Детекторы, измеряющие сопротивление потоку газа

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру детектора (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и определяемого компонента с отличающейся от чистого газа-носителя теплопроводностью, в измерительной ячейке нарушается теплообмен. При изменении условий теплообмена изменяется температура чувствительного элемента и, как следствие, его сопротивление. Различие сопротивлений чувствительных элементов является функцией мгновенной концентрации компонента в газовом потоке и измеряется с помощью моста Уитстона (рис. И.24). [c.47]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

В применяемых на практике колонках, оказывающих. сопротивление потоку, скорость газа носителя не постоянна по длине колонки и не может быть непосредственно легко измерена. Однако некоторые интересующие нас величины могут быть хорошо связаны со средней линейной скоростью газа носителя, которую легко определить. Средняя линейная скорость газа-носителя определяется как отношение длины колонки ко времени элюирования вещества, неадсорбируемого насадкой колонки, например воздуха. Чем меньше объемы между точкой введения пробы и началом колонки и между выходом из колонки и детектором, тем точнее будут измерены эти величины. [c.18]

Газовый хроматограф УХ-1 состоит из анализатора и электронного блока [Л. 22]. Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 45. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластине. Температура пластины измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы смонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает [c.75]

Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31]

Отношение АТ)1х можно считать специфичным сигналом и, как показывает уравнение (X. 12), величина его пропорциональна разности температур в ячейке и функции от теплопроводностей газа-носителя и веш ества, заключенной в скобки. При > кд сигнал противоположен но знаку тому, который получается при кд > ка. На рис. Х-6 показано применение этого уравнения для смесей гелий-гептан и аргон-гептан с использованием данных, полученных с помош ью термокондуктометрического детектора с платиновой нитью. Значения АТ рассчитаны по известному температурному коэффициенту сопротивления платины и сопротивлению нити, отвечающему замеренным величинам тока и напряжения при прохождении одного газа-носителя через ячейку. Измерялись площади пиков, полученные при различных значениях АТ для постоянного количества к-гентана и постоянной скорости потока при температуре ячейки 140° С. Полученные данные в обоих случаях показывают сильное искривление графиков, обусловленное нелинейным характером изменения теплопроводности, теплоемкости и электрических факторов ячейки с повышением темпера туры нити. Однако, мгновенный наклон таких кривых должен соответствовать рассчитанным значениям величины к 1к, — 1). Экспериментально получены, как показывает рис. Х-6, наклоны = 1 и = 0,021, дающие отношение, равное 47. Экстраполируя значения теплопроводности для Не, Аг и и к-гептана, приведенные в табл. Х-3, до 140° С, получим отношение 8 8 = 40, что вполне соответствует эксперименту. Этот результат является [c.216]

Подача газа-носителя и продувка детектора осуществляются из одного баллона с аргоном. Капиллярная трубка служит анодом, а сама камера — катодом. Высокое напряжение (600—1200 в) последовательно с большим сопротивлением подключено параллельно электродам. Участок наибольшей напряженности поля находится в непосредственной близости от капиллярной трубки. Радиоактивный бета-излучатель помещен так, что его излучение попадает в камеру. Камеру непрерывно пополняют аргоном путем дополнительной продувки со скоростью 50—150 см /мин. Свободные электроны, возникшие в результате бета-излучения, ускоряются потенциалом, приложенным к камере, до скоростей, достаточных для возбуждения части атомов аргона и перевода их в метастабильное состояние. Метастабильные атомы аргона, сталкиваясь с органическими молекулами в потоке из колонки, ионизируют их. Усиленный ионизационный ток измеряется при прохождении через высокое сопротивление. [c.145]

Экспериментальная часть. Эксперименты проводили на установке с колонной диаметром 15 мм и длиной 2 м, заполненной огнеупорным кирпичам с 20% динонилфталата. Схема установки обычная. Жидкая проба медицинским шприцем вводилась в испаритель — обогреваемый цилиндр, заполненный спиральной насадкой из нихромовой проволоки, после чего поступала в колонну. Детектирование осуществлялось металлическим детектором по теплопроводности с вольфрамовыми спиральками, через который с помощью тройника направлялась часть газового потока (5%). Предварительными опытами установлено, что при таком режиме работы запаздывание в показаниях детектора отсутствует и искажения пика не наблюдается. Скорость газа замерялась реометрами, расположенными за колонной давление перед колонной измерялось образцовым манометром. Для создания избыточного давления между колонной и детектором помещали дополнительное сопротивление таким образом, детектор всегда работал при нормальном давлении. Эксперименты проводили при 20° на модельной смеси изопентан — н-пентан. [c.142]

Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 3. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластинке. Температура пластинки измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы вмонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает возможность использовать для разделения первую, вторую или последовательно обе колонки. Кроме того, можно использовать первую колонку для предварительного разделения, а вторую колонку для разделения некоторой узкой фракции, даже отдельного пика, полученного из первой колонки. Как показали опыты, такая возможность сильно повышает разделительную способность хроматографа. Конечно, колонки должны иметь различное заполнение, например, первая содержит силиконовое масло, а вторая — дифенилформамид. В таком случае анализ отдельных фракций первой колонки на второй колонке дает результаты намного лучшие, чем при простом последовательном подключении этих двух колонок. Во всех перечисленных режимах можно работать со сборником фракции или пропускать газ мимо, сборника. Переключатель потока имеет всего 9 положений. [c.375]

Действие кондуктометрического сорбционного детектора основано на измерении изменений проводимости кристалла адсорбента при поглощении им различных газов. Такой детектор разработан Ю. Трущкиным совместно с авторами и представляет собой камеру, в которой между двумя пружинными контактами размещена гранула адсорбента (силикагель или алюмогель), омываемая потоком газов. При изменении состава газа за счет сорбции различных молекул изменяется электрическое сопротивление кристалла, которое измеряется схемой, включающей электрометрический усилитель. Напряжение, прикладываемое к кристаллу, составляет 200— 600 в. Чувствительность такого детектора зависит от природы газа-носитоля. При использовании в качестве газа-носителя водорода она составляет (2- 2,5) 10 мв/% объемн. (на бутане), а при использовании воздуха — (11,3) 103 л<в/% объемн, (на бутане). [c.45]

Работа детектора основана на том, что пары, более легкие, чем подвижная фаза, при прохождении через детектор будут двигаться вверх, а более тяжелые — вниз. Эти движения приводят к возникновению различий в скорости потока газа, который измеряют анемометоами, состоящими из детекторов с нитями накала или с термисторами. Схема прибора показана на фиг. 12. Его следует располагать так, чтобы центральная трубка бег была вертикальной. Поток газа после входа в детектор а разветвляется так, что половина его движется по верхнему каналу агд, а половина — по нижнему каналу абд. Специально подобранные элементы сопротивления С и Сг расположены в верхнем и нижнем каналах для сравнения газа и сбалансированы в цепи моста Уитстона при постоянной скорости потока газа-носителя, как указано в разделе Г, II. Выходящий из хроматографической колонки [c.58]

При работе детектора по теплопроводности измеряется не абсолютная теплопроводность газа, а разность в теплопроводности газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом. Чем эта разность больше, тем чувствительнее детектор. На практике в качестве газа-носителя наиболее широко применяется гелий, теплопроводность которого в несколько раз больше теплопроводности углеводородов и многих органических соединений. Хотя теплопроводность водорода выше, чем у гелия, но из-за взрывоопасности его применяют редко. Существенная часть детектора по теплопроводности (рис. 10) — два термочувствительных элемента, которые изготовлены из платиновых или вольфрамовых нитей, а иногда из полупроводникового материала (термистора). Каждый термочувствительный элемент помещен в камеру блока детектора. Через сравнительную камеру 1 непрерывно проходит газ-носитель, а через измерительную камеру 2 смесь газа-носртеля с выделяемыми компонентами. Обе камеры вместе с сопротивлениями 3 и 4 образуют измерительный мост Уитстона. На мост подается постоянный ток напряжением 6—12 В, от которого нагреваются нити, а следовательно, и сам блок. Когда в обе камеры поступает только газ-носитель, температура элементов в них одинакова и разность потенциалов равна нулю. При изменений состава газа, проходящего через измерительную камеру, температура в ней изменяется вследствие передачи теплоты газовому потоку, обладающему иной теплопроводностью. Между точками Л и возникает разность потенциалов, которая регистрируется в виде сигнала детектора. [c.26]