Мышьяк III восстановление амальгамами

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

В литературе встречаются данные о восстановлении амальгамой натрия органических соединений, содержащих мышьяк. Интерес к ароматическим мышьяковистым соединениям вызван возможностью применения некоторых соединений в качестве лекарственных препаратов против заболеваний, вызываемых паразитами крови, а также в связи с использованием некоторых мышьяковистых производных в качестве отравляющих веществ [279]. [c.98]

Восстановление мЫшьяка жидкой амальгамой и дифференциальное титрование мышьяка и сурьмы. [c.205]

Козловский М. Т., Драгавцева Н. А., Бухман С. П. Влияние некоторых металлов на восстановление трехвалентного мышьяка амальгамой кадмия.— Изв. [c.202]

Из других методов, нашедших применение для отделения мышьяка, следует упомянуть метод внутреннего электролиза с использованием амальгамы [56, 57] и электролитического восстановления [58, 59]. Этот метод [59] был использован при определении примеси Аз в особо чистых 51 и 5102. [c.187]

Титрование восстановленного молибдена. В этом методе из анализируемого раствора предварительно удаляют мышьяк и восстанавливают ванадий до четырехвалентного. Фосфоромолибдат экстрагируют изобутиловым спиртом и реэкстрагируют. Восстанавливают цинковой амальгамой молибден до трехвалентного и при потенциале 0,25 в титруют с капельным ртутным электродом раствором Fe lg. [c.62]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

Для приготовления амальгамы цинка 1 кг гранулированного цинка (без мышьяка) промывают дистиллированной водой, подкисленной Нг504, прибавляют 2 мл чистой ртути и перемешивают. Полученную амальгаму цинка заливают насыщенным раствором КН4УОз в 10%-ной НгЗО . Восстановленный раствор ванадия (II) (сиреневого цвета) пригоден для очистки азота от кислорода. [c.297]

Восстановление ариларсиновых кислот может идти и бе отщепления мышьяка, давая соединения, принадлежащие к группе арсенобензолов. Для этого обычно восстанавливают не арсиновые кислоты, а окиси арсинов. Так, при охлажденьи под действием концентрированной амальгамы натрия в метиловом спирте из л-аминофениларсиноксида образуется диаминоарсенбензол 221] [c.552]

На основании вышеизложенного и литературных данных по другим ониевым производным [1, 2, 8] можно предположить, что одноэлектронные необратимые волны восстановления феноксарсониевых солей (I—VI) и первая волна соединения (VII) соответствуют присоединению электрона к электрофильному центру катиона — атому четырехкоординированного мышьяка с расщеплением ониевой амальгамы на третичный арсин и свободный радикал. Последний захватывается ртутью. Восстановление ртутьорганического соединения перекрывается разрядом фона. [c.229]

Реакция восстановления мышьяка в щелочном растворе алюминием, сплавом Деварда или амальгамой натрия. Соедине г ния пятивалентного мышьяка в щелочном растворе восстанавливаются медленно и их следует предварительно восстановить с помощью НгЗОз. В этих условиях ЗЬНз не образуется и, следовательно, 8Ь не мешает открытию Аз. Выделяющийся АзНз об-наруживают реакцией с А НОз.] [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология