Медь, определение в силикатных породах

Метод рекомендуется для определения меди в рудах цветных и черных металлов, а также в силикатных породах при содержании меди от 0,001 до 0,10%. Верхний предел содержания меди может быть повышен за счет уменьшения навески и увеличения числа последовательных экстракций от двух до четырех. Сопутствующие элементы не нормируются. [c.40]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Определение меди в силикатных породах [З , 50 ] [c.209]

Атомно-абсорбционная спектроскопия технически обеспечивает варианты определения меди в силикатных породах [11] с низшим пределом около 5-10 % Си. Этот метод имеет преимущества, заключающиеся в простоте, скорости и независимости от присутствия других элементов в породе. В нем можно сочетать определение меди наряду с такими элементами, как цинк, марганец, магний и железо. Метод заключается в следующем. Анализируемый материал выпаривают досуха с плавиковой и хлорной кислотами, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, нейтрализуют почти до нейтральной реакции аммиаком, разбавляют до необходимого объема и измеряют абсорбцию при 325 нм. Другие подробности этого метода приведены в описании метода определения цинка . [c.210]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Сендэл описывает также колориметрические методы определения меди, цинка, свинца и кадмия в силикатных породах, основанные на предварительном извлечении этих элементов обработкой раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Этими методами можно определить 0,002% меди, 0,0025% цинка, 0,0005% свинца и 0,00005% кадмия. [c.1034]

Дитизоновый метод был применен для определения следов висмута в меди [1140], свинце высокой чистоты (после предварительной экстракции висмута в виде купфероната) [450], в теллуре высокой чистоты [451, 1647], в сплавах серебра [1584], силикатных породах (после экстракции висмута из иодидного раствора изоамилацетатом) [1456] и биологических материалах 403, 406, 574]. [c.211]

Экономическое значение минералов меди вызвало широкий интерес к геохимическим методам поисков этого элемента. Для определения меди в почвах и силикатных породах предложено несколько аналитических методов, главным образом основанных на необходимости обеспечения быстрыми, доступными и дешевыми анализами для работы в отдаленных районах. Такими методами обычно определяется только часть присутствующей меди, например та, которая экстрагируется разбавленной серной кислотой [5] или переходит в водный раствор после сплавления с пиросульфатом калия [6]. Хотя эти методы и хороши для определенной цели, они не позволяют определить общее содержание меди в приложении к силикатным породам. Для таких материалов рекомендуется разлагать находящиеся в них силикатные минералы, используя плавиковую кислоту в сочетании с азотной или с серной кислотой, обычным путем [7]. [c.209]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

При определении свинца в силикатных породах и биологических материалах, которые содержат только крайне малые количества тяжелых металлов, реагирующих с дитизоном, часто бывает выгодно выделить свинец, экстрагируя его дитизонат из щелочного цитратного раствора (не содержащего цианидов). Раствор дитизоната свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе встряхивают затем с разбавленной (0,02 н.) соляной или азотной кислотой. Дитизонат свинца при этом разлагается, и свинец в ионной форме переходит в водную фазу, в которой его легко определить. При этой методике анализа свинец отделяется от меди (дитизонат которой практически не разлагается разбавленной азотной кислотой) и от железа, которое, как уже было сказано, окисляет дитизон в щелочной среде и поэтому должно отсутствовать в растворах, в которых нужно определять свинец. В некоторых случаях нет необходимости в специальном предварительном выделении свинца из раствора, содержащего цианиды свинец определяют непосредственно в присутствии цинка, добавляя цианид и экстрагируя стандартным раствором дитизона. [c.500]

На океанских глубинах, занимающих около 53% земной поверхности, проблемы разведки и добычи ресурсов более сложны, поэтому пока добыча со дна моря серьезно не развивалась. Марганцевые конкреции (особенно с высоким содержанием меди и никеля) неравномерно распределены по дну океанов, хотя известно, что они сосредоточены в определенных районах всех океанов. Обширные районы океанов содержат силикатные и карбонатные осадки, а подводные хребты с выходами молодых базальтовых пород могут иметь лишь слабую минерализацию. Несмотря на эти ограничения, а также на технологические трудности, связанные с разведкой и добычей, дно моря представляет собой перспективный источник ресурсов. [c.114]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

Экстракция никеля при помощи диметплглиоксима была использована для выделения и определения этого элемента в меди и ее сплавах [730, 1271], железе и его соединениях [731, 740], кадмии 1394], в высокочистых хроме [1374], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме 11488], в бериллии [1347], уране 11015], галогенидах щелочных металлов высокой частоты [117], в силикатных породах и рудах [183, 875], биологических материалах и пищевых продуктах [12, 875], нефтях и жирах методом активационного анализа [1255, 1589] и в других материалах. [c.151]

Фурилдиоксимат медн количественно экстрагируется хлороформом, но реакция идет довольно медленно. Максимум светопоглощения проэкстрагированного хелата наблюдается при 465 ммк [766]. Соответствующий фотометрический метод определения меди был применен при анализе силикатных пород, руд н минералов [1204]. Влияние кобальта и никеля устранялось реэкстракцией [c.152]

Схемы быстрого анализа горных пород обычно включают тит-риметрнческие методы для определения кальция и магния, хотя большие количества марганца иногда мешают анализу. В последние годы применение атомно-абсорбционной спектроскопии обеспечило возможность определения кальция и магния, а также марганца и железа. Несколько элементов, для которых такие методы особенно чувствительны, например цинк и медь, присутствующие в большинстве силикатных пород в следовых количествах, стали определять именно этим путем. [c.11]

Определение ионов меди. Специфическим реактивом для ионов Си является 2,2 -дихинолил, известный под названием купроин [80, 457, 480, 481, 559]. Описано определение ионов меди с помощью купроина в растениях [140], морской воде, силикатных породах и биологических материалах [15, 223, 507], металлах и сплавах [320, 465, 681], чугуне и стали [545], золоте высокой чистоты [572] и винах [501]. [c.73]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

Приведенный ниже ход анализа для определения меди осно.-ван на методе разработанном для одновременного определения в силикатных породах меди, цинка и свинца. Метод заключаетсд в том, что эти и другие тяжелые металлы выделяют, экстрагируя дитизоном щелочной раствор разложенного образца. Раствор дитизонатов в четыреххлористом углероде взбалтывают затем с разбавленной (0,01—0,02 н.) соляной кислотой, которая разлагает дитизонаты свинца и цинка и переводит эти металлы в водную фазу, оставляя в четыреххлористом углероде дитизонат меди с некоторым количеством дитизонатов никеля и кобальта. [c.318]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Хорошо известно присутствие меди в горных породах в виде сульфидов (в халькопирите СпгРегЗз, халькозине СпгЗ и в малых количествах в пирите РеЗг), но факт частого вхождения ее в состав амфиболов, пироксенов, эпидотов и т. п. недостаточо оценен, В роговой обманке, отделенной от амфиболита, автор нашел 0,10% СиО. Если не выделять и не анализировать составляющие минералы, трудно установить минералогическую приуроченность меди в горной породе, когда присутствует сера. Обычно невозможно даже сказать, присутствует ли медь в виде сульфида или силиката, так как 0,04% металлической меди связывают только 0,01% серы в халькозине и 0,02% в халькопирите. Так как метод определения меди гораздо более точен, чем методы определения серы, то неправильно делать вывод при видймом отсутствии или недостатке серы, что медь приурочена к силикатным минералам, если только избыток меди не потребует по крайней мере нескольких сотых процента (или больше) серы. [c.260]

Этот метод детально разработан Стантоном с сотр. [14] и базируется на опубликованном ранее методе Циглера с сотр. [17]. Он основан на образовании и экстракции три-н-бутилам-монийтетрароданидкобальта(П1). Несмотря на то что полная экстракция кобальта достигается в интервале pH от 1,0 до 5,2, добавляемый для маскирования железа в водном растворе гексаметафосфат натрия сужает этот интервал значений pH до 4,5—5,2. Медь, присутствующая в анализируемом растворе, восстанавливается гидроксиламинхлоридом, содержащимся в буферном растворе, и не создает помех. Другие металлы, экстрагируемые дитизоном, при определении кобальта не мешают, если они находятся в силикатных породах в обычных количествах. В этом интервале концентраций растворы комплекса кобальта подчиняются закону Ламберта—Бера, давая прямолинейный калибровочный график. [c.203]

За исключением редких случаев, количество меди, присутствующее в силикатных породах, незначительно для того, чтобы использовать весовые или объемные определения, поэтому обычно применяются фотометрические методы. К обычно используемым для этих целей реагентам относят дифенил-дитиокарбазон (дитизон), дизтилдитиокарбамат и дихи-нолил. [c.209]

Для определения цинка в силикатных породах применялись методы экстракции с дитизоном [4], однако Кармайкл и МакДональд [5] показали, что эти методы имеют недостатки, связанные с мешающим действием других металлов, особенно меди, кобальта и никеля. Эти помехи приводят к завышенным результатам, и в некоторых анализах получаются величины, вдвое превышающие действительное содержание. Такой вывод совпадает с результатами работы Гринланда [6], который особенно указывает на никель как источник получения завышенных результатов при экстракции дитизоном с последующим фотометрическим определением с дитизоном. [c.446]

Легкость и простота, а также отсутствие помех, характерные для определения цинка методом атомно-абсорбционной спектроскопии, представляют прямую противоположность длительному и трудоемкому спектрофотометрическому определению, требующему тщательного отделения цинка от мешающих элементов. Чувствительность приводимого ниже метода составляет около 5-10 "% 2п, что вполне достаточно для большинства силикатных пород. Калибровочный график имеет небольшой изгиб, направленный к оси концентраций [12]. Белт [13] предложил определять цинк и медь из одного и того же раствора, а Буррелл [c.450]

Определение меди в морской воде, силикатных породах и биологических материалах. R i 1 е у J. Р., S i п h а S е п i Р., Analyst, 83, 299 (1958). [c.417]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]