Цирконий определение весовое

Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) предложен как реактив для количественного определения весовым путем ряда катионов [1], в том числе меди, железа, алюминия и титана [2], циркония [3], скандия [4], ниобия [5 6], тантала [7] и др. [c.11]

Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после [c.201]

В полученном растворе любого из указанных выше соединений цирконий может быть определен весовым методом с фенил- [c.308]

Большинство катионов также не препятствует определению и (IV), даже если присутствуют в 1000—10000-кратных весовых количествах. Допустимые соотношения для суммы редких земель составляют 1 60. Цирконий и торий влияют достаточно сильно. [c.135]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Так, с помощью циркония-95 изучались условия осаждения оксихинолината циркония [167]. Количественное определение циркония в осадках производилось радиометрическим методом. При комнатной температуре наблюдалось образование осадка 2гО(ОХ)г, а при температуре 70° С — осадка г(0Х)4 (ОХ — ион оксихинолината), т. е. с повышением температуры наблюдается образование весовой формы с меньшим содержанием циркония. Одновременно выяснилось, что промывание осадка 2гО(ОХ)2 горячей водой сопровождается изменением его состава и образо(ва-нием 2г (ОХ)4. Установлено также, что при уменьшении pH раствора (в интервале 5—2) сокращается время нагревания, необходимое для полного превращения 2гО(ОХ)2 в 2г(ОХ)4. Наиболь [c.92]

Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Наиболее быстрым, простым, — а при малом количестве титана и самым точным — способом его определения является колориметрическое определение по Веллеру, основанное на появлении желтого окрашивания при прибавлении к кислому раствору солей титана перекиси водорода. Если учесть, что при весовых способах определения титана последний всегда осаждается вместе с таким элементом, как цирконий и тантал, то в подобных случаях совместного присутствия этих веществ колориметрическое определение оказывается и единственно правильным. [c.101]

На комбинации весового определения суммы окислов циркония и гафния и титрования калиевой щелочью определенного объема смеси растворов их азотнокислых солей с известной концентрацией основана методика количественного определения гафния в присутствии циркония с точностью 0,5% [157]. [c.387]

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония . Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись [c.109]

Для определения ионов циркония пригодны весовые методы — (например, фосфатный, фениларенатный) подробно изложенные в руководстве по анализу силикатных горных пород [103]. Можно также определять цирконий фотоколориметрическим методом, для которого наилучшим реагентом по чувствительности реакции является ксиле-новый оранжевый. Он образует с цирконием коАшлекс, окрашенный в желто-красный цвет, устойчивый в относительно кислой среде 104]. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром №5. Точность анализа 0,002% Zr. Определению циркония мешают Fe + и Мо +, которые также образуют с ксиленовым оранжевым окрашенные соединения. [c.151]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

В качестве весовой формы преимущественно используют двуокись циркония (ZrOa), образующуюся при прокаливании гидроокиси или соединений, получаемых при взаимодействии циркония с органическими осадителями. Большой коэффициент пересчета ZrOj на цирконий, равный 0,7403, несколько ограничивает использование этой. весовой формы определением больших количеств циркония. [c.52]

Классен [388] также считает, что состав иодата циркония не постоянен, и, следовательно, иодат не может быть использован как весовая форма. Однако позже Чернихов с сотрудниками вновь подтвердили, что независимо от того, получается ли иодат циркония в аморфном или кристаллическом состоянии, он имеет постоянный состав. Состав аморфного осадка 2Zr(JOa)4-КЛОз-8НаО, а состав кристаллического 2гг(Юз)4-5КЛОз-НЛОз. Авторы предложили иодатный метод для определения циркония в рудах [301], показав, что этот метод обеспечивает лучшую воспроизводимость, чем фосфатный, и обладает высокой чувствительностью (см. стр. 108). [c.77]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Одним из наиболее известных весовых методов определения циркония является фосфатный метод, основанный на малой растворимости фосфата циркояия в кислой среде. Однако этим методом не удается достигнуть количественного отделения циркония от других элементов. Кроме того, состав осадка зависит от условий осаждения, осадки трудно фильтруются. Эти недостатки заставили предпочесть фоофатному методу некоторые другие методы йодатный, метод с селенистой кислотой и, особенно, несколько методов с применением органических реактивов. [c.198]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Определение тория. Торий определяют весовыми, объемными и другими методами. Из весовых методов широкое применение получили оксалатный и иодатный. Оксалатное осаждение позволяет отделить торий от всех элементов (кроме редкоземельных), в том числе от циркония и ниобия, образующих со щавелевой кислотой растворимые комплексные соединения. Осаждение ведут из горячего раствора твердой щавелевой кислотой или насыщенным раствором ее при 2—3-кратном избытке реактива. После длительного стояния осадок фильтруют и промывают раствором 25 г Н2С2О4 2НгО в 1 л 0,2 М НС1. Выделенный оксалат тория прокаливают при 1200° и взвешивают в виде ТЬОг. [c.503]

В обстоятельной работе Якеля в 1958 г. [284] изучены гидриды и дейтериды титана и циркония в области составов МеНг. Полное насыщение металла газом проверялось анализом водорода методом сжигания с последующим весовым определением воды. Авторами было установлено максимальное насыщение водородом, соответствующее составам Т1Н1,э9 Т10ь98, 2гНь92. [c.82]

Состав дигалоидоксинатов циркония, осажденных из сернокислых растворов при разных температурах, определялся нами радиометрическим и весовым методами. Осаждение циркония производилось из 2М растворов по серной кислоте действием избытка осадителя с последующим разбавлением смеси дистиллированной водой примерно вдвое. Промытые осадки сушились до постоянного веса при 129—130°. Одновременно производилось несколько параллельных осаждений ж из каждой пробы бралось 5—6 навесок. В случае радиометрического анализа осадки взвешивались на микровесах, количество сухого препарата обычно не превышало 10 мг. При определении циркония весовым методом в виде двуокиси вес дигалоидоксината до озоления достигал 100 мг. [c.295]

При опробовании SPADNS четкого перехода окраски в точке эквивалентности не наблюдалось. Лучшие результаты и наиболее простое выполнение определения получены при применении Ксиленолового оранжевого. Близкие результаты были получены при проведении определения основного вещества в сернокислом цирконии методом обратного титрования железом (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты с предварительным доведением раствора до pH 5,5 раствором уксуснокислого аммония. Результаты определений в сопоставлении с результатами весовых определений помещены в таблице. [c.215]

Определение циркония. В литературе описан ряд объемных методов определения больших количеств циркония [8]. Из них комплексонометрический применяется наиболее часто 9]. Известны также весовые методы, но они уступают объемным по времени выполнения определения. Мы изучали возможность применения комплексонометрического метода определения циркония в титанате циркония, модифицированного ганитом. При этом определение вели в оптимальных условиях по кислотности (1 н. — 2 н.), найденных нами ранее. Исследования показали, что комплексонометри-ческому титрованию циркония с ксиленоловым оранжевым [c.302]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

В случае применения ксиленолового оранжевого (КО) титрование комплексоном 111 проводят в кипящем растворе с кислотностью 0,6—1,2-н. по НО до перехода красной окраски раствора в желтую [168]. Определению гафния и циркония не мешают до 1 г U (VI), Fe (II), Al, Zn, Мп, 0,1 г Ti или S04 , 1 мг РО железо (III) восстанавливают до двухвалентного раствором Sn lj. При совместном присутствии содержание циркония и гафния рассчитывается из данных комплексонометрического титрования и весового определения суммы окислов миндальной кислотой. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология