Пипетка для определения аммиака

Реактив готовят для одного определения следующим образом. Точно отмеривают пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и вносят в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 1 мл б н. раствора гидроксида натрия и взбалтывают. Затем при перемешивании раствора прибавляют по каплям концентрированный водный аммиак точно до растворения осадка оксида серебра. Для этого обычно необходимо 1—2 мл аммиака слишком большой избыток аммиака делает реактив менее чувствительным. Вносят навеску альдегида (0,0015—0,0020 моль) и несколько минут взбалтывают раствор. Образование серебряного зеркала или коричневой мути указывает на положительную реакцию. Реакционную смесь выдерживают некоторое время (см. в табл. 2.5 для альдегидов, не указанных в таблице, это время следует определить предварительными опытами). [c.98]

Ход определения. В коническую колбу вместимостью ] л наливают 500 мл дистиллированной воды, 50 мл 0,1-н. раствора йода и около 10 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты. Затем из раствора аммиачной воды, приготовленной для определения общего содержания аммиака (см. предыдущий метод), отбирают пипеткой 5 мл и вводят по каплям, при постоянном размешивании в приготовленный, как указано выше, подкисленный раствор йода. [c.244]

Выполнение определения. Навеску 2,5 г хлоридов РЗЭ помещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты и нагревают в течение нескольких минут на песчаной бане. Приливают 50 мл воды и продолжают нагревание до растворения навески. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переводят в коническую колбу вместимостью 500 мл. Приливают в нее 150 мл воды, Г мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 (по универсальному индикатору). Затем прибавляют к раствору 25 мл буферного раствора (pH —4,5) и 15 капель индикатора (смешанного или ксиленолового оранжевого). Раствор нагревают до кипения и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую (смешанный индикатор) или из малиновой в желтую (ксиленоловый оранжевый). При этом 1 мл 0,05 М раствора комплексона III соответствует 0,00703 г РЗМ в пересчете на мишметалл или 0,00823 г в пересчете на оксид РЗЭ. [c.200]

Выполнение определения. В коническую колбу емкостью 1 л наливают 500 мл дистиллированной воды, 50 мл 0,1 н. раствора иода и 10 мл 5%-ной уксусной кислоты. Из раствора аммиачной воды, приготовленной, как для определения аммиака, отбирают пипеткой 5 мл и вводят по каплям в подкисленный раствор иода. [c.199]

Так как аммиак летуч и при непосредственном титровании воз-мо кны потери, рекомендуется проводить определение методом обратного титрования. Для этого к определенному объему рабочего раствора кислоты, взятому в избытке, прибавляют пипеткой определенный объем исследуемого раствора и в присутствии метилового оранжевого оттитровывают избыток кислоты рабочим раствором щелочи. Отдельно оттитровывают тем же раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого столько же кислоты, сколько было взято при определении аммиака. По разности объема раствора щелочи, израсходованного на титрование взятого количества кислоты, и объема, затраченного для титрования избытка кислоты, оставшейся после нейтрализации аммиака, вычисляют количество аммиака, находящегося в анализируемой пробе. [c.260]

Ход анализа. Отбирают пипеткой определенное количество электролита или иного раствора, содержащего цинк, и разбавляют водой в мерной колбе, емкость которой выбирают соответственно содержанию цинка в исходном растворе например, при содержании, цинка 140 г/л (цинковый промышленный электролит) отбирают 20 мл и разбавляют до 1 л. Отбирают 50 мл этого раствора и разбавляют водой до 100 мл. Переносят 10 мл вновь полученного раствора в стакан для титрования, добавляют 5 мл 3 М раствора ацетата аммония (можно и ацетата натрия, но ацетат аммония следует предпочесть, так как ионы аммония понижают растворимость осадка, а ионы натрия, наоборот, могут, ее повысить). Затем добавляют около 5 мл 2%-ного раствора аммиака до появления слабого запаха. Объективно это количество аммиака должно быть достаточны.м для того, чтобы растворилась выпавшая муть. Можно нейтрализовать и по фенолфталеину до появления слабо-розовой окраски, т. е. до рН=8. Избыток аммиака вреден. Титруют при потенциалах от -Ь0,7 до -fO,l В 0,1 М раствором ферроцианида калия с платиновым электродом по току окисления избыточного ферроцианида. Кривая имеет форму 6. Состав осадка, отвечает в этом. Случае простой соли С формулой 2п2[Ре(СК)б], по которой и рассчитывают содержание цинка. [c.298]

Пипетка для определения аммиака в аммиачной воде. [c.303]

Определение. В два поглотителя (рис. 84), соединенных последовательно, наливают по 5—10 мл приблизительно 0,01 н. раствора серной кислоты, и пропускают исследуемый газ со скоростью около 10 л час в течение 30 мин. По окончании отбора пробы выливают раствор из обоих поглотителей в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Для колориметрического определения аммиака отбирают пипеткой 5— Омл раствора в колориметрическую пробирку и разбавляют водой, не содер-жаш,ей аммиака, до объема 10 мл. [c.151]

Анализируемый раствор может с самого начала не содержать белка или должен быть освобожден от белка с помощью специальных методов, описанных в гл. IV, и, наконец, может быть подвергнут анализу в присутствии белка, как это делают, например, при анализе цельной крови. С помощью капиллярной пипетки вводят точно отмеренное количество анализируемого раствора во внешнюю камеру микрокюветы Конвея. Рядом с анализируемым раствором добавляют приблизительно 50 X раствора уреазы. С противоположной стороны внешней камеры помещают 0,1 мл насыщенного раствора карбоната калия. Необходимо очень внимательно следить за тем, чтобы все три раствора, введенные во внешнюю камеру диффузионной кюветы, не соединялись. Во внутреннюю камеру вводят точно отмеренное количество (25—50 X) 0,02 н. титрованного раствора серной кислоты, содержащей метиловый красный. Кювету не совсем плотно закрывают, нагревают в сушильном шкафу до 30— 40°, герметично закрывают с помощью приема, используемого при определении аммиака, и легким ударом кольца соединяют капли анализируемого раствора и уреазы. После этого кювету выдерживают в сушильном шкафу при +37° в течение приблизительно 45—60 мин., после чего, не открывая кюветы, смешивают раствор, содержащий продукты разложения мочевины, с раствором карбоната калия. Дальнейший ход анализа точно соответствует методике определения аммиака, описанной на стр. 193. Количество мочевины, которое может быть определено с помощью описанного метода, а также его точность, определяются возможностями описанного выше метода определения аммиака. Контрольные анализы проводят так же, как основные определения, используя одинаковые количества уреазы, приго- [c.197]

Для определения содержания меди из мерной колбы вместимостью 250 мл отбирают пипеткой 25 мл раствора 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 15 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность с красным светофильтром (7.= 620 нм) в кюветах с толщиной слоя /=10 мм. Пользуясь графиком зависимости Л=/( сси +, мг), находят содержание ионов Си -+ в анализируемом растворе. [c.232]

Определение меди в фильтрате 2. Из мерной колбы, содержащей фильтрат 2, отбирают пипеткой 25 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Добавляют 15 мл 25%-ГО раствора аммиака, доводят раствор до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 610-620 нм, подбирая кювету так же, как это было указано для определения железа (п. 3). [c.163]

Водопроводную воду контролируют определением ее жесткости. Отбирают пипеткой 100,0 мл ее в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (20 г хлорида аммония и 100 мл концентрированного аммиака в 1 л воды), 0,1—0,2 г индикатора (мурексида в смеси с хлоридом натрия 1 100) и титруют 0,1—0,05 н. [c.341]

Определение содержания летучего аммиака в концентрированной аммиачной воде Ход определения. Определение производят прямым титрованием. Из пробы после охлаждения ее под краном и определения плотности отбирают пипеткой 10 мл аммиачной воды, помещают в мерную колбу на 100 мл, в которую заранее наливают до половины объема дистиллированную воду затем, прибавляя воду, доводят уровень раствора до метки и хорошо взбалтывают. Отобрав чистой пипеткой 10 мл раствора в коническую колбу, где уже находится 25—50 мл дистиллированной воды, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют указанным выше раствором А серной или соляной кислоты до розовой окраски. [c.250]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл хлороформа и 5 мл концентрированного раствора аммиака, закрывают пробкой и встряхивают на вибрационном встряхивателе в течение 2 ч или оставляют при комнатной температуре на 15 ч, после чего встряхивают еще 30 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через вату. 50 мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 100 мл и хлороформ отгоняют до объема 1—2 мл. Оставшийся хлороформ удаляют продуванием воздуха. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8 мл воды и перемешивают 2—3 мин. К содержимому прибавляют пипеткой 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), осторожно перемешивают и оставляют на 8—10 мин, затем встряхивают на вибрационном встряхивателе 8—10 мин и фильтруют через тройной бумажный складчатый фильтр диаметром 7 см. [c.337]

Ход определения. В газовую бюретку 1 емкостью 100 мл через трубку 2 вводят пробу газа. В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, прибавляют 3 мл б н. раствора гидроксида натрия и концентрированный аммиак точно до растворения осадка оксида серебра. Объем раствора в колбе доводят водой до метки. В приемник 4 пипеткой вносят 25 мл полученного раствора. Приемник представляет собой трубку диаметром около 1,5 см, которая на две трети высоты наполнена стеклянными бусами (диаметр 6 мм) на дно трубки положен тампон стеклянной ваты. [c.380]

Выполнение определения. Отбирают пипеткой аликвотную часть Vn раствора соли и помещают ее в колбу прибора для отгонки. В коническую колбу-приемник наливают точно измеренный объем стандартного раствора кислоты и подставляют приемник под алонж прибора, погружая его в раствор кислоты. Через капельную воронку наливают 50 мл 50%-го раствора щелочи и нагревают колбу, отгоняя аммиак до тех пор, пока не перегонится /3 содержимого колбы в приемник. Добавляют в раствор приемника 2 капли раствора метилового оранжевого, титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски индикатора из красной в оранжевую и измеряют расход титранта. Повторяют определение 3—5 раз, находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по следующим формулам [c.244]

Ход определения. Испытуемую пробу воды хорошо перемешивают, отбирают пипеткой 10 мл в коническую колбу, куда добавляют измеренные цилиндром 40 мл дистиллированной воды и 5 жл 10%-ного раствора едкого натра. Содержимое колбы осторожно кипятят до полного удаления аммиака (контролируют лакмусовой бумажкой). Затем в колбу добавляют разбавленной соляной кислоты (1 5) до кислой реакции и после стояния в течение 5—10 ман раствор отфильтровывают через фильтр с синей лентой. После окончания фильтрования раствора фильтр тщательно промывают дистиллированной водой. Фильтрат вместе с промывной водой собирают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.219]

Ход определения. Отбирают пипеткой 10—20 мл исследуемой воды, вводят ее в стакан на 250 мл, добавляют 3 мл раствора аммиака п Ь мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков. После этого в стакан добавляют 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют в присутствии метилоранжа 1-н. раствором соляной кислоты и затем добавляют еще 1 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10—15 мл раствора хлористого бария. Оставляют в теплом месте на V2 ч. Полученный осадок сернокислого бария отфильтровывают через беззольный фильтр (синяя лента) промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра. Осадок сушат, прокаливают и взвешивают. [c.222]

Ход определения. В мерную колбу на 100 мл с притертой пробкой вливают 50 мл дистиллированной воды и пипеткой 10 мл исследуемой аммиачной воды при 20° С. Затем жидкость в мерной колбе доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду, и взбалтывают. В полученном растворе определяют содержание общего аммиака перегонкой со щелочью. Общий аммиак можно определять из того же раствора, который приготовлен для определения летучего аммиака. [c.243]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50). — Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51). — Прибор для криоскопии (рис. 48). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Пипетки емк. 1 мл и 10 мл. — Ацетат натрия кристаллический.— Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид калия перекристаллизовакный (готовые навески). — Хлорид натрия технический. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Спирт, 5%-ный раствор. — Сахар, 5%-ный раствор. — Соляная кислота, 10%-ный раствор. — Нитрат калия, 5%-ный раствор. — Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1%-ный растворы. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилового оранжевого. — Раствор лакмуса. — Раствор крахмала. — Вода дистиллированная. — Вода дистиллированная прокипяченная.— Снег или лед. — Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.120]

Ход определения. Щелочность выражается количеством аммиака в г л раствора. 10 мл испытуемого раствора пипеткой вводят в коническую колбу вместимостью 120—150 мл, добавляют около 50 мл дистиллированной воды и титруют 0,1-н. раствором серной кислоты в присутствии индикатора-метилового оранжевого. [c.252]

Определение аммиака и пиридина. По Urbaп у2 после отбора пробы жидкого аммиака с помощью пипетки Bunte и Eitner a можно прямо приступить к определению аммиака и пиридина. К частично наполненной жидким аммиаком пипетке присоединяют две наполненные нормальной серной кислотой трубки Пелиго и, открыв промежуточный кран пипетки, пропускают аммиак через приемник, где он поглощается серной [c.411]

Определение титана. Для построения градуировочного графика готовят 5 растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,04 и 0,05 мг Ti в 25 мл. В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора сульфата 7птана, разбавляют до 15 мл дистиллированной водой, затем в каждую мерную колбу добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до pH = 2—3, 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты и доливают до метки дистиллированную воду. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (1 акс = 470 нм) в кюветах с толщиной слоя /=10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Строят график зависимости /1=/ ( tiIV, мг). [c.234]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Комплексонометрическое определение цинка. К раствору после промывания колонки водой добавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют его, приливая из пипетки 6 М раствор аммиака по каплям до перехода розовой окраски в желтую. В результате внесения некоторого избытка аммиака раствор будет содержать NH4 I и NH3. Затем добавляют индикатор хромоген черный и титруют раствор комплексоном до перехода окраски в синюю (или в зеленоватосинюю из-за присутствия желтой формы метилового оранжевого) без фиолетового оттенка. [c.330]

Определение полуторных окислов. Фильтрат, после отделения SiO , разбавляют водой в мерной колбе емкостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают. Для определения суммы полуторных окислов (Fe O., Al O , TiOJ отбирают в стакан пипеткой 100 мл фильтрата. Раствор нагревают до кипения и ссаждают гидроокиси железа, алюминия и титана небольшим избытком гидроокиси аммония. Необходимо иметь в виду, что большей избыток гидроокиси аммония вреден, так как вызывает частичное растворение гидроокиси алюминия (с образованием алюмината или коллоидного раствора). Кроме того, из-за наличия в аммиаке примеси карбоната в осадок может перейти немного кг ль-ция. Поэтому к раствору силиката перед осаждением гидратов приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилкрасного и затем гидроокись аммония приливают только до перехода окраски индикатора из красной в желтую. В остальном техника осаждения ничем не отличаетсяот описанной в 39. [c.467]

Определение концентрации титранта раствора ЭДТА). Пробу 10 мл титрованного раствора сульфата цинка пипеткой переносят в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 60-70 мл и нейтрализуют избыточную кислотность 2%-м раствором аммиака по индикатору метиловому красному до перехода окраски из розовой в желтую (почти бесцветную). После этого прибавляют 5 мл аммиачного буфера, несколько капель индикатора эриохрома черного Т до окрашивания раствора в винно-красный цвет и устанавливают выбранный светофильтр. Полученный раствор титруют из микробюретки раствором ЭДТА, записывая в каждой точке значение оптической плотности. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат резкое изменение оптической плотности, после чего измеряют оптическую плотность еще в 3-4 точках. Строят кривую титрования (рис. 15.19), находят точку эквивалентности и рассчитывают концентрацию титранта. [c.179]

Ионы открывают строго специфической реакцией с хлорной кислотой, причем образуется белый неплотный осадок перхлората калия K IO4, более заметный, если реакцию проводить на стекле. Кроме того, ионы калия можно обнаружить при помощи реакции с гексанитро-(1И)кобальтатом натрия (стр. 192), соблюдая определенные условия проведения реакции, а именно для удаления ионов аммония, мешающих реакции, прокипятите небольшой объем раствора с небольшим избытком гидроксида натрия. После улетучивания аммиака осадок отфильтруйте. Фильтрат будет окрашиваться фенолфталеином в розовый цвет из-за избытка гидроксида натрия. Прибавляйте по каплям к фильтрату из пипетки разбавленную соляную кислоту до исчезновения окраски. Реакцию с гексанитро-(1И)кобальтатом натрия проводите в среде, близкой к нейтральной. Окислители или восстановители, реагирующие с реактивом, должны отсутствовать. Пользуются свежеприготовленным раствором реактива. К 2—4 каплям фильтрата добавьте каплю реактива. В присутствии ионов калия образуется желто-коричневый осадок. Потирание палочкой о стенки пробирки способствует образованию осадка. [c.290]

Полноту извлечения катионов кадмия из катионита проверяют реакцией с сероводородной водой. В присутствии Сс12+ выпадает желтый осадок. Определение содержания ионов кадмия в хлоридном растворе проводят комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют концентрированного аммиака, доведя pH до 9—10 (проверяют по индикаторной бумаге), прибавляют 15 мл буферной смеси, индикатор ариохром темно-синий (0,01—0,05 г смеси [c.221]

Для количестЕ.енного определения в бюкс с притертой пробкой емкостью 20—25 мл помещают 10 мл воды и отвешивают 5 г раствора аммиака (точная навеска) по разности взвешивания . Раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10— [c.383]

При подготовке к определению железа колориметрическим, методом наливают в три мерных цилиндра с притертыми пробками вместимостью 25 мл каждый при помощи микробюретки или соответствующих пипеток образцовый раствор железа в количестве I, 2 и 3 мл. Затем в каждый цилиндр наливают при помощи микробюретки или пипетки по 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилового натрия, перемешивают содержимое каждого цилиндра и добавляют по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, снова перемешивают, доливают каждый цилиндр дестиллированной водой до метки 25 мл и тщательно перемешивают содержимое каждого цилиндра. [c.79]

Выполнение определения. Навеску хлорида аммония (1,2—1,4 г) или соответствующую навеску другой соли аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Получают примерно 0,1 н. раствор. Отбирают три аликвотные порции раствора в стаканы с помощью пипетки по 25,0 мл. В каждый стакан добавляют пипеткой по 50,0 мл 0,1 н. раствора NaOH и нагревают стаканы на песчаной бане почти до кипения, пока не улетучится весь аммиак из растворов. Содержимое стаканов выпаривают на /з первоначального объема. Полноту удаления аммиака можно определить по запаху или лучше пробой бумажкой, смоченной раствором нитрата ртути (I). Бумажка чернеет в присутствии аммиака. [c.145]

Выполнение определения. Отбирают в градуированную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла пипеткой 10,0 мл анализируемой воды с содержанием железа 0,1 — 1 мг/л. Добавляют в пробирку 5 мл насыщенного раствора сульфосалицилата натрия или 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл разбавленного (2 3) аммиака и перемещивают. [c.300]

Определение в почве и рудах -нитрозо-а-нафтолом Сплавляют 2 г пробы с 4 г карбоната натрия в платиновом или фарфоровом тигле и растворяют охлажденный плав в 2 н. растворе НС1. Ттель смывают, удаляют, а раствор выпаривают досуха и отделяют SIO2 обычным способом. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, применяя для растворения остатка и промывания осадка разбавленную НС1 с таким расчетом, чтобы ее содержание не превышало 6 мл концентрированной НС1 на 100 мл раствора. Разбавляют раствор до метки и отбирают 20,0 мл раствора [с —10 мкг Со(П)] в делительную воронку, добавляют 0,5 мл насыщенной бромной воды, 10 мл 20 %-ного раствора цитрата аммония, 1 мл 10%-ного раствора МагЗгОз, 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям концентрированный аммиак до появления карминово-красной окраски. Добавляют пипеткой точно 2 мл 0,04 %-ного раствора -ннтрозо-а-нафтола и 5 мл уксусноамилового эфира и встряхивают 1 мин. Оставляют на 1 ч для отстаивания. Органическая фаза приобретает цвет от янтарно-желтого до красного, водная фаза остается желтой. Отделяют органическую фазу и промывают ее встряхиванием в течение 30 с с 5 мл 1 и. НС1, затем 2 раза промывают по 30 с 5 мл 1 п. раствора NaOH. Затем еще два раза встряхивают с 5 мл 1 п. NaOH и, наконец, промывают 5 мл 1 н. НС1. Водную фазу отделяют, а органическую фильтруют через [c.72]

Определение в цинке диэтилдитиокарбаминатом свинца Растворяют 2 г пробы в стакане вместимостью 400 мл в 20 мл HaS04 (1 1) и выпаривают до малого объема. По охлаждении осторожно разбавляют водой, снова охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. После разбавления до метки и перемешивания отбирают пипеткой аликвотную часть 5,0—25,0 мл в делительную воронку вместимостью 250 мл и ведут далее определение, как в алюминиевом сплаве. При нейтрализации применяют большее количество аммиака, чтобы Zn(II) перевести в аммиачный комплекс. [c.90]

Методика определения. Исходный раствор, содержащий ионы алюминия, разбавляют дисти.1Лированной водой в мерной колбе емкостью 250 жл, тщательно перемешивают, доводят до метки и снова перемешивают. Для определения алюминия берут пипеткой аликвотную часть раствора (25 ял) и переносят в коническую колбу. Затем приливают 25 мл стандартного О, I н, раствора комплексона III и объем содержимого конической колбы доводят до 100 мл. Смесь нагревают на водяной бане до 40 С, нейтрализуют аммиаком, добавляют 20 мл ацетатного буферного раствора (рН--= 5—6) и кипятят 5 мин. Затем колбу охлаждают. По охлаждении содержимого колбы в нее приливают около 1 мл раствора гексацианоферрага II) и (III) и около 1 мл бензидина и титруют избыток комплексона III, не [c.263]

Для определения несколько больших количеств галоидных солей, содержащихся в 1—50 мкл раствора, имеется аналогичный сп01с0б, в котором желатин заменен фильтровальной бумагой, а хромат серебра—оксалатом [164]. Известное количество нитрата серебра осаждают добавлением избытка оксалата натрия. Осадок оксалата серебра промывают водой, растворяют на фильтре в 2 и. растворе аммиака и разбавляют этим же раствором аммиака с таким расчетом, чтобы получить 0,01 н. раствов по серебру. В центр беззольного фильтра вводят пипеткой 100 мкл этого раствора (т. е. 1 мкг-экв Ag ) и высушивают при 80 "С. При этом аммиак испаряется и оксалат серебра равномерно распределяется на бумаге. Из нескольких фильтров отбирают 2—3 и определяют площадь бумаги, занятую оксала- [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология