Система обработки сигналов детектора

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

Технические характеристики современных гамма-спектрометров высокого разрешения определяются в большей степени детектором, чем системой электронной обработки сигнала. [c.112]

Преимуществом системы с ЭВМ, специализированными для газовой хроматографии, является высокое качество обработки сигнала детектора, большое быстродействие, разнообразие методов вычисления, удобство в обращении. Недостатком же таких систем является их высокая стоимость. Экономически выгодны они лишь для больших лабораторий. [c.250]

В онисанном режиме любые искажения нулевой линии будут обусловлены функционированием самого прибора и/или его комионентов, поскольку детектирования как такового не происходит. Таким образом удается отделить шумы нулевой линии, обусловленные колонкой или узлом ввода, от тех, которые вызваны работой электрической части детектора и системы обработки сигнала. Возможные причины искажения нулевой линии за счет электромеханической системы перечислены в табл. 7-1. [c.98]

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. В их число входят насос для подачи подвижной фазы (Н1), дозатор для ввода исследуемого вещества в колонку (Д), хроматографическая колонка (К). Детектор (ДТ1) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства элюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных (РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время—сигнал детектора. Помимо самописца (или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини-ЭВМ. [c.182]

Необходимо убедиться, что детектор находится в рабочем состоянии (например, наличие пламени в ПИД) и его электронная схема подключена. Для системы с несколькими детекторами следует проверить, правильно ли выход детектора подключен к системе обработки сигнала. Рекомендуется также проверить установку нуля электрометра, обеспечивающую небольшое положительное напряжение к системе электронной обработки сигнала. [c.102]

Обработка Если выходной сигнал детектора превышает входную емкость системы обработки сигнала, то на [c.103]

Главным препятствием на пути внедрения этих методов в широкую практику стала необходимость гарантии точности определения отдельных элементов, равная точности классических методов. Выполнение этого требования необходимо для надежной идентификации новых органических веществ. Но в 60-е годы уровень совершенства коммерчески доступных электронных устройств для обработки сигнала детектора позволял лишь с трудом достигать требуемой точности 0,2—0,3% (абс.) для каждого из элементов С, Н и N. Наиболее остро эта проблема ощущалась в случае окисления навески в динамических условиях, когда необходимо интегрировать сигнал детектора во времени. Такой способ требуется при наиболее простом приеме измерения сигнала детектора по высоте хроматографических пиков. Эти затруднения удалось обойти, используя статическое окисление, для чего в системе необходима специальная камера для сбора, разбавления и гомогенизации продуктов реакции и гелия при постоянных условиях. Такие системы благодаря своей эффективности используют и в современных приборах. При наличии указанной камеры отпадает необходимость в интеграторе, становится возможным регулировать процесс окисления, а также устранять сорбцию продуктов окисления компонентами наполнения реактора. Более того, разбавление реакционных продуктов в камере устраняет проблему, связанную с возможной нелинейностью отклика детектора. Поэтому статические методы с разбавлением применяют чаще, чем динамиче- [c.10]

Наличие отрицательных пиков обычно вызвано обратной полярностью системы обработки сигнала. Это может произойти из-за нарушения полярности при подключении детектора по теплопроводности или ка ля системы обработки сигнала. [c.222]

Перегруженные пики появляются на хроматограмме при высокой концентрации определяемого вещества в пробе. Возникает перегрузка в узле ввода, колонке, детекторе и/или системе электронной обработки сигнала. Влияние перегрузки на форму пика зависит от того, в каком узле хроматографической системы она наблюдается. [c.101]

Так же как в системах САА-05 и САА-06, на обработку подается весь сигнал детектора (после усилителя) независимо от деления выходного сигнала, направляемого на аналоговую запись. [c.154]

Полупроводниковый детектор и система обработки электронного сигнала представляют два основных компонента гамма-спектрометра. [c.103]

В качестве меры оценки работы хроматографической системы и/или "указателя" на неисправность в том или ином узле хроматографической системы (устройстве ввода пробы, колонке, детекторе, блоке обработки сигнала) можно использовать многие параметры. Информация, получаемая при использовании каждого из этих параметров, либо дублируется, либо перекрывается и служит подтверждением существования неисправности. Поэтому для более точного выявления неисправности рекомендуется проводить оценку как можно большего числа параметров, характеризующих работу хроматографической системы. [c.97]

Наиболее общее устройство для автоматической обработки данных состоит из детектора, связанного через цифровое устройство с запоминающим устройством счетно-решающей машины. Распространена также кассетная система, которая может состоять из единого блока или отдельных блоков от простого вычислительного устройства для каждого прибора до систем, в которых среднего размера вычислительное устройство может обрабатывать последовательно данные группы приборов. В настоящее время стали доступны недорогие компьютеры, и хроматографист может, закодировав сигнал детектора, направить его непосредственно в небольшое вычислительное устройство, находящееся тут же в лаборатории. [c.72]

Хроматографический детектор не обязательно должен иметь широкий линейный диапазон, однако наличие такого диапазона сильно облегчает количественную обработку данных анализа. Для определения количества каждого компонента, зарегистрированного на хроматограмме, нужно знать только одно число — угол наклона прямых, показанных на рис. 6.1. И наоборот, если детектор нелинеен, необходима знать функциональную зависимость, которой могут быть описаны калибровочные кривые. Применение для расчета результатов количественного анализа площадей пиков вместо высот обладает тем преимуществом, что при этом компенсируется влияние тех факторов, которые вызывают размывание пиков в хроматографической системе. Обработка результатов анализа на основании площадей пиков проще, если сигнал детектора линейный. [c.124]

Блоки подачи жидкости. Основной блок подачи жидкости создает регулируемый поток элюента через предварительную, аналитическую и компенсационную колонки. При необходимости концентрирования пробы используется концентрирующая колонка, через которую с помощью шприца или дополнительного насоса прокачивается необходимое количество пробы. После колонок поток элюента поступает в ячейку детектора по электропроводности. Разделенные компоненты пробы меняют электропроводность элюента, что фиксируется блоком измерения электропроводности, сигнал с которого поступает на вход системы обработки информации САА-06. [c.198]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Обычно всплески на нулевой линии обусловлены помехами в электрической сети или плохой элек-троиэоляцией кабелей. Бели всплески носят периодический хг1рактер, следует обратить внимание на то, какие еще другие приборы подключены к электрической сети во время появления всплесков. Непериодические всплески могут быть связаны с теми же электрическими помехами, что и периодически повторяющиеся. Их причиной является включение приборов, не работающих постоянно одновременно с хроматографом. Всплески на нулевой линии могут являться следствием неисправностей в системах обработки сигнала детектора, а именно плохого электрического контакта, з.агряз-нения контактов или их коррозии в местах соединения тракта сигнала детектора, платы сигнала, кабелей и т.д. За счет термического расщепления, сжатия или вибрации в местах плохого соединения возникают механические перемещения контактов, вызывающие всплески. [c.210]

Установка нуля Установку нуля выходного сигнала детектора или системы обработки сигнала следует проводить тогда, когда вещества не эдюируются из колонки, а следовательно, сигнал соответствует хроматографической нулевой линии. Если установка нуля проводится во время элюирования компонентов предыдущей анализируемой пробы, то при проведении текущего анализа на нулевой линии может наблюдаться дрейф в отрицательном направлении или отрицательные пики. При необходимости следует периодически проводить кондиционирование хроматографической системы при повышенной температуре с тем, чтобы "выжечь" накопившиеся в ней сильно удерживаемые компоненты. [c.104]

При формировании таблицы по строкам располагают результаты экспериментов или множество наблюдений за состоянием изучаемого явления (признаки). Когда явление представлено спектром (таковыми являются хроматограммы сложных смесей), это можно представить в кванти-зированном виде (признаком является амплитуда спектральной кривой в данный момент времени) или в уже переработанном виде, когда даны координаты максимумов и площади пиков (перекрывающиеся пики уже разделены предварительно). Представление зависит от выхода системы предварительной обработки сигнала детектора. В хроматографии оно обычно представляет сводную таблицу параметров удерживания компонентов данной смеси. [c.113]

Считающие интеграторы. Эти приборы представляют компромисс между мощными, но дорогими системами с ЭВМ и дещевыми, но сравнительно ограниченными по возможностям интеграторами. Технологической предпосылкой появления считающих интеграторов явилось освоение серийного производства стандартных микропроцессоров, а также использование схемного программирования — все стандартные программы обработки газохроматографического сигнала заложены фирмой-изготовителем раз и навсегда в память особого типа, из которой их можно прочесть, но в которую нельзя ничего записать. Это позволяет резко уменьшить объем оперативной памяти — самой дорогой части ЭВМ — и при этом обойтись без устройств внешней памяти. В результате считающие интеграторы стоят лишь ненамного дороже обычных и близки к ним по размерам, а по возможностям вполне сопоставимы со специализированными ЭВМ. Собственно, они и являются предельно специализированными микро-ЭВМ с жестко заданной программой действий. В них запрограммированы самые совершенные алгоритмы обработки сигнала детектора, интегрирования и разделения сложных пиков, стандартные количественные расчеты. Большинство из них предусматривает программирование во времени режимов интегрирования, подачу команд внешним устройствам (автоматическим дозаторам, клапанам и переключателям в газовых схемах хроматографов и т. д.) и контроль их работы, а также возможность редактирования итогового отчета об анализе. [c.223]

В последующем изложении мы будем отличать контраст, содержащийся в выходящем из системы образец — детектор сигнале, — исходный контраст, от контраста на экране ЭЛТ для визуального наблюдения или при фотографировании — контраст изображения . Это различие является важным, так как контраст, который нужно использовать в лраничном уравнении для определения необходимого тока, — это исходный контраст. Мы увидим, что обработка сигнала дает возможности многочисленных модификаций контраста изображения, делая более удобным его для наблюдения глазом. Такие манипуляции с контрастом изображения не могут, однако, создать никакого увеличения информации, которая не присутствует в сигнале на выходе из детектора. [c.167]

Для практического использования преимуществ фурье-преобразования необходимы очень прецизионные механизмы передвижения, точный позиционер движущегося зеркала на основе He-Ne-лaзepa (в нанометровом диапазоне, почему ) и быстродействующая система обработки цифровых данных. Улучшения отношения сигнал /шум можно также достичь, объединяя несколько тысяч интерферограмм перед проведением фурье-преобразования. Современные ИК-спектрометры с фурье-преобразованием (ИКФП-спектрометры), оборудованные КРТ-детекторами (детекторами на основе теллуридов кадмия-ртути) для среднего ИК-диапазона могут обработать до 80 интерферограмм в секунду, провести фурье-преобразование для 4000 точек данных менее чем за секунду и представить обычный ИК-спектр с обычным разрешением до 1см . Однако при больших временах измерения можно получить гораздо лучшее разрешение. [c.176]

В хроматографах Пвет-500М (включая модернизированные исполнения) предоставлен выбор из двух возможностей регистрации сигнала детектора в аналоговой форме самопишущим потенциометром со шкалой 1 мВ и в цифровой форме системами обработки САА-06 или АПК-01. Характеристики хроматографа, связанные с выходным сигналом, также официально нормируются двояко в электрических единицах сигнала (% шкалы регистратора) и в единицах счета высоты (площади) пика системы обработки. Между этими величинами существует вполне определенная связь, задаваемая следующими соотношениями по амплитуде пика — 1 единица счета (ед. сч.) высоты AA и АПК соответствует 1 10 А для сигналов ионизационных детекторов и 1 10 В для сигнала детектора по теплопроводности по площади пика — 1 единица счета площади соответствует 1 10 А с и 1 10 В с. Приведенный размер единицы счета для ионизационных детекторов реализуется при включении системы обработки в разъем AA блока БИЛ-36 и входном сопротивлении 10 ° Ом. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология