Тигель для сплавления

Сплавление проводят в тиглях, сделанных из различного материала. Наиболее устойчивы платиновые тигли, получившие широкое распространение особенно при сплавлении силикатов. Нужно помнить, однако, что щелочи и окислительные плавни действуют на платину, а некоторые металлы образуют с ней сплавы. Это ограничивает применение платиновых тиглей. Вместо них при сплавлении со щелочными плавнями употребляют серебряные, а с окислительными плавнями — никелевые или железные тигли. Конечно, материал, из которого сделан тигель, при сплавлении частично переходит в плав. [c.138]

Платиновый тигель, сплавление 5—6 мин [c.207]

С, 15 мин, серебряный или железный тигель Сплавление 10 мин 700—750 С, 5—6 мин, серебряный тигель [c.117]

Платиновый тигель, сплавление несколько минут Выпаривание, нагревание при 550 °С 3 ч [c.207]

Серебряный тигель, сплавление 2—3 мин [c.207]

Вольфрамовые руды, 1 ч W 4 Ч, Серебряный тигель, сплавление [5,1557] [c.243]

Железные руды, 0,5 г r 5 Никелевый тигель, сплавление [5,1581] [c.243]

Для сплавления измельченную навеску вещества тщательно смешивают приблизительно с 5-кратным количеством соответствующего плавня , помещают в тигель, закрывают его крышкой и начинают нагревать. Нагревание сначала ведут очень медленно-и осторожно, так как при сильном нагревании содержимое тигля [c.138]

Карбиды, 1 г Мо, W 10 г Na.jOo h 5 г Na., 03 Железный тигель, сплавление [5.1596) [c.245]

Восстановление магнием. Для получения бора исходную смесь готовят из 1 мае. д. высушенного порошкообразного магния и от 2 до 5 мае. д. оксида бора. Сплавленный оксид предварительно растирают в ступке, а иа пестик ступки надевают лист бумаги, что предупреждает разбрасывание веществ при растирании. Смеет, помещают в шамотный, корундовый или в стальной тигель, закрывают его крышкой и прокаливают прп 800— 900 С [c.169]

Железные руды, 1 г SiO, 9 г N a.O,, -г 5 г, а..СОз Никелевый тигель, сплавление 3 мин [5.15971 [c.245]

Никелевый тигель, сплавление в кварцевой печи [c.379]

Ход определения. Навеску тонко измельченного катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105—110° С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченного в ступке и высушенного при 105— 110° С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешивая. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000° С в течение 30—40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают до половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку тигель и крышку промывают также горячей водой. [c.103]

В других случаях приходится применять специальные меры. Так, например, после сгорания фильтра охлаждают тигель и вносят в него несколько кристаллов азотнокислого аммония, затем тигель накрывают крышкой и осторожно нагревают. При единичных анализах, требующих большой точности, осадок сначала переносят в тигель и сжигают фильтр отдельно (подробнее о технике работы см. гл. 7). Особенно следует избегать восстановительной атмосферы при работе с платиновыми тиглями, так как в таком случае возможно образование хрупкой углеродистой платины или сплавление платины с металлами. [c.86]

Содержание серы. Повышенное содержание серы в коксе создает неблагоприятные условия в помещении цеха прока-лива1шя удаление серы при высокотемпературных процессах прокаливания и графитирования ухудшает структуру и прочностные свойства изделий (электродов, конструкционных материалов). Содержание серы в коксе можно определить методом двойного сожжения. В случае высокой зольности более точные результаты дает метод Эшка . Сущность последнего метода заключается в сплавлении навески кокса, помещенной в фарфоровый тигель, с окисью магния и углекислым натрием. При этом сера в коксе переходит в неорганические соли, растворимые в воде. При помощи насыщенного раствора брома (илп перекиси водорода) сульфиты переводят в сульфаты, затем раствор обрабатывают хлористым барием (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий). Осадок переводят па фильтр, промывают и высушивают и фарфоровом тигле до достижения постоянной массы. Содержание серы в коксе рассчитывают по формуле [c.139]

Температура плавления золота достигает 1050 , а серебра 930°. Поэтому при сплавлении в серебряных и золотых тиглях нельзя пользоваться бензиновой или газовой горелкой, так как тигель может расплавиться. [c.139]

Всего в тигель помещают около 5 г соды и затем содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Палочку споласкивают оставшейся содой, покрывая сверху подготовленную к сплавлению смесь тонким слоем соды. [c.462]

Сплавление. Тигель закрывают крышкой и осторожно нагревают на пламени газовой или бензиновой горелки, приподнимая время от времени крышку тигля для наблюдения за его содержимым. Сплавление сопровождается выделением большого количества углекислого газа, как это видно из уравнения реакции [c.462]

Ход анализа. Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с ЫН,С1 и СаСО, происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагируюш,их веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом (или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция далее берут навеску силиката (0,5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7—8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция (около 0,5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [c.473]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

В небольшой фарфоровый тигель возьмите три микрошпателя ( 0,3 г) соды, приблизительно столько же по объему пероксида натрия и несколько растертых в порошок кристаллов соли хрома (П1) (на кончике микрошпателя). Смесь тщательно перемешайте стеклянной палочкой, поставьте в фарфоровый треугольник и нагрейте на пламени горелки до сплавления смеси (плав вспенивается из-за выделения СО2). Плав охладите, прибавьте 1 —1,5 мл воды, перемешайте и слейте раствор в пробирку. Обратите внимание на окраску раствора, обусловленную наличием в растворе ионов СгО . [c.265]

Выполнение работы. В фарфоровый тигелек внести 3—4 микрошпателя пероксида бария и немного (на кончике микрошпателя) порошка диоксида марганца. Смесь тш,ательно размешать стеклянной палочкой, поставить тигель в треугольник и нагреть до сплавления. Сплав охладить и по его цвету убедиться в образовании манганата. Написать уравнение реакции. [c.261]

Проводить реакции можно также в электрической дуге. Шихту помещают в графитовый тигель (рис. 20). К тиглю и к электроду подводят электрический ток напряжением 40—60 В н силой 15—20 А. Для создания контакта верхнюю часть элект рода и внешнюю поверхность тигля покрывают медью электрическим способом, а затем обвивают медной лентой или проволокой, к которой и подводят электрический ток. Электрод опускают до соприкосновения с дном тигля, а затем несколько поднимают. В этом случае создается электрическая дуга. Через 3—5 мин ток выключают и после охлаждения вынимают из тигля готовый продукт, который получается в сплавленном виде. [c.53]

В тигель массой 44,75 г введены нелетучие реагенты массой 8,62 г и проведено их сплавление. После окончания реакции и охлаждения масса тигля с продуктами реакции составила 53,37 г. Какой стехиометрический закон подтверждает этот опыт Приведите формулировку закона. Могла ли конечная масса тигля с продуктами оказаться равной 50,98 или 56,21 г [c.11]

После того как вся смесь будет перенесена в тигель, его нагревают на паяльной горелке до полного сплавления серебра. Затем содержимое тигля осторожно выливают в сосуд с водой. Кусочки металлического серебра продолжительное время кипятят с разбавленной серной кислотой, промывают водой и сушат. [c.342]

Чаще всего применяют фарфоровые тигли для прокаливания осадков, озоления фильтров и сплавления. В фарфоровых тиглях можно нагревать вещество до 1200" С. Для специальных целей изготовляют тигли из тугоплавких материалов их можно нагревать до 1600—1700 " С. Наиболее удобны фарфоровые тигли № 3 диаметром 25 мм и высотой 35 мм. Масса нового тигля после прокаливания всегда несколько уменьшается. Поэтому перед употреблением тигель прокаливают до постоянной массы. Надписи на тиглях рекомендуется делать насыщенным раствором хлорного железа. [c.305]

Извлечение плава из тигля. Раскаленный тигель с расплавленной массой нельзя опускать в холодную воду, как это иногда рекомендуется, или применять другие способы быстрого охлаждения плава, не учитывающие необходимости равномерного распределения плава по стенкам тигля (см. ниже). Коэффициент расширения платины значительно больше, чем коэффициент расширения стеклообразной сплавленной массы. При быстром охлаждении в нижней части тигля образуется плотный королек стекловидной массы, которая не дает возможности платине сокращаться в данном месте. Между тем, выше уровня сплава платина сжимается, и в результате, после нескольких операций, тигель нормальной формы де( )ор-мируется, а нередко дает и трещину. Поэтому очень важно перед охлаждением распределить расплавленную массу по возможности равномерно по стенкам тигля. Кроме того, необходимо при извлечении плава из тигля водой лишь очень слабо нажимать палочкой на приставшие к тиглю частицы сплава следует добиваться растворения путем нагревания, обрг.бот-кой кислотой и т. д. [c.463]

Обожженные пириты, 1 г S 0,5 г Na.,0.- 2 г NaX03 Никелевый тигель, сплавление 15 мин [5.15981 [c.245]

По способу Гейнцля [162] берут 2—3 г исследуемого нефтепродукта, помещают в платиновый тигель и обрабатывают 4 мл крепкой азотной кислоты. При этом происходит довольно энергичная реакция, сопровождающаяся вспениванием. Тигель прикрывают часовым стеклом и оставляют на ночь, после чего продолжают окисление на водяной бане, снимая тигель в случае вспенивания. Нагревание продолжают до удаления азотной кислоты, затем присыпают 6—8 г смеси соды (10 весовых частей) и селитры (2 весовые части) и, перемешивая массу платиновым шпателем, прокаливают до полного удаления углерода. Сплавленную массу обрабатывают водой и осаждают серу в виде Ва804.2 [c.418]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

Лучше всего поступать следующим образом. После окончания сплавления горелку отставляют в сторону, снимают крышку, берут тигель щипцами с платиновьн и наконечниками и наклоняют тигель в ра шые стороны или вращают его, с тем чтобы плав при застывании покрыл ровным слоем поверхность стенок. Затем, после затвердевания массы, ставят тигель в треугольник при охлаждении плав растрескивается, и содержимое тигля легко извлекается. [c.463]

Определение суммы полуторных окислов. Растворение полуторных окислов. Полуторные окислы, оставшиеся в тигле после удаления 510,, переводят в раствор сплавлением с кислым сернокислым калием . Для этого в тигель помещают около 0,5 г КН50 и осторожно нагревают до темно-красного каления так, чтобы кислый сернокислый калий расплавился и превратился в прозрачную жидкость. Тигель выдерживают при этой температуре несколько минут, затем охлаждают, извлекают плав и растворяют его в разбавленной серной кислоте полученный раствор присоединяют к основному фильтрату. [c.466]

Если анализируемое вещество преаполагается сплавлять, ь прецварительно очень тонко измельчают в ступке для сплавления применяют фарфоровые, кварцевые, платиновые, железные, никелевые тигли. Размер тигля выбирают так, чтобы он был заполнен массой для сплавления не более чем наполовину. Берут навеску, взвешивая на аналитических весах пустой тигель и тигель с анализируемым веществом (см. выше). Затем в тигель с навеской постепенно, небольшими порциями, вносят 5-8-кратное количество плавня, каждый раз тщательно перемешивая содержимое тигля маленьким шпателем или стеклянной палочкой последней порцией плавня "ополаскивают" шпатель или палочку. Закрывают тигель крышкой, ставят в фарфоровый треугольник и слабо нагревают в течение нескольких минут на небольшом пламени газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества за счет выделения воды и газов. Затем проводят сплавление при нужной температуре (300-1200°) на газовой горелке или в электрической печи. По окончании сплавления тигель медленно охлаждают (до темно-красного каления), берут его тигельными щипцами (с платиновыми наконечниками) и медленно вращают, чтобы плав распределился тонким слоем по стенкам тигля для облегчения отделения плава от тигля, после чего тигель резко охлаждают, погружая его в чашку с холодной водой (это приво дит к растрескиванию плава и облегчает его отделение от стенок тигля). Охлажденный тигель помещают в фарфоровую или платиновую чашку и переводят плав в раствор, обрабатывая его водой или раствором кислоты. После полного отделения плава от тигля (или после полного растворения плава) тигель с помощью стеклянной палочки вынимают из чашки и тшательно ополаскивают водой из промывалки над чашкой или стаканом, в котором будут проводить осаждение. [c.25]

Осажденную кремневую кислоту обезвоживают нагреванием до светло-красного каления в течение нескольких часов. Кремневая кислота должна содержать менее 0,5% щелочи. Хорошо растертую в порошок безводную кислоту тщательно смешивают с двойным количеством порошкообразного магния. Затем 100 г этой смеси поджигают в железном тигле вместимостью около 1 дм , глубоко погруженном в большой сосуд с холодной водой. Реакция, сопровождающаяся разогреванием смеси до осл(Шительно белого свечения, быстро распространяется по всей массе. Сразу после начала реакции тигель закрывают крышкой с прикрепленной к ней газоподводящей трубкой и пропускают через эту трубку сильный поток водорода. После охлаждени продукт реакции в виде сплавленной лепешки можно вытряхнуть из тигля. [c.609]

Значительная часть крышек и пробок для склянок с реактивами запарафинирована, поэтому особое внимание обращайте на то, чтобы при отборе реактива в него не попадал парафин. Так, например, если в приготавливаемый карбонатный плав случайно попадет парафин, то продукты его частичного окисления легко поглощаются стенками платинового тигля, в котором проводится сплавление, вследствие чего тигель рассыпается на мелкие части. [c.12]

По окончании сплавления горячий тигель берут шипцами и осторожно вращают так, чтобы плав распределился тонким слоем по стенкам. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают наливают воды на 1/3 объема тигля и осторожно подогревакуг, не доводя до кипения. В большинстве случаев после этого плав легко отделяется от стенок при помоши стеклянной палочки. Помещают плав в фарфоровую чашку, где растворяют его в воде при нагревании, иногда добавляя немного хлороводородной или серной кислоты. Раствор в чашке должен быть совершенно прозрачным. Если при надавливании стеклянной палочкой обнаруживаются хрустящие частицы, сплавление следует считать неполным. Тогда берут новую навеску и повторяют сплавление, увеличив температуру и продолжительность операции. [c.51]

Выполнение работы. Внести в тигель 3 микрошпателя пероксида натрия, 2 микрошпателя соды и немного (на кончике микро-шпателя) растертого в порошок сульфата хрома. Смесь тщательно перемешать стеклянной палочкой, поставить тигель в треугольник и нагреть его пламенем горелки до сплавления смеси. Охладить тигель на воздухе, добавить в него 8—10 капель дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой содержимое тигля, дать смеси отстояться и перелить раствор в пробирку. Отметить цвет образовавшегося хромата натрия Na2 r04. Написать уравнение реакции взаимодействия пероксида натрия с сульфатом хрома в присутствии Ыа СОз, учитывая, что при этом выделяется диоксид углерода. [c.264]

Оксид марганца (IV) не должен содержать органических примесей, так как с хлоратом калия он дает взрывчатую смесь. Реакционную смесь нагревают до температуры темно-красного каления. Работу по сплавлению смеси следует проводить под тягой глаза необходимо заи ищать очками ) Остывший тигель помещают в фар- [c.129]

Выполнение сплавления. Оксид смешивают с десятикратным количеством KHSO4 и нагревают в закрытом фарфоровом или кварцевом тигле. Нагревание продолжают до тех пор, пока в расплавленной массе не перестанут обнаруживаться отдельные частицы исследуемого вещества. Затем тигель медленно охлаждают, прибавляют воду и 1—2 капли концентрированного раствора H2SO4. Смесь нагревают несколько минут. В растворе открывают Fe +-, АР - и Сг -ионы (см. гл. II, 16). [c.206]

При сплавлении с ЫазСОд, К9СО3 (или их смесью) тонко измельченное исследуемое вещество смешивают с восьмикратным количеством плавкя. Смесь помещают в ти1-ель и равномерно засыпают двукратным количеством Na2 0g. Первые 10—15 мин нагревание ведут в открытом тигле, а потом 20—30 мин — в закрытом. Затем тигель быстро охлаждают, погружая нижнюю его часть в стакан с холодной водой, чтобы плав лучше отставал от стенок тигля. Если плав при опрокидывании пиля и постукивании по нему палочкой не выпадает, то в охлажденный тигель наливают воду тигель нагревают до тех пор, пока содержимое не отстанет от его стенок. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология