Головка для полной конденсации

Рис. 5. Головка для полной конденсации паров и разделения фаз.

Автор синтеза применял колонку с термоизоляцией высотой 38 С.И и диаметром 1,1 сж с насадкой из одиночных витков спирали, сделанной из медной проволоки диаметром 3 жм. Он утверждает, что колонка с насадкой из стеклянных спиралей не дает удовлетворительных результатов. При проверке синтеза применялся елочный дефлегматор высотой 100 см и диаметром 1,7 см. Независимо от типа применяемой ректификационной колонки она должна быть снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. [c.12]

Головка для полной конденсации паров и разделения фаз 260 Головка ректификационной колонки с регулируемым отбором дестиллата 289 [c.627]

Пригодны елочный дефлегматор или колонка с открытой спиралью из меди или нихрома. Дефлегматор и колонка должны иметь обогревательную рубашку и быть снабжены головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. [c.13]

Колонка типа Уитмора — Фенске снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата насадка колонки состоит нз одиночных витков стеклянной или Проволочной спирали. —Прим. ред. [c.101]

Авторы синтеза наблюдали несколько более высокую температуру кипения [41—42 (15 мм)] однако они не приводят величину показателя преломления. Как авторы синтеза, так и проверявшие его применяли колонку высотой 20 см и диаметром 12 лл с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженную головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Если фракционирование проводить тщательно, то препарат получается достаточно чистым для большинства работ по полимеризации. Препарат следует стабилизировать гидрохиноном если вещество не предполагают использовать немедленно, то его следует хранить в холодильном шкафу. [c.128]

Была применена простая колонка с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбором дестиллата, высотой 25 см и диаметром 2,2 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 2,3 мм, при флегмовом числе 7 1 [c.148]

Чистый тра с-1-фенил-1,3-бутадиен был получеп перегонкой дважды перегнанного препарата в атмосфере азота на колонке эффективностью в 12 теоретических тарелок с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата ( Синт. орг. преп. , сб. 3, стр. 90, рис. 9). Высота рабочей части колонки составляла 45 см, внутренний диаметр трубки из стекла пирекс был равен 10 мм насадка представляла собой одиночные витки стеклянной спирали диаметром 4 мм. С целью теплоизоляции колонка была снабжена вакуумной рубашкой, а потери тепла компенсировались электрообогревом, осуществляемым при помощи проволоки соответствующего сечения, намотанной на рубашку. [c.506]

После этого к колбе присоединяют елочный дефлегматор диаметром 2 сж и высотой 50 см с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата и отгоняют этиловый спирт при давлении около 200 мм и флегмовом числе, превышающем 5 1, до тех пор, пока количество спирта, оставшегося в колбе, не будет составлять примерно 400 мл (примечание 4). [c.585]

Собирают фракцию (300—340 г), кипящую ниже 100° (10 мм) (примечания 5 и 6). Затем эту фракцию подвергают дробной перегонке в вакууме с видоизмененным елочным дефлегматором (с обогреваемой рубашкой) высотой 100 см, снабженным головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дестиллата (примечание 7). Выход 2-хлорциклогексанона с т. кип. 90—91° (14—15 мм) составляет 240—265 г (61—66% теоретич. примечания 8 и 9). [c.484]

Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают сначала водой (500 мл), а зате м насыщенным раствором соли (500 мл), после чего сушат сульфатом М . Эфир отгоняют на колонке диаметром 18 мм и высотой 25 см, с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженной головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дистиллята. Остаток присоединяют к основной массе неочищенного вещества и все в1месте перегоняют, пользуясь той же колонкой при атмосферном давлении. Выход ортоЭ(фира 54—57 г (46—49%) т. кип. 158— 161°, п 1,3905- 1,3908. [c.15]

После этого содержимое колбы охлаждают в бане со льдом, а натрий или амид натрия, приставшие к горлам колбы, соскабливают шпателем в реакционную смесь и прибавляют к последней воду в количестве, достаточном для того чтобы растворить бромистый натрий. Эфирный слой отделяют и присоединяют к нему пять эфирных вытяжек из водного слоя по 100 мл раствор промывают насыщенным раствором хлористого натрия (150 мл) и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют, а остаток тщательно фракционируют в вакууме, применяя колонку высотой 1 200 см с обогревом и с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, а также с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Выход 2-аллилциклогексанона с т. кип. 90—92° (17 мм) составляет 153—174 г (54—62% теоретич.). Кроме того, получается 28—38 s непрореагировавшего циклогексанона с т. кип. 51—52° (17 мм), 15—35 г диаллилциклогексанона с т. кип. 123—124° (17 мм) и небольшое количество промежуточных фракций. [c.19]

С насадкой из одиночных витков стеклянной спирали), к которой присоединена головка для полной конденсации паров и разделения фаз (рис. 5) (примечание I), помещают 237г (300.ил, 4,09 моля) ацетона (примечание 2), ЮОг (1,09 хмоля) глицерина (примечание 3), 300 мл низкокипящего петролейного эфира (примечание 4) и 3,0 г моногидрата п-толуолсульфокислоты. Третье горло колбы закрывают корковой или притертой пробкой и смесь прн перемешивании нагревают (примечание 5), так чтобы петролейный эфир кипел как можно более энергично, но чтобы колонка не захлебывалась . Перемешивание и кипячение продолжают до тех пор, пока в ловушке головки не перестанет собираться вода. Обычно это наступает через 21—36 час. (примечание 6). [c.260]

Желтый слой органического вещества в дестиллате отделяют (примечание 4) и водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 150 МЛ. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому веществу и все вместе сушат в течение 1 часа над 25 г хлористого кальция. При этом на дне образуется слой насыщенного раствора последнего. Затем эфирный раствор декантируют и сушат над 25 г свежего осушителя. После этого эфир отгоняют на колонке высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Количество оставшегося в колбе неочип1,енного 5-хлор-2-пентанона составляет 287—325 2 (79—90% теоретич.) (примечание 5). Если 290 г этого препарата подвергнуть фракционированной перегонке с елочным дефлегматором высотой 300 мм, снабженным теплоизоляцией, то основная часть его перетопится при 70—72° (20 мм) 1,4371) выход составляет 258—264 г (89—91% теоретич.). [c.322]

Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. В этой колбе приготовляют раствор 50 г (0,127 моля) аллилтрифенилолова (примечания 1 и 2) в 200 мл диэтилового эфира (примечание 3). Систему тщательно продувают предварительно очищенным азотом и к перемешиваемому раствору аллилтрифенилолова быстро прибавляют 113 мл 1,13 н. раствора фениллития (0,127 моля) в диэтиловом эфире (примечание 4). Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово реакционную смесь перемешиваю в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12,0 г (0,12 моля) 4-метилпентанона-2 (примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. После этого реакционную смесь кипятят еще 1 час, дают ей охладиться до комнатной температуры и подвергают гидролизу, для чего прибавляют 100 мл дистиллированной воды (примечание 6). Тетрафенилолово отфильтровывают (53,5 г, 98%) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакуу.ме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. Выход [c.34]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл и колонкой диаметром 1,2 сму высота рабочей части которой равна 20 см, с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата (примечание 1). В качестве приемника служит колба емкостью 500 мл. В реакционную колбу помещают 12,5 з растертого в порошок плавленого бисульфата калия и 0,05 з п-т оет-бутилпирокатехина. Колбу погружают в масляную баню, температуру которой поддерживают в пределах 220—230 , а в капельную воронку помещают 145 з (0,925 моля) л-хлорфенилметилкарбинола (стр, 542) и 0,05г п-трет-бутилпирокатехина (примечание 2). Прибор эвакуируют до остаточного давления, равного 125 мм, и, поддерживая это разрежение при помощи маностата, по каплям прибавляют к содержимому колбы м-хлорфенилметилкарбинол с такой скоростью (15—20 капель в минуту), чтобы в верхней части колонки температура паров держалась в пределах 110—120°, Образующиеся >г-хлорстирол и воду собирают в приемник. Когда прибавление будет закончено (через [c.540]

После этого раствор насыщают хлористым натрием и подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не будет отогнан весь 2-хлорциклопентанол, для чего требуется собрать около 2 л дестиллата. Последний насыщают хлористым натрием и отделяют маслянистый слой, а водный экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 300 МЛ. Эфирные вытяжки прибавляют к маслу полученный раствор промывают насыщенным расгвсром хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют и продукт реакции перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см и диаметром 1,5 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Колонка должна быть снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Между колонкой и вакуум-насосом устанавливают ловушку, охлаждаемую сухим льдом. Количество низкокипящих фракций с т. кип. 43—8Г (15 Мм) составляет 19—40 г (примечание 6). /ир<з С 2-Хлор-циклопснтанол собирают при 81—82° (15 жм). Выход составляет 126—135 2 (52—56% теоретич.) по 1,4770 (примечание 7). [c.551]

В 2-. 1итровую круглодонную колбу, лучше всего в колбу, снабженную сменяемыми частями на шлифах, помещают 650 г (820 мл) абсолютного шреш-бутилового спирта (примечание 1) и 39,1 г( грамматом) калия (примечание 2). Колбу соединяют с обратным холодильником и смесь кипятят, пока весь калий ие растворится (около 8 час.). Затем раствору дают слегка охладиться и быстро прибавляют к нему 198 г (1 моль) бромацеталя (стр. 109) и несколько кусочков битой глиняной тарелки (примечание 3). Немедленно начинает выпадать осадок бромистого калия, окрашенный в кремовый цвет. Колбу сразу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 46 см с частой наколкой, снабженному стеклянной изоляционной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дестиллата (примечание 4). На масляной бане (120—130" ) отгоняют mpem-бутиловый спирт со скоростью 25 капель в 1 минуту при флегмовом числе, равном 6 1. Отгонка занимает 16—18 час. (примечание 5), причем к концу этого периода температуру масляной бани повышают до 160° и поддерживают на этом уровне до тех нор, пока не прекратится отгонка спирта. Затем баню отставляют и дают ей охладиться в это время давление внутри прибора постепенно снижают до 200 мм и поддерживают на этом уровне при помощи маностата (примечание 6). [c.244]

При проверке снптс 1а был признан удовлетаорительным елочный дефлегматор высотой 60 ai с рубашкой для обогрева и головкой для регулируе.мого отбора дестиллата. Если применять головку для полной конденсации паров, этиловый эфир стеариновой к ислоты может затвердеть в холодильнике. При повторном фракционировании головного погона. можно дополнительно получить 30—40 г (10—13% теоретич.) чистого вещества. Препарат, содержащий несколько процентов этилового эфира стеариновой кислоты, можно получить с выходом 85—90% простой перегонкой неочищенного продукта реакции из колбы Клайзена. [c.92]

Применение высокоэффективной колонки нежелательна ввиду термической неустойчивости эфира азотистой кислоты, прн применении же колонки меньшей эффективности не удается достигнуть полного выделения препарата. Колонка, которук> применяли авторы, была снабжена головкой для полной конденсации паров и частичного отбора дистиллята и имела малую-задержку. [c.60]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную холодильником с сухим льдом, впаянной мешалкой и капельной воронкой, помещают раствор 37,0 г (0,4 моля) хлорангидрида пропионовой l- кислоты и 65 г (0,4 моля) хлорангидрида каприловой кислоты в 500 мл безводного эфира и прибавляют к нему ио каплям при перемешивании в течение 3 час. в токе азота 80,9 г (0,8 моля) (примечание 2) очищенного триэтиламина. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 3 дней, после чего отфильтровывают соль амина, концентрируют эфирный раствор яри пониженном давлении и перегоняют в вакууме (0,1 мм рт. ст.) в приемник, охлаждаемый сухим льдом. Дистиллат фракционируют ири пониженном давлении на колонке Вигре, снабженной головкой для полной конденсации паров, позволяющей регулировать отбор дистиллата. Получается 5,5 г (24,5%) димера метилкетена-1-С с т. кип. 41—49° (11,5 мм рт. ст.) [c.551]

Пропиленкарбонат. Продукт перегоняли при 1,3 Па на колонке Подбельняка размером 122X2,5 см при флегмовом числе 10 1. Колонка снабжена вакуумной рубашкой и наполнена нихромовыми спиральками. Головка для полной конденсации колонки также снабжена вакуумной рубашкой. Чистоту перегнанного пропиленкарбоната проверяли методом ультрафиолетовой спектроскопии следует собирать фракцию, имеющую оптическую плотность менее 0,3 при длине волны 250 нм. Измерение проводили в кварцевой ячейке с толщиной слоя 1 см (для сравнения брали дистиллированную воду). [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология