Колбы четырехгорлые круглодонные

КОЛБЫ ЧЕТЫРЕХГОРЛЫЕ КРУГЛОДОННЫЕ [c.170]

Колбы четырехгорлые круглодонные применяются для проведения синтезов, требующих применения термометра, капельной воронки, мешалки и пр. [c.170]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола (примечание 1), 250 мл воды и 250 мл (3,46 моля) 40-проц. раствора формальдегида (примечание 2). [c.70]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, стеклянной трубкой, доходящей до дна колбы (для ввода бромистого водорода), газоотводной трубкой и термометром, помещают 126 г (1 моль) метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с тем. кип. 180— 181° (760 мм), 250 мм сухого дихлорэтана (примечание 1), 45 г параформальдегида (что в пересчете на формальдегид составляет 1,5 моля) и 34 г (0,25 моля) безводного хлористого цинка. [c.82]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, изогнутой трубкой, доходящей до дна колбы, термометром и газоотводной трубкой, помещают 126 г (1 моль) метилового эфира фуран-2 карбоновой кислоты с т. кип. 180—181°/760 мм, 250 мл сухого дихлорэтана (примечание 1), 45 г параформальдегида (что в пересчете на формальдегид составляет 1,5 моля) и 34 г (0,25 моля) безводного хлористого цинка. Перемешивая смесь, пропускают в колбу через промывную склянку с серной кислотой быстрый ток хлористого водорода. Температура реакционной смеси постепенно повышается во избежание осмоления реакцию ведут при охлаждении колбы воДой, поддерживая температуру смеси не выше 24—26°. Реакция длится около 2 часов конец ее определяют переходом в раствор всего количества параформальдегида при этом саморазогревание постепенно прекращается и смесь принимает светло-желтую окраску. [c.83]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 ма, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным хс лодильник ом, капельной воронкой и термометром (примечание), помещают 19,4 г (0,2 моля) фурфуриламина с т. киг. 83°/85 мм (см. стр. 67) и 50 мл 20%-ного водного раствора едкого натра. Поддерживая температуру смеси при О и при непрерывном перемешивании, прибавляют из капельной воронки в течение 1—1,5 часов раствор 11 — 12 г (0,11 — [c.34]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью мл снабженную. мешалкой, изогнутой стеклянной трубкой, до-ходяш,ей до дна колбы и служащей для ввода хлористого водорода, газоотводной трубкой и термометром, помещают [c.47]

Циклизация. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодиль- [c.36]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником н трубкой для подачи хлора, доходящей до дна колбы, помещают 216 г (3 моля) тетрагидрофурана (примечание 1), 200 мл сухого четыреххлористого углерода (примечание 2) и 1 г йода. При перемешивании пропускают в колбу через промывную склянку с концентрированной серной кислотой ток хлора. Хлорирование начинается при комнатной температуре (20— 25°) и через несколько минут исчезает темная окраска реакционной массы. Продолжают пропускать хлор в течение [c.41]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,5 г (0,,3 моля) свежеперегнанного [c.45]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают раствор бромноватисто-кислого натрия, приготовленный из 72,0 г (1,8 моля) гидроокиси натрия, 57,6 г (18,5 мл, 0,36 моля) брома и 400 мл воды. [c.9]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2— [c.20]

Метилфурфурол. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 ил, снабженную мешалкой с затвором, [c.50]

Опыты по изучению скорости реакции амидирования и этерификации проводились на обычной лабораторной установке, состоящей из четырехгорлой круглодонной колбы емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой, [c.154]

Получение ацетиленида натрия проводят в четырехгорлой круглодонной колбе , снабженной мешалкой с. ртутным затвором, обратным холодильником и трубкой, доходящей почти до дна колбы (для подачи жидкого аммиака и ацетилена). Четвертый тубус закрыт притертой пробкой, ои служит для вцедения в колбу хлорида железа (111) и металлического натрия. [c.369]

Этиловый эфир 5-аминометилфуран-2-карбоновой кислоты. В двухлитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают [c.10]

В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 34 г (0,5 моля) фурана с т. КПП. 31—347745, и.и (см., Синтезы гетероциклических со- [c.14]

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратны.м холодильником, капельной воронкой н термо.метром, помещают 1400 мл воды и 7 г (0,175 моля) едкого натра. Реакционную колбу помещают в баню со льдом и солью. Когда температура раствора понизится до 0°, к нему при перемещпванин (примечание 1) добавляют в течение 30 минут 100 г (1,04 моля), свежеперегнанного фурфурола (примечание 2). После при бавления фурфурола, продолжая энергичное переметивание и поддерживая температуру при—1, 0 , начинают медленно, [c.57]

Этиловый, эфир 5-этилфуран-2-карбоновой кислоты, В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром и стеклянной трубкой, доходящей до дна колбы и служащей для ввода хлористого водорода, помещают 50,6 г (0,25 моля) этиловог эфира 5-(а-хлорэтил)-фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 108—110°/0,5 мм (см. стр. 85) и 150 мл ледяной уксусной кислоты. При энергичном перемешивании в течение 20—30 [c.88]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, скабжеиную мешалкой, обратным холодильником, верхний конец которого соединен с змеевиковой ловушкой, охлаждаемой смесью сухого льда и ацетона (примечание 1), термометром и трубкой для ввода газа, доходящей до дна колбы, помещают 15 г (0,3 моля) гидрата гидразина (примечание 2) и при перемешивании медленно пропускают 10 г (0,2 моля) диацетилена (примечание 3)- При этом реакционная смесь разогревается температуру в колбе поддерживают в пределах 40—50", охлаждая ее водой. После пропускания всего количества диацетилена, на что требуется 2—2,5 часа, смесь перемешивают еще I час при 40—50" и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 75—76 /4 мм (93—94°/10 мм). [c.54]

В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной норонкой, помещают 60 г двухромовокислого натрия и 100 мл концентрированной серной кислоты (d = l,84). Смесь ири перемешивании охлаждают льдом и солью до 0° и по каплям приливают раствор 25 г (0,16 моля) N-окиси [c.63]

В 2-литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для подачи азота, помещают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина в 250 мл воды и смешивают его с 600 мл хлористого метилена. Затем колбу охлаждают до —5° (примечание 1) и воздух вытесняют азотом. После этого ири перемешивании прибавляют охлажденный до 0° раствор 83 г (1,2 моля) нитрита натрия в 250 мл воды. Температуру понижают до —9° (примечание 1) и из капельной воронки в течение примерно 3 мин. (примечание 2) прибавляют 95 г 5%-ной (по весу) серной кислоты. Если те.мпература охлаждающей бани —23 , то те.мпература смеои может подняться до.-)-1° (примечание 3). Реакция заканчивается за 10 мин., что видно по тому, что температура больше не повышается. [c.10]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 31,0 г (0,45 моля) диме-тилформамида (примечание 1) и охлаждают льдом до 10". Пустив в ход мешалку, в течение 25—30 минут добавляют по каплям 23,0 г (0,15 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора, поддерживая температуру смеси в пределах 70—72° (ирнмечапис 2). Затем смесь перемешивают в течение часа при комнатшм 1емиературе, охлаждают до 0° п приливают [c.14]

Диметил-4-бром-4-формилтетрагидропиран. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 14,2 г (0,1 моля) свежеперегнанного 2,2-диметил-4-формилтетрагидропирана (примечание) в 30 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании в течение 1,5 часа добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моля) брома, поддерживая температуру не выше 20°. Перемешивание продолжают еще в течение 2 часов, смесь охлаждают ледяной водой до 5—10° и нейтрализуют 30—40%-ным раствором углекислого калия до pH 7—8. Продукт дважды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым магнием. Растворитель отгоняЮ 7, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 79—80°/5 мм Пр 1,4990 с " 1,3782. Выход 16,7—18,1 г (75,5—81,8%). [c.27]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 11,0 г (0,1 моля) пирокатехина и добавляют по каплям [c.59]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 100 мл сухого хлороформа и 28,0 г (16 мл 0,24 моля) хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 50° и при перемешивании прибавляют небольшими порциями 22,4 г (0,2 моля) фуран-2-карбоновой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 1, стр. 54) в течение 15—20 мин. (прим. 1, 2). По окончании прибавления смесь выдерживают при 50° до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 ч.). Хлороформ отгоняют при пониженном давлении и оставшуюся вязкую черную массу обрабатывают 10—15%-ным раствором едкого кали до pH 8. К полученному темно-коричневому раствору добавляют 1 г активированного угля, смесь нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH I и охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 100°. Выход 38,0—40,0 г, или 82,5—86,9% теоретического количества (прим. 3). [c.31]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 22,1 г (0,1 моля) 4-бром-2,2-диметил-4-формилтетрагидропирана (прим. 1) в 100 мл эфира. Затем из капельной воронки прикапывают 21,0 г (0,25 моля)Р-метиламинопропионитрила (прим. 2). Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 ч. По окончании реакционную массу при охлаждении водой подкисляют 20%-ной соляной кислотой до кислой реакции и промывают эфиром. Водный слой при охлаждении ледяной водой обрабатывают концентрированным раствором углекислого калия до щелочной реакции, экстрагируют двумя порциями эфира по 60 мл и эфирный экстракт сушат безводным сернокислым магнием. После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 162—163°/3 мм, Пд 1,4870- [c.31]

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 20,0 г (0,11 моля) 5-пропионилокси-метилфурфурола (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 11, стр. 14) и 10 лл 40%-ного раствора формальдегида. Охладив раствор до 5°, при непрерывном перемешивании приливают 8,8 г (0,22 моля) раствора едкого натра в 10 мл воды, поддерживая при этом температуру реакционной смеси 15—20 . Затем, продолжая перемешивание, смесь нагревают при 40—45° (прим. 1) в течение 5—6 ч. и оставляют при комнатной температуре в течение 15—18 ч. [c.45]

Нитрил 1-метилиндол-З-карбоновой кислоты. В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром н капельной воронкой, помещают 15,9 г (0,1 моля) 1-метилин-дол-З-альдегида (прим. 1), 12,0 г (0,2 моля) гидрохлорида гидроксиламина и 78 мл пиридина. Смесь нагревают до 80" и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 55 мл уксусного ангидрида в течение 1,5 часа. Реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. Содержимое колбы перемешивают 2 ч при температуре 85—90° и после охлаждения выливают в стакан, содержащий 250 мл воды и 250 г льда. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (250—300 мл) и перекристаллизовы-вают из 200 мл метилового спирта. Выход 12,9—13,5 г (83,3—86,5%), т. пл. 56—57°. [c.8]

Диметилтетрагидро-4-спиро-2 -1, 2 -дигидрохиноксалин. В 250 мл четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 30 г углекислого калия, 15 мл, воды, 50 мл ацетонитрила, 19,44 г (0,18 моля) орто-фени-лендиам на и при перемешиванййг прибавляют по каплям [c.34]

Ли етилтетрагидропиран-4-спиро-2 -1 , 2 , 3 Л -тетра-гидрохиноксалин. В 250 мл четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 120 мл абсолютного тетрагидрофурана и при [c.34]

Оксим 1-метил-4-формилпипердина. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 13,9 г (0,2 моля) солянокислого гидроксиламина и 24,0 г (0,019 моля) 1-метил-4-формилпиперидина (прим. 1). При перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 8,0 г (0,2 моля) едкого натра в 40 мл воды, поддерживая температуру в колбе в пределах О—5°. Затем перемешивают при комнатной температуре 4 ч, дважды экстрагируют бензолом порциями по 100 мл и бензольный раствор сушат сернокислым магнием. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 120—12Г/1 мм. Выход 16,4—17,2 г (61,4—64,4%) (поим. 2). [c.60]

В четырехгорлую, круглодонную колбу емкостью 100 МА, Снабженную мешалко ) с затвором, термометром, капельной воронкой м воздушным холодсльником, помеща- [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология