этот самописец по техническим соображениям используется здесь вместо пламенно-ионизационного детектора. Другой поток идет в масс-спектрометр (слева), где исходные молекулы распадаются на составные части, специфичные для каждого типа молекул. Таким образом, для молекул разного типа получают разные кривые — внизу приведены четыре примера масс-спектров. Меняя напряженность магнитного поля, можно изменять путь пучка ионизованных молеку.1 и продуктов их распада. За это ответствен блок магнитной развертки. Пучки ионизованных молекул разной массы один за другим падают на щель электронного умножителя н дают на диаграмме раздельные пики. [c.123]

Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Здесь мы сделаем лишь несколько общих замечаний. Существуют два способа соединения колонки и детектора. Колонку можно вставлять неносредственно в детектор или использовать специальное вторичное устройство, установленное в корпусе детектора (рис. 4-3). При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование вторичного соединительного устройства чрезвычайно удобно при необходимости перехода от одного детектора к другому. Это обеспечивает широкую свободу выбора детектора при проведении анализа, причем требуется только регулировать расход вспомогательного газа. Ири прямом соединении колонки и детектора вспомогательный газ подается в нижнюю часть детектора или смешивается с газом, подаваемым в детектор для его функционирования, нанример с водородом в пламенно-ионизационном детекторе (ИИД). В этом случае каждый детектор имеет свою систему пневматического регулирования расхода вспомогательного газа. [c.69]

Регистрация компонентов в потоке газа, выходящем из колонки, осуществляется пламенно-ионизационным детектором 9. Корпус детектора вмонтирован в термостат. Горелка изготовлена из нержавеющей капиллярной трубки диаметром 0,4 мм, вставленной в нержавеющий корпус детектора. Над горелкой установлены два электрода из платиновой проволоки. Нижний электрод жестко укреплен на расстоянии 1 мм над горелкой и в сторону от нее. Положение верхнего электрода можно устанавливать в вертикальном направлении при помощи микрометрического винта на расстоянии 2—20 мм от горелки. Между платиновыми электродами — напряжение 150 в от анодной батареи. [c.60]

Устройство пламенно-ионизационного детектора весьма просто. На выходе из колонки элюат смешивается с водородом и воздухом и, проходя через форсунку, сгорает в небольшом пламени. Два электрода измеряют электропроводность пламени. Обычно одним из электродов служит форсунка, а другим — проволока или сетка, расположенная в верхней зоне пламени. Разность потенциалов, приложенная к электродам, достаточна для собирания всего заряда, так что дальнейшее увеличение потенциала не приводит к увеличению силы тока. Фоновый ток весьма мал, порядка 10 —10 а [22], поэтому даже при условии, что эффективность ионизации пламени дающим ионы веществом низка, это вещество тем не менее можно легко определить. Детектор нечувствителен к постоянным газам и парам воды, но хорошо детектирует большин-ство органических соединений Ч [c.78]

При сжигании в пламени органические соединения образуют ионы. Если ввести в пламя два электрода с разностью потенциалов около 150 в, можно измерить различия в электропроводности пламени при сжигании элюированного из хроматографической колонки растворенного вещества. На этом принципе основана работа пламенно-ионизационных детекторов. Степень ионизации, достигаемая в пламени, значительно выше, чем можно предположить на основании потенциалов ионизации органических соединений. Полагают [101], что это обусловлено образованием частиц углерода и их [c.61]

Обычно на капиллярной колонке проводили два эксперимента — первый обычный эксперимент для получения полной хроматограммы, например, с пламенным ионизационным детектором и второй — с масс-спектрометром. Масс-спектроскопические опыты с капиллярной колонкой проводят обычным образом, за исключением того, что давление на выходе из колонки было практически равно нулю, 10" жл или менее (рабочее давление масс-спектрометра). Чтобы компенсировать понижение давления, давление на входе в колонку снижали приблизительно на 1 ат. Перед опытом в колонку вводили пробы известного вещества и незначительно уточняли регулировку давления на входе, так чтобы время удерживания при нулевом давлении на выходе было таким же, как и при 1 ат. [c.291]

Работа с температурами ниже комнатной (от —100°С) достигается подачей в термостат жидкого азота через электромагнитный клапан, устанавливаемый на аналитический блок при необходимости. В верхней части аналитического блока (над камерой термостата колонок) расположены два идентичных испарителя, один пламенно-ионизационный детектор и свободное гнездо для другого пламенного детектора, детектор по теплопроводности или электронозахватный (или свободное гнездо для их установки), клеммные колодки для электрических соединений испарителей и детекторов, трубки для подвода газа-носителя, водорода и воздуха к испарителям и пламенным детекторам. На задней стенке аналитического блока находятся разъемы для кабельных соединений с другими блоками хроматографа, щтуцеры для подключения газовых линий и сетевой шнур. [c.136]

Предусматривает изотермический режим колонок в интервале температур от 40 до 270° С. Газовая схема включает две отдельные переключаемые колонки. В нем используются два детектора пламенно-ионизационный и катарометр. [c.256]

М. Г. Гуревич и Л. П. Колесникова использовали капиллярные набивные колонки для проведения общего газового анализа. Для анализа малых проб природного газа одновременно использовались капиллярные заполненные сорбентом колонки и аналитические колонки с молекулярными ситами 13Х, а также два детектора пламенно-ионизационный и катарометр. [c.72]

Авторы работы [56] провели разделение многоядерных ароматических углеводородов на изготовленной из нержавеющей стали колонке размером 3 мХ2,2 мм (внутр. диам.), содержащей 2% (по массе) силиконовой фазы 5Е-30 на хромосорбе О (размер частиц 80—100 меш). Вероятно, потому что разрешающая способность этой колонки сравнительно мала, элюат разделяли на два потока, один из которых направляли в пламен-но-ионизационный детектор, а второй собирали в специальные ловушки в виде отдельных фракций, а затем с помощью УФ-спектроскопии проводили качественный и количественный анализ этих фракций. Авторы работы [50] проводили разделение на колонке размером 1 мХ4 мм (внутр. диам.), заполнен- [c.395]

ЛХМ-8М. Разработан СКВ института органической химии АН СССР имени Зелинского, изготовляется заводом Моснефтекип . Отличается от модели ЛХМ-7А простотой конструкции и удобством работы при массовых анализах. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Используются аналитические колонки (внутренний диаметр 2—3 мм, длина до 4 л) и капиллярные (внутренний диаметр 0,25 мл, длина до 50 м). [c.256]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

На рис. 28 представлен анализатор промышленного хроматографа фирмы У. С. Руе Со. Ы(1. . Пневматический дозатор, намотанная на два металлических цилиндра колонка, детектор и регулятор давления газа-посителя смонтированы на подвижном шасси, которое очень легко вынимается из корпуса анализатора для осмотра или ремонта. На передней панели шасси расположены измеритель давления газа-носителя и измерители скорости газа-посителя и анализируемой пробы. Температура анализатора может меняться в пределах от 30 до 150° и поддерживается с точностью 4 0,1°. Фирма ДУ. О. Руе Со. Ь1(1. выпускает следующие детекторы к промышленному хроматографу макроаргоновый ионизационный, микроаргоновый ионизационный, пламенно-ионизационный, детектор по сечениям ионизации, электронно-захватный, катарометр и плотномер. Имеется пневматический переключатель нескольких колонок. Переключатель максимум на шесть потоков состоит из шести двухходовых, а также пяти трехходовых клапанов и размещается вне анализатора (фирма У. О. Руе Со. Ь1(1. , 1962). [c.386]

В детекторе установлен источник ионизации, которым в случае пламенно-ионизационного детектора является водородное пламя, для ионизации пробы, выходящей из хроматографической колонки и попадающей вместе с газом-носителем в дламя. В детекторе имеется два электрода, потенциальный и коллекторный к первому прикладывается напряжение для сбора ионов, со второго снимается сигнал детектора. [c.162]

Принцип работы заключается в том, что установлены после колонки два простых мнкрореактора — один крекинга, другой гидрогенизации. В первом реакторе процесс идет при 400—1400 С на Pt/Rd—капиллярной трубке, во втором на коротком капилляре, внутренние стенки которого покрыты оксидом алюминия с адсорбированным на нем никелевым катализатором превращают любые оксигенаты в метан, который немедленно определяется количественно стандартным пламенно-ионизационным детектором, тогда как любые углеводороды после реактора уже не регистрируются. Благодаря этому удаляются накладывающиеся пики, вследствие чего индивидуальные оксигенаты регистрируются даже в том случае, если они присутствуют на уровне следов. Достигаемая селективность лучше 10 . [c.463]

Эти результаты были получены на колонках с 5% минерального масла Нуджол на хромосорбе-Р для и s м-парафинов при оптимальных скоростях, найденных по графикам зависимости Н от и. При 60° С указанные два вещества давали соответственно /с = О и = 19. Следует ожидать, что все насадочные колонки будут давать аналогичные кривые предельных значений Ятш-Член А будет появляться как пересечение на координате Hmin, отсутствие этого пересечения будет указывать на равномерность насадки и незначительность внеколоночного смещения. Эти результаты были получены с помощью пламенно-ионизационного детектора и специального устройства для введения небольших проб (см. рис. IX-7, о). [c.162]

Были изготовлены и испытаны, в условиях хроматографического анализа, два детектора — катарометр с вольфрамовой нитью (сопротивление 80 ом) и пла-менно-ионизационный детектор. Установлено, что катарометр может быть использован для определения легких газов при содержании их в анализируемом образце до 0,01 %. Пламенно-ионизационный детектор, обладающий весьма высокой чувствительностью, может быть использован для анализа мик-ропримесеи в работе с капиллярной колонкой. [c.148]

Блок анализатора № 3 представляет собой сдвоенную модель анализатора № 1 и включает два испарителя, параллельные спиральные колонки из нержавеющей стал [ с внешним диаметром 3 мм и два пламенно-ионизационных детектора. Обычно детекторы соединены с усилителем по дифференциальной схеме, однако при наличии дополнительного усилителя и потенциометра запись можно производить по двум каналам. Использование двух идентичных колонок позволяет в значительной степени скомпенсировать дрейф нулевой линии, вызванный уносом неподвижной жидкой фазы, когда температура колонок программируется. С другой стороны, использование колонок различной полярности может помочь при идеигифика-ции компонентов по характеристикам удерживания. [c.218]

В работе [62] говорится о применении автоматизированного газового хроматографа ( arle ЗИН) и лабораторной системы обработки данных (Hewlett-Pa kard 3354) для анализа сложного по составу газового потока на установке сжижения продуктов переработки каменного угля. Для разделения газов Нг, О2, N2, СО, U2, H2S и 17 газообразных углеводородов потребовались щесть различных разделительных колонок, два типа детекторов (детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный детектор), а также три многоходовых переключательных крана. Для того чтобы привести к общему результату собранные и обработанные сигналы, поступающие от детекторов через два информационных канала, были составлены две программы на БЭЙСИКе, выдававшие после завершения процедуры анализа данные в протокол, в котором помимо сведений о содержании указанных компонентов в молярных процентах сообщалось также о плотности газа и о средней молярной массе потока промышленного газа, причем для последних со средним стандартным отклонением 1,5%. [c.472]

Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]

Интересно, что аналогичной избирательностью обладает обратный пламенно-ионизационный детектор [112]. Если газ-носитель из колонки подавать в пламя кислорода, горящего в среде чистого водорода, то детектор приобретает высокую чувствительность к металлоорганическим соединениям типа ферроцена, тетраэтилсвинца, тетраэтилолова и т. п. С большой чувствительностью регистрируются также соединения азота. Отклик этого детектора на вещества углеводородного характера оказывается на два — пять порядков меньше, что делает возможным его применение для избирательного детектирования таких компонентов в сложных смесях. [c.157]

Эдлард и сотр. [89] для идентификации следов углеводородов в пробах морской воды в прибрежной полосе и вдали от берега использовали газохроматографический анализ на двух колонках Первая из них, длиной I м и внутренним диаметром 3 мм (нержавеющая сталь), была наполнена хромосорбом 0-А /-0МС5 (85— 100 меш), пропитанным 3% 0У-1. Газом-носителем служил гелий (35 мл/мин). На выходе колонки газ-носитель разделялся на два потока, один из которых направлялся в пламенно-ионизационный, а второй — в пламенно-фотометрический детектор. Вторая колонка [c.387]

Испытание синтезированных катализаторов в реакции циклотриме-ризации фенилацетилена (ФА) проводили в стеклянном реакторе, имеющем три тубуса, два из которых использовали для продувки системы аргоном, через третий тубус загружали катализатор, ФА, предварительно перегнанный под вакуумом, боргидрид натрия в этаноле —для активации катализатора. Затем реакционную смесь нагревали при фиксированной температуре в течение 4—7 ч. Реакции проводили в интервале температур 150—200 °С в запаянных стеклянных ампулах. Продукты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии (ДХМ-8 МД с пламенно-ионизационным детектором, колонка набивная 3 м, внутренний диаметр 4 мм, фаза 5Е-30, газ-носитель — гелий). Масс-спектры продуктов снимали на приборе МХ-1303 при энергиях ионизирующих электронов 15 и 70 эв, ИК-спектры — на приборе иК-20. [c.80]

Цвет-3-66 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа. Катарометр (четырехплечевой) помещен в отдельный термостат. Позволяет работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры. Верхний температурный предел термостата колонки 400° С. Колонки аналитические, микронабивные, капиллярные. [c.254]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Технические характеристики такого универсального хроматографа максимальная температура колонок 350—400°С, испарителя 400—500 °С, точность термостатирования 0,2 °С, несколько типов взаимозаменяемых детекторов, в том числе пламенно-ионизационный, многоступенчатое программирование температуры, порог чувствительности не ниже 5-10 %. Желательно, чтобы в приборе была предусмотрена возможность одновременно использовать два детектора и две колонки и чтобы он был укомплектован препаративной и пиролитической приставками. [c.40]

Опыты выполнялись на хроматографе модели газофракт ЗООВ фирмы Вирус , имеющем два дозатора. Колонка 3 была соединена с катарометром, а колонка 4 — с. пламенно-ионизацион-ным детектором. Разделению подвергалась смесь парафиновых и ароматических углеводородов. [c.55]