Фосфор микроопределение

Другие методы микроопределения фосфора [c.51]

Для микроопределения галогенов был также несколько видоизменен метод Буша. По этому методу содержащее галоген органическое соединение разлагается водородом, выделяющимся каталитически, при взаимодействии палладия и гидразина в спиртовом растворе щелочи. Образовавшиеся ионы галогена осаждают в виде галогенида серебра и взвешивают. Способ применим довольно широко однако при анализе веществ, которые наряду с галогеном содержат также серу, фосфор, мышьяк или ртуть, могут возникнуть затруднения вследствие отравления контакта. [c.143]

Гор и Шоль [19] утверждают, что микроопределение следов кремнезема в биологических тканях является одной из наиболее трудных проблем в аналитической химии. Метод определения потери в весе 51р4 при обработке золы образца НР и НгЗО. дает высокие и точные результаты. Считают, что стандартный колориметрический метод недостаточно точен для определения кремния в присутствии фосфора и железа, а Р и Ре обычно присутствуют в пробах. Эти авторы описали усовершенствованную технику отделения фосфорной кислоты от кремнезема для определения последнего методом кремнемолибденовой кислоты после восстановления до молибденовой сини. Рекомендованным способом можно обнаружить такое небольшое количество кремнезема, как 2 1-г, а требуемый образец может быть весом только 2 г. [c.264]

Фуртер приспособил методику Цейзеля к микроопределению >томянутых веществ [752]. Его прибор (рис. 64) состоит из двух частей сосуда 1 (емкость —15 мл), предназначенного для разложения под давлением и выполненного из толстостенного иенского стекла, и перегонного аппарата, состоящего из дефлегматора 2, промывалки 3 и трубки 4, по которой иодистый алкил поступает в приемник. Обе части соединены нормальным шлифом. Пары из сосуда 1 поступают по узкой трубке, через охватывающую ее широкую трубку, в дефлегматор 2, где собирается перегоняемая иодистоводородная кислота. Остатки иодистого водорода абсорбируются в промывалке 3, содержащей 1 10%-ного раствора 0(1804, 1 мл 10%-ного раствора Na2S20з и несколько зерен красного фосфора, которые вводят через боковую трубку. Иодистый алкил по трубке 4 попадает в приемник. [c.162]

Беренблюм и Чайн [10] использовали метод Дениже для определения фосфора в биологических жидкостях и органических средах. Определение фосфора выполняли в 10 мл общего объема жидкости, полученной экстракцией гетерополи-кнслоты изобутанолом. Гетерополикислоту восстанавливали в органической фазе. Измерение оптической плотности растворов проводили в обычном колориметре. Эти авторы, кроме того, предложили проводить микроопределение фосфора [c.47]

Сугавара и Канамори [56] несколько из.менили вышеописанный метод, применяя в качестве экстрагента смесь п-бута-нола и хлороформа. Молибдофосфат разрушали щелочью и молибден определяли в виде окрашенного молибденроданид-ного комплекса. Определяли 18,6 мкг молибдена при X = = 475 ммк. Это соответствует 0,5 мкг фосфора. Оба метода весьма перспективны для дальнейших микроопределений фосфора. [c.53]

Реакции образования гетерополисоединений фосфора, в частности гетерополисини, успешно применяются в аналитической практике для макро- и микроопределений фосфора. [c.56]

Наблюдающаяся при применении аскорбиновой кислоты с катализатором антимонилтартратом калия устойчивость окрасок превосходит устойчивость окрасок экстрактов при использовании двухлористого олова и гидразинсульфата. Это особенно важно для микроопределений фосфора визуальноколориметрическим экспресс-методом. Преимущества аскорбиновой кислоты в основном вызваны тем, что аскорбиновая кислота является более мягким восстановителем. За счет применения специфически действующего катализатора восстановление протекает селективно в минимальный срок без подогрева, стимулирующего нежелательный процесс восстановления избытка молибдата аммония до простой молибденовой сини. [c.64]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ МИКРООПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ В ВИДЕ МОЛИБДОВАНАДОФОСФОРНОГО КОМПЛЕКСА [c.75]

Разработан метод микроопределения фосфора в хлорнокислой среде, аналогичный методам с серной и азотной кислотами, учитывая отсутствие собственного поглсш,ения растворов хлорной кислоты в ультрафиолетовой области. Свойство это не дало особого эффекта, так как (даже в пределах оптимальных кислотностей) измерения одного и того же раствора по отношению к холостым с различной концентрацией хлорной кислоты дают различные результаты. Это, по-види-мому, обусловлено взаимодействием хлорной кислоты с МВФК. [c.79]

Количественное микроопределение фосфора в минералах и рудах чаще всего проводят путем осаждения фосфат-иона молибдатом аммония в виде кристаллической комплексной соли желтого цвета Н4)зР04-12МсОз-2НК Оз HjO. Это соединение при промывании водой или нитратом аммония теряет азотную кислоту и превращает- [c.288]

Для микроопределения фосфора мы рекомендуем два варианта метода. По первому варианту желтый осадок высушивают при 160—170° и взвешивают в виде (МН4)зР04-12М0О3. В этом случае пользуются найденным экспериментальным путем фактором пересчета на Р О , равным 0,0375. По второму варианту осадок растворяют в аммиаке, раствор упаривают, остаток прокаливают при 450° и синее соединение состава взвешивают. Для [c.289]

В дальнейшем развитие методов органического микроанализа шло следуюш им путем. И метод Дюма, и метод Кьельдаля были приспособлены для микроопределений, но, так как последний менее точен, им пользовались редко. Ф. Пильх [488] первым применил эти методы для микроанализа, причем для разложения образцов он использовал серную кислоту, сульфат калия и хлорид ртути. А. Фридрих [489] разработал методику микроопределения фосфора с применением иодистого водорода, а необ- [c.189]

При проявлении нингидрином и подогреве при 120° в течение 10 минут пятна кефалина, лизокефалина, сфингомиелина и аминокислот приобретают красный цвет. Компоненты, содержащие холестерин, проявляют реактивом Драгендорфа лецитин, лизолецитин, сфингомиелин окрашиваются в желто-оранжевый цвет. При высушивании хроматограммы на воздухе, опрыскивании молибдатом аммония и подогреве при 105° в течение 20 минут все вещества окрашиваются в темно-коричневый цвет. Элюируя отдельные пятна соответствующими растворителями и производя микроопределение фосфора в элюате, метод используют для количественного исследования фосфатидов. [c.88]

При микроопределении фтора и фосфора в органических соединениях [57] образцы минерализуют по методу Шёнигера, В качестве поглощающей жидкости применяют 0,1 N раствор СНзСООКа этот же раствор добавляют в качестве буфера в аликвотную пробу. Титрантом служит 0,1 N раствор Ьа(КОз)з, стандартизированный по 0,01 N раствору КаР или 0,05 N К]с12Р04, Ошибка определения по этому методу составляет не более + 1 %, По другому методу [58] фтор выделяют из анализируемой пробы дистилляцией в виде Н231Рв водный раствор этой кислоты затем титруют раствором ацетата лантана. Реакция титрования может быть описана уравнением [c.154]

Белый остаток в пробирке для сжигания часто является окисью или карбонатом металла. Небольшое количество его (10—15 мг) озоляют в тигле и анализируют стандартными микрометодами [65]. Микрометоды для открытия фосфора, мышьяка и сурьмы описаны Уильсоном [66]. Микропроба на ртуть, которая улетучивается при сжигании, описана Стоном [67]. Чувствительность пробы равна примерно 20 Х ртути. Обширный обзор литературы (179 ссылок) по микроопределению металлов в органических соединениях опубликован Белчером и сотрудниками [68]. [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология