Серебро азотнокислое в этиленгликоле

Для анализа бутиленовой фракции углеводороды Сг и Сз отделяются и анализируются на колонке с силикагелем, а фракция С1, состоящая-из изобутилена, цис- и транс-бутиленов, а-бутилена и дивинила анализируется на колонке с диатомитом, пропитанным 30%-ным раствором азотнокислого серебра в этиленгликоле, причем все перечисленные углеводороды С4 определяются раздельно. [c.227]

Для выбора оптимального режима очистки пентена-2 опробованы различные сорбенты, для которых установлены величины критерия разделения (Ки Н, п). Максимальные значения критерия разделения получены при использовании в качестве неподвижных фаз сложного эфира ТЭГНМ Кг — 0,85), диметилсульфолана Кг—0,87), дибутилфталата Кг — 0,87), азотнокислого серебра в этиленгликоле К — 0,8). [c.30]

Применяемые реактивы, посуда и аппаратура ацетон, ч. д. а. диоксан (окись диэтилена) (ГОСТ 10455—75), ч калий азотнокислый (ГОСТ 4217—73) ч. д. а., насыщенный раствор калия гидрат окиси (кали едкое), х.ч. или ч. д. а. 0,5 н. раствор калия азотнокислого в смеси этиленгликоля с диоксаном, приготовленный при растворении 2,8 г едкого кали в 60 мл этиленгликоля и прили-вании затем 40 мл диоксана кислота серная (ГОСТ 4204—77), х.ч. или ч. д. а., 1 н. раствор серебро азотнокислое, х.ч. или ч. д. а., 0,05 н. раствор этиленгликоль (ГОСТ 10164—75), ч. д. а. цилиндр 1-50 (ГОСТ 1770—74) пипетки 2-1-10 (ГОСТ 20292—75) микробюретка 7-2-10 (ГОСТ 20292—74) рН-метр, приведенная погрешность которого не превышает 2,5% электрод сравнения стеклянный или ЭВЛ-1М (ЭВЛ-1МЗ), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия индикаторный электрод— хлорсеребряный, изготовленный согласно п. 3.6.1. [c.176]

Для одновременного определения аллена и метилацетилена были исследованы составная колонка, первые 2 м которой были заполнены неподвижной фазой — гептадеканом (15%), а последующие 4,7 м — диизодецилфталатом (20%) колонки длиной 6 м каждая с использованием в качестве неподвижной фазы диметилсульфолана (ДМС), нанесенного в количестве 20 и 10% от веса носителя, а также колонна длиной 10 м с использованием ДМС в качестве неподвижной фазы. Появление пика аллена между пиками пропана и пропилена удалось обеспечить применением в качестве неподвижной фазы раствора азотнокислого серебра в этиленгликоле , при этом методика приготовления раствора была до некоторой степени модифицирована. Для получения фазы отбирали верхний прозрачный слой 30%-ного раствора азотнокислого серебра в эти-ленгликоле, предварительно простоявшего несколько дней в темном месте. [c.84]

Применяемые реактивы этиленгликоль (ГОСТ 9710—74) диоксан (ГОСТ 10455—75) кали едкое (ГОСТ 4203—65), 0,5 и. раствор в смеси растворителей серебро азотнокислое (ГОСТ 1277—75), 0,05 н. раствор кислота серная (ГОСТ 4204—66), 1,0 н. раствор ацетон (ГОСТ 2603—71) вода дистиллированная (ГОСТ 6709—72). [c.233]

Применяемые аппаратура и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром) газ-носитель (водород, гелий или азот) микрошприц для ввода жидкой пробы в хроматограф приборы для замера линейных размеров пика (измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм, линейка) трехгорлая колба вместимостью 250 мл обратный холодильник холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 1 л конические колбы емкостью по 1 г водяная баня глицериновая баня н-нонан чистый адипиновая кислота чистая га-толуолсульфокислота чистая этиленгликоль чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм соляная кислота X. ч. роданистый калий чистый азотнокислое серебро ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии ксилол чистый каменноугольный, сорт А технический сероуглерод каменноугольный, сорт А. [c.315]

Так, для изобутилена и бутена-1, которые трудно разделить на большинстве неподвижных жидких фаз, применяемых в газожидкостной хроматографии, был использован хромато-распределительный метод. Распределение проводилось в системе жидкость—пар при 20° С, в качестве растворителя был использован этиленгликоль, в котором растворялось азотнокислое серебро (концентрация 2,06 моль л). Коэффициенты распределения изобутилена и бутена-1 в этой системе равны соответственно 13,5 и 29,9 для расчета можно использовать и относительные величины. [c.103]

Отделение аллена от изобутилена и транс-бутена-2 и метилацетилена от дивинила представляет собой трудную задачу . Ряд работ посвящен анализу аллена в пропилене с использованием в качестве неподвижной фазы этиленгликоля, обработанного раствором азотнокислого серебра. [c.84]

Вторая секция состояла из шестиметровой колонки, б которую загружался инзенский кирпич с размепами зерен о—о ) меш, содержащий в качестве стационарной фазы хинолин в количестве 30% от веса адсорбента, а в третьей двухметровой сек-црш помещался тот же инзенский кирлич, содержащий 15% раствора азотнокислого серебра в этиленгликоле [419]. На этих сорбентах был проведен полный анализ газа в первой секции разделялись водород, метан и этан, а во второй и в третьей — все остальные предельные и непредельные углеводороды. [c.156]

Для дальнейшего разделения цыс-пентена-2 и транс-пете-на-2 в качестве сорбента был использован 40%-ный раствор азотнокислого серебра в этиленгликоле, нанесенный на диатомит. Порядок выхода компонентов С5 на этом сорбенте следующий бета-изоамилен, транс-пентен-2, гажжа-изоамилен, алб-фа-изоамилен, пентен-1, цыс-пентен-2. Преимущество такой последовательности состоит в том, что цис- и гранс-изомеры пентена-2 имеют различные объемы удерживания, а на ТЭГНМ они выделяются друг за другом, что затрудняет их очистку. При выборе оптимальных параметров режима препаративного разделения цис- и транс-пентена-2 был установлен определенный объем пробы, скорость газа-носителя, рассчитаны величины, характеризующие эффективность разделения (число теоретических тарелок, ВЭТТ, критерии разделения и селективности, производительность колонки), а также зависимость этих величин от изменения объема пробы. Полученные данные сведены в нижеследующей таблице. [c.31]

Аппаратура и реактивы. Хроматограф (УХ-1, ХЛ-4 и др.) сушильный шкаф муфель с электрическим обогревом до 1100° С баня с силиконовым маслом или глицерином водяная баня металлическая воронка лабораторные сита Физприбор деревянный молоток стекловолокно или стекловата медная сетка баллон с инертным газом (азот или аргон), не содержащим кислорода баллон с гелием кислородный редуктор пузырьковый расходомер секундомер шприц для ввода пробы (1—40 мкл) измерительная линейка металлическая измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм трехгорлая колба вместимостью 0,25—0,5 л холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 250 мл ртутный термометр на 250° С ацетон соляная кислота ч. д. а. адипиновая кислота, чистая паратолуол-сульфокислота, чистая этиленгликоль, чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25—0,50 мм роданистый калий, чистый азотнокислое серебро, ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии толуол х. ч. ж-ксилол п-ксилол о-ксилол X. ч. тиофен х. ч. к-октан х. ч. м-нонан х. ч. [c.306]

Определение хлора. 100—200 мг хлорацетилированного полиэфира помещают в бомбу Вюрцшмидта, добавляют 4 капли этиленгликоля и 2—3 г перекиси натрия. Бомбу нагревают непродолжительное время на слабом газовом пламени. Реакция сопровождается потрескиванием. Продукты реакции растворяют в 50 мл дистиллированной воды, раствор подкисляют серной кислотой и кипячением освобождают от перекиси водорода и разбавляют в мерной колбе до 250 мл. Титрование производят потенциометрически 0,1 А/ раствором азотнокислого серебра, приливаемым из микробюретки. Молекулярный вес вычисляют по формуле [c.271]

Хроматографический анализ проводили на описанной установке [1, 2]. В качестве носителя использовали диатомитовый кирпич с размером зерен 0,1—0,25 мм. Количество растворителя составляло 30% от веса носителя. Газом-носителем служил азот. Содержание компонентов в токе азота, выходящего из колонны, фиксировали газоанализатором по теплопроводности. В процессе разработки анализа было испытано восемь растворителей фурфурол, хлорекс, нитробензол, анилин, этиленгликоль, насыщенный азотнокислым серебром, диметилформамид, циклогекса-нон, этилцеллозольв. Но ни на одном из них не было достигнуто полного разделения. Каждому растворителю соответствовали свои пары неразделяемых газов. Полное разделение было достигнуто на колонке, состоящей из двух частей —полутораметровой части с этиленгликолем, насыщенным АдГ Оз. и трехметровой части с фурфуролом. На рисунке приведена хроматограмма, полученная на составной колонне. Относительная ощибка определения составляет 2—3% время получения хро-матогра.ммы 20—25 мин. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология