Цинка ацетат определение воды

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

Ход определения. Фильтр с промытым осадком натрий-цинк-уранил-ацетата, в котором должно содержаться около 5 мг натрия, смачивают в стакане 3—5 мл соляной кислоты, прибавляют около 50 мл воды, полученную суспензию кипятят и сливают через фильтр. После отмывки фильтра полученный раствор (около 100 мл) нейтрализуют карбонатом аммония и добавляют еще небольшой избыток последнего, чтобы связать уранил-ионы в карбонатный комплекс. К чуть желтоватому раствору прибавляют 2 мл буферного раствора и индикатор и титруют 0,01 М раствором ЭДТА до изменения окраски. Благодаря присутствию урана перед точкой эквивалентности раствор имеет смешанную — желтовато-красную окраску, переходящую в зелено-голубую в точке эквивалентности. [c.155]

Ход анализа. Отбирают пипеткой определенное количество электролита или иного раствора, содержащего цинк, и разбавляют водой в мерной колбе, емкость которой выбирают соответственно содержанию цинка в исходном растворе например, при содержании, цинка 140 г/л (цинковый промышленный электролит) отбирают 20 мл и разбавляют до 1 л. Отбирают 50 мл этого раствора и разбавляют водой до 100 мл. Переносят 10 мл вновь полученного раствора в стакан для титрования, добавляют 5 мл 3 М раствора ацетата аммония (можно и ацетата натрия, но ацетат аммония следует предпочесть, так как ионы аммония понижают растворимость осадка, а ионы натрия, наоборот, могут, ее повысить). Затем добавляют около 5 мл 2%-ного раствора аммиака до появления слабого запаха. Объективно это количество аммиака должно быть достаточны.м для того, чтобы растворилась выпавшая муть. Можно нейтрализовать и по фенолфталеину до появления слабо-розовой окраски, т. е. до рН=8. Избыток аммиака вреден. Титруют при потенциалах от -Ь0,7 до -fO,l В 0,1 М раствором ферроцианида калия с платиновым электродом по току окисления избыточного ферроцианида. Кривая имеет форму 6. Состав осадка, отвечает в этом. Случае простой соли С формулой 2п2[Ре(СК)б], по которой и рассчитывают содержание цинка. [c.298]

Приготовление 0,1 м. раствора паранитрофенилдиазония. Растворяют при нагревании до 50—55° 3,45 г паранитроанилина в 20 мл соляной кислоты (1 1), прибавляют 50 мл воды, 50 г льда и титруют из бюретки 20 /о раствором нитрита натрия до посинения йод-цинк-крахмальной бумаги (берут пробу на вытек ). Полученный раствор разбавляют водой до 250 мл и фильтруют в сухую колбу. Раствор должен быть прозрачным. Определение коэффициента поправки производят следующим образом. Приготовленный раствор заливают в бюретку, помещенную в ледяную рубашку. В стакан переносят 10 мл 0,1 м. раствора бета-нафтола, приливают 30—40 мл воды и нейтрализуют по бумаге конго 0,5 н. соляной кислотой. К раствору прибавляют 2 г ацетата натрия и титруют. Титрование проверяют пробой на вытек . [c.342]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают др полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода [c.283]

Ход определения. (При содержании цинка 10"2%.) После растворения 0,3 г металлического кобальта в 1,5 жл азотной кислоты прибавляют 10 мл воды, выпаривают при кипячении окислы азота и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 100 мл. К 10 жл полученного слабокислого раствора с содержанием 5—15 мкг цинка в делительной воронке добавляют (в вытяжном шкафу) раствор цианида калия до тех пор, пока выпавший осадок снова не растворится. Прибавляют 1 мл раствора гидроксиламина и раствором ацетата натрия или соляной кислоты доводят до pH 5, после чего добавляют 1,5 мл раствора тиосульфата натрия. В полученной смеси исчерпывающе экстрагируют цинк раствором дитизона порциями в 1—2 мл до тех пор, пока от добавления предпоследней порции дитизоиа после 2-минутного встряхивания не будет наблюдаться заметного изменения окраски испытуемого раствора. [c.258]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология