Триметиленхлоргидрин

Автор синтеза указывает на то, что можно получить выход, составляющий 20—25%, при замене -f-хлорпропилово-го эфира уксусной кислоты на триметиленхлоргидрин, причем на 1 моль последнего следует взять 2 моля едкого кали и 10 мл воды. [c.399]

Приведенная выше пропись представляет собой усовершенствование метода, который разработали Ребуль и Дерик и Бисселл . Ребуль, а также Ипатов применяли триметиленхлоргидрин, однако при использовании 7-хлорпропилового эфира уксусной кислоты получается лучший выход. [c.399]

Т-Хлорпропиловып эфир уксусной кислоты был получен нагреванием 1-бром-З-хлорпропана и уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте , а также действием хлористого ацетила на триметиленхлоргидрин - . [c.539]

Триметиленхлоргидрин перегоняется при атмосферном давлении с небольшим разложением, причем выделяется небольшое количество хлористого водорода. Если почему-либо нельзя вести фракционировку в ваку ме, то собирают следующие фракции до 125°, 125—158", 158—164°, 164—190°, 190—210° и остаток. Продукт, полученный разгонКой при атмосферном давлении, при стоянии темнеет. [c.409]

Триметиленхлоргидрин содержит небольшое количество (менее 0,5%) не растворимой в воде примеси, очевидно хлористого триметилена и ди-у-хлорпропилового эфира. [c.409]

Триметиленхлоргидрин может быть получен из триметиленгликоля действием безводного хлористого водорода в различных условиях действием водной соляной кислоты и действием [c.409]

Остаток, кипящий выше 105°/10 мм, отбрасывают, а фракцию 85—105°/10 мм, состоящую, главным образом, из непрореагировавшего триметиленгликоля, применяют при повторении синтеза. Фракцию, кипящую до 55°, содержащую, главным образом, воду, хлористый водород и некоторое количество хлористого триметилена (примечание 4) и триметиленхлоргидрина, тщательно нейтрализуют порош.кообразной содой. При этом образуются два слоя верхний, содержащий хлоргидрин, отделяют, сушат безводным поташом и считают фракцией, кипящей до 55°. После этого обычным образом проводят еще одну фракционировку, причем высшая фракция кипит при 65—85°/Ю мм. [c.408]

Продукт, кипящий выше б5°/10 мм, состоит, главным образом, из триметиленгликоля сго применяют при повторении синтеза. Конечный выход триметиленхлоргидрина (примечание 5) с т. кип. 60—64°/10 мм из 1800 г триметиленгликоля равняется 835—1009 г (50—60% теоретич.), причем возвращается обратно до400—450 г триметиленгликоля. [c.408]

В 3-литровую длинногорлую колбу из стекла пирекс помещают 880 г (620 мл 10 мол.) концентрированной азотной кислоты уд. веса 1,42. Колбу помещают в ледяную баню и снабжают механической мешалкой и термометром, шарик которого находится в жидкости. Работу ведут в вытяжном шкафу. Поддерживая температуру с помощью ледяной бани при 25—30°, к содержимому колбы добавляют из капельной воронки 200 г (2,12 мол.) триметиленхлоргидрина (сгр. 407 примечание 1). Прибавление продолжают в течение 3 час., л перемешивание продолжают еще на полчаса дольше. [c.490]

Состав тройных смесей, содержащих наряду с пропиленгликолем и олеатом натрия спирты (этиловый, аллиловый, пропиловый и изопропиловый, бутиловый, в/пор-бутиловый, изобутиловый, трет-бу-тиловый и /пре/п-хлорбутиловый, амиловый, в/пор-амиловый и изо-амиловый, гексиловый и циклогексиловый, октиловый и изоактило-вый, лауриловый, цетиловый, бензиловый), хлорорганические соединения (этиленхлоргидрин, триметиленхлоргидрин, четыреххлористый углерод, хлороформ, хлористый метилен, дихлорэтан, хлористый бутил), а также ацетон, метилэтилкетон, этилацетат, бензол, фенол, приведены в работе [28]. Там же приведен состав тройных систем пропиленгликоль — бензол с лауратом, миристатом, пальмитатом, стеаратом натрия и пальмитатом калия, пропиленгликоль — вода с подом, этиловым эфиром, сахарозой, пропиленгликоль — бензоат натрия — хлороформ. [c.186]

Замыкание р-окисного цикла (окись триметилена) протекает значительно-медленнее по сравнению с замыканием а-окисного цикла. Так, например, сравнение скоростей реакций триметиленхлоргидрина и пропиленхлоргидри-на со щелочью дает приблизительно следующие относительные величины [57] [c.12]

Единственным общим методом получения окисей триметиленов является реакция дегидрогалогенирования соответствующих галогенгидринов. Этим способом может быть получена окись триметилена (I) (оксациклобутан) из триметиленхлоргидрина [300] или, лучше, из его ацетата [c.44]

Тетрагидрохинолин может быть также получен при действии пятиокиси фос- фора на продукт конденсации анилина с триметиленхлоргидрином [139], [c.32]

В качестве примера можно привести синтез у аминомасляной кислоты, осуществляемый по приведенной ниже схеме. Путем обработки триметиленгликоля хлористым водородом при 160 °С получается смесь, из которой путем фракционирования можно выделить с небольшим выходом триметиленхлоргидрин. Гидроксильную группу в нем заменяют на бром, а затем бром заменяют дианогруппой. Полученный у-хлорбутиронитрил нагревают с порошкообразным фталимидом калия и охлажденную смесь извлекают водой нерастворимое производное фталимида гидролизуют кипячением с концентрированной серной кислотой и затем оставляют раствор на некоторое время для выделения фталевой кислоты. Серную кислоту удаляют путем обработки раствора избытком карбоната бария, который не взаимодействует с биполярной аминокислотой +H3N —(СН2)з—С00- после фильтрации раствор упаривают и аминокислоту осаждают абсолютным спиртом [c.599]

К ЗООг триметиленхлоргидрина (ср. стр. 112) по каплям приливают 250 г ацетилхлорида, устраняя выделяющийся хлористый водород, под конец осторожно нагревают до прекращения выделения хлористого водорода и перегоняют. Получают 375 г фракции, кипящей при 160—166°, достаточно чистой для получения тримети-леноксида (ср. стр.187). [c.200]

Триметиленхлоргидрин см. З-Хлорпропанол-1 Триметилен хлористый см. 1,3-Дихлорпропан Триметилкарбинол см. трег-Бутиловый спирт [c.494]

Смотреть страницы где упоминается термин Триметиленхлоргидрин: [c.1014] [c.417] [c.480] [c.407] [c.407] [c.407] [c.407] [c.490] [c.495] [c.153] [c.1014] [c.603] [c.99] [c.357] [c.357] [c.425] [c.222] [c.456] [c.540] [c.357] [c.357]

Синтез органических препаратов Сб.4 (1953) -- [ c.539 ]

Гетероциклические соединения Т.1 (1953) -- [ c.12 , c.44 ]

Гетероциклические соединения, Том 1 (1953) -- [ c.12 , c.44 ]

Органическая химия Том 1 перевод с английского (1966) -- [ c.425 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.511 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.511 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология