Хлорацеталь

X —при 95—100°С в монохлоруксусной кислоте и хлорацеталь-дегиде в присутствии двуокиси серы. И — реакторы, покрытые свинцом. [c.322]

S ) JI 5. Получ. взаимод. хлорацеталя пли а, 3-ди- [c.39]

Аминоацеталь получение из хлорацеталя [12]. В раствор [c.226]

Аминоацеталь был получен тем же способом из хлорацеталя с выходом 46%. [c.41]

При применении больших количеств хлорацеталя (76— 100 й) и тех же количеств метилового спирта и аммиака выход составлял 56—70%. [c.8]

Увеличение продолжительности нагревания до 10 час. повышает выход продукта (I) до 45% и больше, а снижение избытка аммиака до 4 молей на 1 моль хлорацеталя при шестичасовом нагревании повышает выход продукта (II) до 40%. [c.17]

Хлорацеталь пропиленгликоля (получение см. на стр. 215). [c.117]

ХЛОРАЦЕТАЛЬ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ 2-ХЛОРМЕТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАН [c.213]

В двухлитровую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, поме-ш,ают 1000 г (16,1 моль) этиленгликоля. 352,5 г (2,01 моль) димергидрата хлорацетальдегида (см. примечание 1) и 200 г ионообменной смолы КУ-1 в Н+-форме. Реакционную массу нагревают на водяной бане 12 ч прн 80—90 °С, после чего определяют содержание хлорацетальдегида (см. примечание 2). Если содержание хлорацетальдегида в реакционной массе при дальнейшем нагревании в течение 2—3 ч практически не изменяется, то смесь образующегося хлорацеталя и выделившейся воды отгоняют при 65—70 °С и 20 мм рт. ст. (1-й отгон). Затем в реакционную колбу добавляют еще 352,5 г (2,01 моль) димергидрата хлорацетальдегида и выдерживают смесь при той же температуре 10—12 ч. Определяют содержание хлорацетальдегида. При отсутствии хлорацетальдегида или при наличии незначительных количеств (как и в первый раз) отфильтровывают в горячем состоянии ионообменную смолу КУ-1 (см. примечание 3) и фильтрат подвергают разгонке. При 60—70 °С и 20 мм рт. ст. отгоняют смесь хлорацеталя с водой (2-й отгон), при 70—80 °С и [c.214]

H 20 мм ргп. ст.— чистый продукт. Первый и второй отгоны смешивают, отделяют в делительной воронке воду и остаток присоединяют к чистому продукту. Полученный хлорацеталь этиленгликоля сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме. Получают 736 г продукта т. кип. 51—53 °С при 9 мм рт. ст., 157—158 °С при 760 мм рт. ст.] выход 75% (от теоретического), df = = 1,2475 = 1,4474. Хлорацеталь этиленгликоля — бесцветная подвижная жидкость с легким запахом. [c.215]

Хлорацеталь глицерина (смесь двух изомеров). Мс ЛГ аа = = 2 0,5 i = 12 ч т. кип. 125—130 С при 9 мм рт. ст. dl" = = 1,3245, ny = 1,4750 выход 96%. По литературным данным , Т. кип. 130—134 °С при 13 мм рт. ст. [c.215]

Хлорацеталь пропиленгликоля. Mj-aa = I 0,5 t = 19 ч т. кип. 45—46 С при 5 мм рт. ст. = 1,1597, = 1,4420 выход 65%. [c.215]

Хлорацеталь а-хлоргидрина глицерина. Ж аа = [c.215]

Хлорацеталь диэтиленгликоля. Мса = 1,5 0,5 t = 20 ч т, кип, 115 118 °С при 5 мм рт. ст. dl — 1,1670, — = 1,4562 выход 63%. По литературным данным , т, кип. 152— 160 °С, т. пл. 45—46 С. [c.215]

СХЕМА СИНТЕЗА ХЛОРАЦЕТАЛЯ ГЛИЦЕРИНА [c.27]

Выход хлорацеталей глицерина равен 680 г, что составляет 96% теоретического. [c.27]

Хлорацеталь маннита, т. кип. 195—20070,1—0,2 мм (см. стр. 26 данного сборника). [c.38]

Диэтилацеталь дминоацетальд гида [469]. Раствор хлорацеталя в мет- ловом спирте и 18 моль безводного аммиака нагревают в аппарате для под давлением в течение 10 ч при 140° С выход 74% от теоретического, [c.423]

В Сннт. орг. проп. , сб. 3 приводится методика получения аминоацеталя из бромацеталя с выходом, равным 32—39% [25]. Если заменить бромацегаль на хлорацеталь, то при использовании той же прописи выход будет составлять 46%. [c.226]

В автоклаве емкостьЕО 1,1 л охлаждают до температуры бани из смеси углекислоты с ацетоном раствор 38,2 г (0,25 моля) хлорацеталя [т. кип. 62—64° (20 мм)] в 800 мл абсолютного м е-тилового спирта, а затем прибавляют к нему примерно 300 г (290 мл, около 18 молей) жидкого аммиака (примечание 1). Автоклав закрывают, присоединяют к нему манометр и при взбалтывании нагревают в течение 10 час. при 140°. [c.7]

Соединенные экстракты 3 — 4 раза промывают водой по 100—150 мл, высушивают над сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме (примечание 1). Отделив головной иогон, содержащий невошеди1ИЙ н реакцию хлорацеталь и избыток бензиламина, собирают фракцию, кипящую при 140—145°/6 Ж.М. 1 (осле вторичной перегонки вы ход бензиламиноэтилацеталя с т. кип. 143— 145°/6мм [c.23]

При нагревании с 15%-ной серной кислотой р-хлорвинил-бутиловый эфир гидролизуется с образованием хлорацеталь-дегида. При внесении кристалла хлористого олова или хлорного железа наблюдается бурная полимеризация 5-хлорви-нилбутилового эфира с образованием густого липкого полимера. [c.145]

В литературе известны методы получения 2-аминотиазо-ла и его хлоргидрата, основанные на конденсации в водной среде тиомочевины с хлорацеталями, хлорацилалями, а,р-ди-хлорэтиловыми эфирами, а-хлор-р-оксиэтиловыми эфирами [I—5], Получение этих исходных веществ в чистом состоянии является достаточно сложным, поэтому чаще всего для синтеза 2-аминотиазола используются продукты хлорирования этилового спирта, этилового эфира, винилацетата, ацетальде-гида или паральдегида, представляющие собой смеси, содержащие наряду с другими веществами вышеназванные соединения. [c.22]

Хлорацеталь этиленгликоля получают из диэтилхлор-ацеталя и этиленгликоля переацетилированием в присутствии минеральных кислот взаимодействием а,Р,Р - [c.213]

В результате разработки нами [1] способа получения хлорацетальдегида из хлористого винила и внедрения его в промышленность появилась возможность получать ацетали из хлорацетальдегида, что является более приемлемым, чем другие, описанные в литературе методы получения дизтил-хлорацеталя хлорирование ацетацеталя, взаимодействие ди-хлорэтилового эфира со спиртами или алкоголятами, пере-ацеталирование хлорацеталей [2—10]. [c.20]

Хлорэтилацеталь хлорацетальдегида представляет интерес в качестве исходного продукта для получения дивинил-хлорацеталя и дивилилацеталя кетена, образующих новый вид циклических полимеров межмолекулярно-внутримолеку-лярной полимеризацией [1, 2]. [c.22]

Хлорметпл-1,3-диоксолан может быть использован для синтеза ряда производных диоксолана замещением атома хлора на амино-, тио-, алкокси- и другие группировки. В литературе описано получение этого соединения восстановлением 2-хлорметилен-1,3-диоксолана [1], переацеталированием хлорацеталей одноатомных спиртов в присутствии кислот как катализаторов [2] из хлорацетальдегида или его производных в присутствии соляной кислоты [3] или ионообменной смолы [41 и бензола в качестве азеотропообразующего растворителя, Описанные методы, как правило, трудоемки, требуют использования малодоступных реактивов, а выходы продуктов во многих случаях -составляют не более 30%. [c.24]

В литературе описан метод получения циклического хло-рацеталя глицерина переацеталированием хлорацеталя одноатомного спирта в присутствии минеральной кислоты как катализатора [I]. [c.26]

Нами разработан способ получения циклического хлорацеталя глицерина из димергидрата хлорацетальдегида, который в настоящее время является более доступным [2], чем ациклические ацетали хлорацетальдегида. В качестве катализатора применены ионообменные смолы, например сульфофе-нольная смола КУ-1 в водородной форме. Преимущество этого способа — простота. отделения катализатора от продукта реакции и возможность многократного его использования при сравнительно высоком выходе продукта [3]. [c.26]

В литературе описаны способы получения поливипилхлор-этилалей ацеталированием поливинилового спирта диэтил-хлорацеталем в дихлорэтане [1, 2] или водным раствором хлорацетальдегида в присутствии серной кислоты как катализатора [3, 4]. В первом случае достигнута максимально возможная степень ацеталирования 85,8% [ ] Во втором случае получены ацилали со степенью замещения не более 25,5%. Такие продукты нерастворимы в большинстве органических растворителей и трудно поддаются очистке от посторонних примесей. [c.29]

Выход 52%, (В литературе т, кип. 120—124° = 1,4465 [2]), По аналогичной. редакции из палного хлорацеталя пентаэритрита образуется кетенацеталь (2,2 -диметилен- и-1,3-диоксалан) с т. пл. 50. Выход 40%, [c.34]

При дегидрохлорировании хлорацеталя глицерина по описанному методу, вместо кетенацеталя, образуется с выходом 75% глииернд орто-уксусной кислоты — sHgOs т. кип, 169—170° йI4 = 1,2346 = 1,4530. [c.34]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.41 ]

Синтезы органических препаратов Сб.9 (1959) -- [ c.6 , c.8 ]

Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 6 (1964) -- [ c.23 ]

Успехи органической химии Том 2 (1964) -- [ c.119 , c.147 ]

Основные начала органической химии том 1 (1963) -- [ c.764 ]

Основные начала органической химии Том 1 Издание 6 (1954) -- [ c.659 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология