Нулевая линия всплески

Объем удерживания компонентов остается постоянным лишь при колонке одинаковой длины, заполненной тем же наполнителем и при неизменных условиях анализа, к которым относятся температура колонки и тот же газ-носитель. Чтобы и время удерживания оставалось тем же, расход газа-носителя должен быть постоянным. Последнее, очевидно, и очень удобно, поскольку время выхода легко определять непосредственно по хроматограмме, измеряя отрезки прямых от начала впуска пробы (обычно отмечаемое пером регистратора в виде всплеска на нулевой линии) до момента выхода максимума пика (см. рис. 18). Зная время выхода и расход газа-носптеля, объем удерживания определяют (когда надо) перемножением этих величин. [c.72]

Всплески на нулевой линии. [c.197]

Искажения нулевой линии можно разделить на пять основных групп всплески (как положительные, так и отрицательные) большой посторонний шум беспорядочный дрейф нулевой линии [c.97]

В заключение следует отметить, что суммарная нулевая линия должна ио возможности не иметь дрейфа и всплесков, т. е. должна быть практически горизонтальной во время проведения анализа. В этом случае ники будут иметь четкие начальные и конечные точки, а сам ник — симметричную форму. Это позволит максимально точно провести количественную оценку (определить площадь пика). [c.98]

Анализ контактного газа можно провести с помощью одного прибора. В этом случае схема собирается в соответствии с рис. 41. После дозатора поток газа-носителя разделяется на две части — одна идет в газо-жидкостную колонку, другая— в адсорбционную (положение А — трехходового крана 10) или на шунт с игольчатым вентилем 9 (положение Б). При повороте крана положение нулевой линии самописца после всплеска не должно смещаться, что регулируется игольчатым вентилем. [c.96]

Значительно большее распространение получил другой способ автоматизации — отбор- фракций по заданному уровню отклонения сигнала от нулевой линии на основе показаний детектора, снимаемых с электронного потенциометра (рис. 70,6). При этом не требуется точного поддержания рабочих условий, однако возможны ложные срабатывания из-за случайных всплесков нулевой линии. Задающее устройство, установленное на электронном потенциометре, сигнализирует о начале и конце прохождения пика. По этим сигналам с помощью коммутатора переключаются клапаны. Обычно все фракции отбирают на одном уровне от нулевой линии, определяемом степенью разделения фракций. В качестве задающих устройств, устанавливаемых на самописце и включаемых при движении пара, используют механические контакты или фотосопротивления . Очевидно, что эта система недостаточно гибкая. Например, фракции, соответствующие пикам 3 4, отбираются вместе, а соответствующая пику 5 не отбирается вообще. Естественно, можно ввести нормализацию показаний детектора, включая систему усиления или уменьшения сигналов по заранее заданной программе. Однако в этом случае система существенно усложняется. [c.161]

Метастабильные ионы. Некоторые ионы, возникающие в ионном источнике, по природе своей неустойчивы, но тем не менее они могут какое-то время существовать. При прохождении через спектрометр эти метастабильные ионы, вероятно, разрушаются. Среди новых фрагментов, образующихся при разрушении таких ионов, должен быть по крайней мере один ион с тем же зарядом. В результате распространения этих ионов по масс-анали-затору в спектре наблюдаются довольно широкие пики, поскольку появляющиеся в различных местах ионы не фокусируются. В масс-спектре на рис. 22-19 заметны два маленьких округлых всплеска, обусловленные возникновением метастабильных ионов (обозначены и Б). На приведенной на том же рисунке кривой, записанной при максимальной чувствительности (помечено XI), в интервале примерно от 39 до 44 на шкале массовых чисел заметен пологий подъем нулевой линии, обусловленный, вероятно, присутствием метастабильных ионов (ср. с гладкой нулевой линией в интервале 49—59). Наблюдение метастабильных ионов может быть важным при изучении механизмов превращений органических соединений [21]. [c.473]

XIV. Резкие всплески нулевой линии самописца [c.246]

Высокая чувствительность детектора к изменениям скорости потока газа-носителя приводит к сильному всплеску в момент ввода жидкой пробы в испар итель вследствие ее быстрого испарения и изменения давления в системе. При хорошо отрегулированном расходе газа дрейф нулевой линии незначителен и детектор может работать 3—4 час. без дополнительного регулирования нулевой линии. [c.85]

В некоторых хроматографических системах имеется система электронной компенсации колонки, что позволяет учесть дрейф нулевой линии и всплески. Профиль нулевой линии самой системы хранится в памяти и вычитается из результатов хроматографического анализа, тем самым выравнивается нулевая линия. При использовании системы электронной компенсации следует иметь в виду, что шумы компенсированной нулевой линии увеличиваются. Поскольку шумы носят случайный характер, дисперсия хранимого в памяти профиля нулевой линии суммируется с дисперсией нулевой линии при хроматографическом анализе. Следовательно, при проведении следового анализа не рекомендуется использовать систему электронной компенсации. [c.213]

За это время датчик регистрирует проходящие через него отдельные, еще слабо ионизированные объемы. На участке установившегося процесса датчик отчетливо регистрирует отдельные пики тока ионизации, амплитуда которых значительно больше, чем на участке распространения пламени. Однако в этом случае нижней границей всех всплесков является линия нулевой или начальной ионизации и сам характер ионизационного тока аналогичен представленному на рис. 33, В. В случае воспламенения и горения более богатой смеси (см. рис. 33, Г) наблюдается значительное сокращение периода распространения пламени, а также более высокие значения тока ионизации. К сожалению, данные, полученные авторами и другими исследователями при изучении [c.68]

Несмотря. на успешно проводимые измерения давления в слое с помощью трубок-датчиков, изготовленных из пористых материалов, большинство распространенных измерительных устройств состоит из продуваемой трубки, помещенной в слой в строго вертикальном положении. Минимальный внутренний диаметр такой трубки составл т 12 7—25,4 мм. Объемная скорость продувки обычно достигает 1,7 м ч. Измерения давления производятся на различных расстояниях по высоте слоя для того, чтобы определить уровень слоя. Это делается нанесением на график перепадов давлений между двумя или более точками слоя и давлением в свободном пространстве над слоем в зависимости от уровня, на котором размещаются датчики, а также экстраполированием к нулевому перепаду давлений. Отделение двумя точками отрезка на линии покажет номинальный уровень слоя с постоянной насыпной плотностью. Однако зона всплесков и выбросов в верхней части слоя имеет меньшую плотность, чем весь слой следовательно, в действительности твердая фаза поднимается на большую высоту, чем показывает график. [c.283]

Всплески Обычно всплески на нулевой линии обусловлены помехами в электрической сети иди плохой элек- [c.98]

Детектор показал хорошую стабильность нулевой линии и достаточно высокую чувствительность. Случайные всплески на нулевой линии и дрожание стрел и самописца не превышали 0,1 мв (отключенный делитель) при тбке накала 250 ма и скорости потока газа-носителя 900—1000 мл1мин. Стабильность нулевой линии очень мало менялась до скоростей около 1,5 л1мин, однако при более высоких скоростях наблюдалось резкое повышение уровня шумов, и работа детектора практически становилась невозможной. Вместе с тем в этих условиях режим течения газа оставался ламинарным. Наиболее вероятной причиной нестабильности при высоких скоростях является унос части тепла из детектора потоком газа-носителя. [c.85]

Искажения нулевой линии можно разделить на пять основных групп всплески (как положительные, так и отрицательные) больщой посторонний шум беспорядочный дрейф нулевой линии сильный дрейф и/или внезапные скачки (ступени). Всплески, шумы и беспорядочный дрейф могут носить как периодический характер, т. е. постоянно появляться на нулевой линии, так и возникать внезапно. Различные типы искс1жения нулевой линии показаны на рис. 7-1. Описанные искажения нулевой линии и их комбинации могут наблюдаться для нулевой линии на каждой из описанных стадий хроматогрг1фического процесса. Поэтому важно оценить отдельно вклад каждого компонента. Ниже приведены рекомендации по оценке источников искажения нулевой линии. При выявлении неисправностей необходимо придерживаться описанной здесь последовательности оценки в противном случае [c.208]

Обычно всплески на нулевой линии обусловлены помехами в электрической сети или плохой элек-троиэоляцией кабелей. Бели всплески носят периодический хг1рактер, следует обратить внимание на то, какие еще другие приборы подключены к электрической сети во время появления всплесков. Непериодические всплески могут быть связаны с теми же электрическими помехами, что и периодически повторяющиеся. Их причиной является включение приборов, не работающих постоянно одновременно с хроматографом. Всплески на нулевой линии могут являться следствием неисправностей в системах обработки сигнала детектора, а именно плохого электрического контакта, з.агряз-нения контактов или их коррозии в местах соединения тракта сигнала детектора, платы сигнала, кабелей и т.д. За счет термического расщепления, сжатия или вибрации в местах плохого соединения возникают механические перемещения контактов, вызывающие всплески. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология