Цирконий комплекс с миндальной кислотой

Образование комплекса циркония с миндальной кислотой довольно специфичная реакция. Определению циркония в виде этого комплекса не мешает ни один из следующих металлов железо, алюминий, хром, титан, олово, висмут, торий, теллур, медь, кадмий, ванадий и щелочноземельные металлы. [c.76]

Осаждение комплекса циркония с миндальной кислотой. Раствор образца, содержащий 2—20 мг циркония в 100 мл воды, подкисляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до 95 °С. Добавляют медленно 20— 80 мл раствора реагента (в зависимости от содержания циркония в. образце) к горячему раствору при постоянном перемешивании. Нагревание продолжают еще 1 ч на водяной бане, и образец оставляют на сутки. Осадок собирают на стеклянном фильтре Г4, три раза промывают по 10 мл этилового спирта, [c.131]

Объемное определение комплекса циркония с миндальной кислотой. Осажденный и промытый осадок по описанному выше способу растворяют в горячем 5 н. растворе карбоната натрия (четыре раза по 5 мл этого раствора достаточно для переведения в раствор осадка, содержащего не более 20 мг циркония). Раствор смывают 10—15 мл дистиллированной воды в колбу для титрования, добавляют 10 мл 23%-ного раствора едкого натра и 20 мл 0,5 н. раствора перманганата калия и выдерживают 10 мин. Затем разбавляют раствор дистиллированной водой до 300 мл, подкисляют 25 мл 50%-ной серной кислоты, приливают 20 мл 0,5 н. раствора щавелевой кислоты, нагревают до 60 °С и оттитровывают избыток щавелевой кислоты 0,1 н. раствором перманганата калия. Параллельно проводят холостой опыт в отсутствие циркония. Разность между израсходованными количествами перманганата пропорциональна содержанию циркония 1 мл 0,1 н. раствора перманганата соответствует [c.131]

Осадок комплекса имеет стехиометрический состав МА4, и его можно использовать для весового определения циркония. Можно растворить осадок комплекса в концентрированной серной кислоте и определить комплекс лиганд—миндальная кислота путем полного окисления стандартным раствором бихромата или же растворить в щелочи и оттитровать стандартным раствором перманганата [408, 409]. [c.131]

Среди карбоксильных производных с 0,0-лигандами алифатические а-монооксикарбоновые кислоты, например, гликолевая и молочная, применяются иногда в качестве маскирующих реагентов. Напротив, ароматическая миндальная кислота (ХИ) имеет значение как реагент для осаждения циркония из водных растворов причем низкая растворимость комплекса циркония с миндальной кислотой состава 1 4 объясняется тем, что отдельные молекулы соединены водородными мостиковыми связями. а-Кетокислоты также образуют 5-членные хелатные циклы, но не применяются в аналитической химии. Щавелевая кислота используется как для осаждения, так и для маскирования металлов. [c.74]

Практически специфическим является определение циркония с производными миндальной кислоты. Эти реагенты позволяют отделять цирконий от А1, В1, Сё, Сг, Си, Ре, 5Ь, редкоземельных элементов, 5п, ТЬ, Т1 и V [1178]. Осаждающийся из растворов минеральных кислот хелат состава 1 4 (стр. 74) можно прокалить до 2г0г [834, 1178] или высушить до постоянного состава [156, 836] (состав хелата не изменяется при нагревании до 188°С [2063]). Единственный недостаток реагента состоит в том, что комплекс циркония с миндальной кислотой сравнительно хорошо растворим. Удовлетворительные результаты получают только в том случае, если отфильтрованный осадок хелата промыть насыщенным раствором комплекса миндальной кислоты с цирконием. Кроме этого, необходимо проводить осаждение из растворов с довольно высокой и точно установленной концентрацией кислоты, иначе осадок будет содержать основные соли циркония [836]. [c.207]

Зная состав образующихся миндалятов, по объему миндальной кислоты, расходуемой на связывание металла в комплекс, можно определить содержание циркония и гафния в анализируемой пробе. Содержание НЮг (%) можно рассчитать по формуле [c.376]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

Вероятно, нерастворимость тетракис-комплексов миндальной (фенилгликолевой) кислоты с цирконием обусловлена отчасти отмеченным выше фактором, связанным с размерами ионов, и отчасти способностью атомов кислорода карбоксильной и окси-групп каждого аниона лиганда занимать два (из восьми) координационных места катиона, так что ион циркония принимает участие в образовании четырех пятичленных циклов. [c.206]

Из всех а-оксикарбоновых кислот только миндальная кислота имеет большое аналитическое значение. Камине [259] наблюдал, что миндальная (фенплгликолевая) кислота осаждает количественно цирконий из водной среды в виде комплексного тетра-манделата. Этот комплекс настолько прочен, что миндальная кислота извлекает цирконий даже из сравнительно прочного сульфатного комплекса. Известно, что цирконий можно маскировать сульфатом в большинстве характерных реакций. [c.76]

Что касается структуры комплекса циркония, то известно, что две молекулы миндальной кислоты реагируют как бидентат-ный, а две другие — как монодентатный лиганд. [c.77]

Шнир и Хартманн с успехом применяли перманганатометрическое [408] и хроматометрическое [409] окисление миндальной кислоты в осадке комплекса для определения микроколичеств циркония с целью определения стехиометрического состава осадка. Их метод оказался удобным для определения циркония в красной глине, что указывает на избирательность реакции. [c.77]