Никель, гидрирование ацетиле

Для исследования были выбраны алюмо-цинк-хромовый и никель-хромовый катализаторы, успешно используемые в промышленности для гидрирования масляных и альдегидов Се—Сд в спирты. Поскольку в димерной фракции кроме 2-этилгексеналя содержатся бутилбутираты, ацетали, масляные кислоты, представлялось целесообразным [c.130]

Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл загружают 22 е 1-(а-фурил)-3-ацета.мидобутана, 46 мл диоксана и 2 г никеля Ренея. Начальное давление водорода 110 атм. температура 80°. Гидрирование заканчивается через три часа, по поглощении рассчитанного для насыщения двух двойных связей количества водорода (около 6 литров). Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и отгоняют диоксан. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм, отбирая фракцию с температурой кипения 181—182 . Выход 16—17 г (72—74% теоретического). [c.150]

Секция гидрирования. Большую часть неочищенного продукта оксореакции обычно составляют альдегиды, а не спирты [29]. Поэтомз - нри производстве спиртов в качестве целевого продукта приходится прибегать к дополнительному гидрированию. Гидрирование обеспечивает также получение дополнительного количества спирта в результате расщепления и последующего гидрирования таких продуктов конденсации альдегида, как альдоли и ацетали. В тех случаях, когда целевым продуктом синтеза являются альдегиды, необходимость гидрирования значительно уменьшается. Однако и в этом случае невозможно полностью отказаться от этой ступени процесса, так как спирты, несомненно, явятся важным для рентабельности установки побочным продуктом синтеза. Показано [65], что еслн стадию гидрокарбонилирования проводить при более высокой, чем обычно, температуре (180—200°) и более высоких давлениях, то спирты можно получать при помощи одноступенчатого процесса. В недавно опубликованном патенте [53] также описывается одноступенчатый процесс производства оксоспиртов, основанный на применении в качестве катализатора галогенида никеля вместе с карбонилом кобальта. Однако даже в этом слз чае, по-видимому, требуется дополнительное гидрирование для превращения остаточных количеств альдегида. [c.274]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]

В стальной вращающийся автоклав помещают метаноль-ный раствор 2-метокси-М-ацетил-1,6-диокса-9-азаспиро 4,5]де-цена-3 и 6 г катализатора никеля Ренея. Гидрирование проводят при комнатной температуре и начальном давлении водорода 95 атм и заканчивают по поглощении 2,9 л водорода. Катализат выгружают из автоклава, никель Ренея отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом 2 раза порциями по 20 мл. Метанол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при пониженном давлении (см. примечание 3), собирая фракцию с т. кип. 145—14872 мм. [c.188]

Гидрирование Ы-ацетил-7-окси-8-метил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина (VI) в присутствии платины в смеси уксусной и соляной кислот приводит к производному г йс-декагидроизохинолина (VII), причем происходит отщепление гидроксильной группы. Гидрирование соединения VI в спирте в присутствии скелетного никеля приводит к образованию смесей, содержащих 50% транс-изомера (VIII) и до 30% с-изомера (IX) [147]. [c.290]

Щелочноземельные элементы и их соединения, как правило, катализируют кислотно-основные процессы (гидролиз, гидратацию, дегидратацию, крекинг). Соединения элементов этой группы используются непосредственно в виде катализаторов декарбоксилирования (кетонизации кислот), отщепления спирта от ацета-лей, отщепления HHal от галоидпроизводных углеводородов и пр., а окислы щелочноземельных элементов могут входить в состав сложных контактов в качестве сокатализаторов или структурирующих добавок. Процессы гидрогенизации, восстановления, окисления не характерны для этой группы катализаторов. Тем не менее щелочноземельные элементы и их соединения катализируют некоторые реакции с участием молекулярного водорода, качественно напоминая типичные катализаторы гидрирования, например никель. [c.70]

Получение тиоацеталей из а,р-енонов обычным способом (действие тиола или алкандитиола и следов кислоты) протекает без изомеризации. Эти производные устойчивы к разбавленной щелочи, к гидридным восстанавливающим агентам и оксиду хрома в пиридине, но чувствительны ко многим окислителям и расщепляются при гидрировании с никелем Ренея. Циклические дитио--ацетали (1,3-дитиоланы и 1,3-дитианы) расщепляют обычно гидролизом в присутствии хлорида ртути(П) и оксида ртути(II) или карбоната кадмия [18, 118], окислительным гидролизом с использованием N-галогенсукцинимидов [118], 1-хлорбензотриазола [438] или водного хлорамина Т (натриевой соли N-хлор-п-толуол-сульфонамида) [439], а также метилиодидом в метаноле или вод- [c.664]

Каталитическое гидрирование (—)-а-фенилэтиламида а-ацет-амидо-р,Р Диметилакриловой кислоты на никеле Ренея приводит к насыщенному амиду, гидролиз которого дает О-валин с 39% оптической чистотой [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология