Дитизон цинка, методика

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Методика. К 10 мл исходного раствора прибавляют 1 мл раствора маскирующего агента (смешивают 6 г этаноламина в 120. чл абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода полученный раствор содержит 7% диэтаноламиндитиокарбамата и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и аммиаком устанавливают pH 5,5—9,5 и встряхивают полученный раствор с нескольки.ми порция ш 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, до тех пор пока зеленая окраска дитизонового раствора не останется неизмененной. Образованием кристаллического осадка мешающих эле.ментов с маскирующим агентом пренебрегают. Цинк можно определить в объединенных органических экстрактах методами одноцветной или смешанной окраски (см. раздел 5.10.1). [c.312]

В описываемой методике после разложения почвы фтористоводородной кислотой и перевода остатка в солянокислый раствор цинк, медь и кобальт экстрагируют в форме их дитизонатов. Выделение микроэлементов начинают с извлечения меди, которую экстрагируют в виде ее дитизоната при pH 2 в присутствии лимоннокислого натрия, дающего комплексы с полуторными окислами (Рв20з, АЬОз), кальцием и магнием. Установление pH на уровне 2 при извлечении меди необходимо не столько для выделения меди, которая полностью извлекается дитизоном в широком интервале pH, сколько для того, чтобы вместе с ней не извлекались цинк и кобальт. Из рисунка 3 видно, что цинк и кобальт извлекаются полностью только при щелочной среде (pH >8), но в некоторой степени (особенно цинк) — при более низких значениях pH. Так, цинк начинает извлекаться из растворов, содержащих соли лимонной кислоты, при pH 3, а кобальт — при pH выше 6. [c.33]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

После удаления органического вещества прокаливанием пробы при 450—500° удаляли 8102 [20] марганец определяли колориметрически по методике, разработанной для почв [21] цинк, медь и кобальт также колориметрически, однако применяемые при анализе почв методики [22] были несколько видоизменены медь определяли с диэтилдитиокарбама-том свинца, цинк — по смешанной окраске его дитизоната и дитизона. Расчеты проведены на абсолютно сухую навеску. Полученные данные обработаны статистически рассчитаны средние величины, границы доверительного интервала колебаний, коэффициенты корреляции г между различными показателями и степень их достоверности при данном количестве проб. [c.30]